一种全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法及其应用，属于光催化材料的制备技术领域；将草酸和尿素在研钵中充分研磨至混合，然后转移到马弗炉中加热后，冷却至室温，将得到的全光谱响应氮化碳在研钵中研磨至粉末，并过多次筛网，处理结束得到全光谱响应氮化碳光催化材料；本发明专利技术制备的全光谱响应氮化碳光催化剂具有较宽的光响应范围，用于光催化CO2还原，表现出了较为出色的光催化活性，本方案中所用原料皆为廉价易得品，工艺简单，反应温和，且溶剂原料在工业上可实现循环使用，从而使整个合成过程绿色环保，有效的降低了产品成本，具有很高的应用前景和使用价值。具有很高的应用前景和使用价值。具有很高的应用前景和使用价值。

【技术实现步骤摘要】
一种全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及一种全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法及其应用，属于光催化材料的制备


技术介绍

[0002]由于化石燃料大量消耗和人类日益增长的能量需求，出现了严重的环境污染和能源危机。目前，基于能源危机与环境污染这两大问题的交叉，利用取之不尽用之不竭的太阳光能将CO2转化为燃料是最有前景的技术之一，因而光催化CO2还原越来越引起研究者们的关注。
[0003]光催化技术的关键在于光催化材料的选择与设计，传统的光催化材料存在明显的自身缺陷，如仅对紫外光有响应、高载流子复合率和稳定性差，这严重阻碍了其工业化应用的进程。因此，开发新型高效的光催化材料显得十分的必要。近来，石墨相氮化碳（g
‑
C3N4）由于其良好的化学稳定性、无毒性和结构易调控等特性引起了研究人员极大的兴趣。然而，由于光生载流子较高的复合几率，g
‑
C3N4的光催化降解活性依旧不够理想。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于解决现有技术中的不足，提供一种全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法及其应用。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法，所述方法如下：步骤（1）：称取草酸和尿素至研钵中，置于砂浴锅中加热并充分研磨混合，得到目标混合物；步骤（2）：将步骤（1）得到的目标混合物倒入坩埚中，转移到马弗炉内，升温煅烧后，待自然冷却至室温，得到全光谱响应氮化碳；步骤（3）：将得到的全光谱响应氮化碳在研钵中研磨至粉末，过筛，得到全光谱响应氮化碳光催化材料。
[0006]优选的，步骤（1）中，所述草酸和尿素均为化学分析纯，所述草酸的质量为0.2g
‑
0.4g；所述尿素的质量为9g
‑
12g。
[0007]采用砂浴锅：选用不锈钢材料，有优越的抗腐蚀性能。不易氧化，散热均匀，安全清洁；操作简便，使用安全。
[0008]优选的，步骤（1）中，所述草酸的质量为0.2g，所述尿素的质量为10g。
[0009]优选的，步骤（1）中，所述草酸的质量为0.3g，所述尿素的质量为10g。
[0010]优选的，步骤（1）中，所述草酸的质量为0.4g，所述尿素的质量为10g。
[0011]优选的，步骤（1）中，所述砂浴锅的温度为50℃。
[0012]优选的，步骤（2）中，升温速度为5
‑
6℃/min，煅烧温度为500℃，煅烧温度保持时间为1h。
[0013]优选的，所述升温速度为5℃/min。
[0014]优选的，步骤（2）中，过筛的筛网数目为100目。
[0015]全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法得到的全光谱响应氮化碳光催化剂在在光催化CO2还原中的应用。
[0016]本专利技术具有以下有益效果：本专利技术制备的全光谱响应氮化碳光催化材料具有良好的光催化性能和光电性能，能高效还原CO2，选择性高，稳定性好。本专利技术提供的制备方法中，所用原料皆为廉价易得品，工艺简单，反应温和，且溶剂原料在工业上可实现循环使用，从而使整个合成过程绿色环保，有效的降低了产品成本，具有很高的应用前景和使用价值。
附图说明
[0017]图1为体相g
‑
C3N4与全光谱响应氮化碳材料的XRD图谱。
[0018]图2为体相g
‑
C3N4与全光谱响应氮化碳材料的紫外
‑
可见漫反射光谱。
[0019]图3为体相g
‑
C3N4与CSCN
‑
2的稳态荧光光谱图。
[0020]图4为体相g
‑
C3N4与CSCN
‑
2的光电流图。
[0021]图5为体相g
‑
C3N4与CSCN
‑
2的Raman谱图。
实施方式
[0022]下面结合实施例对本专利技术作进一步的说明，但并不作为对本专利技术限制的依据。
[0023]下述实施例中使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0024]下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
[0025]将0.2g草酸和10g尿素倒入研钵中，至于50℃砂浴锅内充分研磨混合，得到目标混合物；然后将目标混合物倒入坩埚中，转移到马弗炉内，以5℃/min的升温速度加热到500℃，再保持1h，待自然冷却至室温，得到全光谱响应氮化碳；接着，用研钵将其研磨至粉末，并用100目筛网多次过筛，处理结束最终得到全光谱响应氮化碳光催化材料，命名为CSCN
‑
1。
实施例2
[0026]将0.3g草酸和10g尿素倒入研钵中，至于50℃砂浴锅内充分研磨混合，得到目标混合物；然后将目标混合物倒入坩埚中，转移到马弗炉内，以5℃/min的升温速度加热到500℃，再保持1h，待自然冷却至室温，得到全光谱响应氮化碳；接着，用研钵将其研磨至粉末，并用100目筛网多次过筛，处理结束最终得到全光谱响应氮化碳光催化材料；命名为CSCN
‑
2。
实施例3
[0027]将0.4g草酸和10g尿素倒入研钵中，至于50℃砂浴锅内充分研磨混合，得到目标混合物；然后将目标混合物倒入坩埚中，转移到马弗炉内，以5℃/min的升温速度加热到500℃，再保持1h，待自然冷却至室温，得到全光谱响应氮化碳；接着，用研钵将其研磨至粉末，
并用100目筛网多次过筛，处理结束最终得到全光谱响应氮化碳光催化材料，命名为CSCN
‑
3。
[0028]制备的用于光催化CO2还原的全光谱响应氮化碳光催化材料的结构测试是在德国 Bruker D8 型射线衍射仪(XRD)上进行的（Cu
‑
Kα射线，λ=1.5418
ꢀÅ
，范围是10
°‑
80
°
），扫描速率为7
ꢀ°
min
‑1。如图1所示，体相g
‑
C3N4与处理后的全光谱响应氮化碳材料结构上没有较大差别。
[0029]图2为体相g
‑
C3N4与处理后的全光谱响应氮化碳材料的紫外
‑
可见漫反射光谱，我们可以看出全光谱响应氮化碳材料比体相g
‑
C3N4在可见光区及近红外光区有着更好的光吸收性能。
[0030]图3为体相g
‑
C3N4与CSCN
‑
2的稳态荧光光谱图，如图所示，我们合成的CSCN
‑
2全光谱响应氮化碳材料相比于体相g
‑
C3N4，峰值强度大大减小，这表明电子
‑
空穴对的复合率大大降低。
[0031]图4为体相g
‑
C3N4与CSCN
‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法如下：步骤（1）：称取草酸和尿素至研钵中，置于砂浴锅中加热并充分研磨混合，得到目标混合物；步骤（2）：将步骤（1）得到的目标混合物倒入坩埚中，转移到马弗炉内，升温煅烧后，待自然冷却至室温，得到全光谱响应氮化碳；步骤（3）：将得到的全光谱响应氮化碳在研钵中研磨至粉末，过筛，得到全光谱响应氮化碳光催化材料。2.根据权利要求1所述的全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述草酸和尿素均为化学分析纯，所述草酸的质量为0.2g
‑
0.4g；所述尿素的质量为9g
‑
12g。3.根据权利要求1所述的全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述草酸的质量为0.2g，所述尿素的质量为10g。4.根据权利要求1所述的全光谱响应氮化碳光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述草酸的质量为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘清，朱兴旺，周鑫，张鑫，王小治，
申请(专利权)人：扬州大学，
类型：发明
国别省市：