本发明专利技术公开了一种仔猪肠道营养调控物质－α－吡咯甲酸的制备方法，包括下列步骤：ａ．将Ｌ－谷氨酸，无水乙醇，硫酸，三乙胺混合反应得到混合物；ｂ．将步骤ａ得到的混合物，蒸馏水置三颈瓶中，搅拌冷却，分次加入硼氢化钾，室温反应，冷至，用盐酸调节ｐＨ，得粗α－吡咯甲酸；ｃ．对步骤ｂ已调至ｐＨ的反应液置反应瓶中，加热搅拌，滴加五氯酚乙醇溶液，同温搅拌反应。冷却，过滤，干燥得复盐；ｄ．将步骤ｃ得到化合物，蒸馏水，氨水，室温搅拌，分离水层，浓缩至干，得α－吡咯甲酸。本发明专利技术生产的α－吡咯甲酸，采用谷氨酸为原料，原料易得、操作简便、成本低，为实现用α－吡咯甲酸替代精氨酸用于仔猪肠道营养调控提供了切实可行的途径。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成及仔猪肠道营养调控
，更具体涉及一种仔猪肠 道营养调控物质一a-吡咯甲酸的制备方法。本产品为仔猪饲料添加剂。
技术介绍
精氨酸是哺乳仔猪的一种必需氨基酸，母乳中的精氨酸量与哺乳仔猪自身的 肠道内源合成不能满足其最佳的生长需要，精氨酸不足是限制哺乳仔猪最佳生长 的一个主要因素。仔猪对精氨酸的需要量很高，母乳中的精氨酸含量为1.34 g/L, 约能满足仔猪需要量的40%。哺乳仔猪生产对于整个养猪生产来说十分重要，如 何更好的满足哺乳仔猪的精氨酸需要显得尤为重要。但是其吸收与赖氨酸等拮 抗，过量服用外源性精氨酸时有腹泻等等副作用，而且精氨酸的价格昂贵。因此 寻求另一种新途径来提高仔猪机体精氨酸的供给量势在必行。仔猪肠道瓜氨酸和精氨酸营养调控物质有N-乙酰谷氨酸(N-acetylglutamate， NAG)，但是哺乳动物的肠上皮细胞中降解NAG的脱酰(基)酶的活性很高， 而限制了通过外源性添加NAG提高其线粒体浓度的途径。WU (1997)研究表 明0-58日龄仔猪肠细胞和大鼠小肠中存在相当多的线粒体脯氨酸氧化酶。而NAG类似物N-甲酰谷氨酸(NCG)则稳定性强，可以有效提高机体内源 性精氨酸的合成。Murphy等(1996)报道，仔猪肠吸收的NCG能够合成大量的 瓜氨酸和精氨酸及少量的鸟氨酸，谷氨酸和谷氨酰胺。有研究者利用NCG让哺 乳仔猪每天口服2次或50 mg/ (kg体重)，结果发现口服NCG组的哺乳仔猪仔 出生后0-14天与对照组相比多增重61% (Wu G Y等，精氨酸仔肠营养和生产中 的重要作用，家畜科学，2007)。这项研究的成功对研究仔猪的快速生长起到了 重要的启示作用。a-吡咯甲酸与N-甲酰谷氨酸具有相似的功能。不过N-甲酰谷氨酸只能用于 幼龄仔猪，而a-吡咯甲酸则可以应用至56日龄仔猪。因此在仔猪肠道营养调控 方面有独特的优势。该产品现有方法是从人或者动物的毛发中提取，得率较低，仅为0.38%，用有机合成法，纯化时可采用离子交换树脂一氧化铝柱层析分离法， 生产周期长，并产生环境污染。
技术实现思路
本专利技术的目的是在于提供了一种仔猪肠道营养调控物质一a-吡咯甲酸的制 备方法。本方法以味精为原料，原料易得，反应在常温常压下进行，生产工艺简 单，节能环保；生产过程中采用五氯酚沉淀，五氯酚可循环使用，生产成本低。一种仔猪肠道营养调控物质一KX-吡咯甲酸的制备方法，材料包括以下L-谷氨酸、无水乙醇、硫酸、三乙胺、硼氢化钾、盐酸、五氯酚、乙醚、氨水。其特征包括下列步骤a. 将L-谷氨酸(0.05 0.30kg)，无水乙醇(3.5-20 L)和硫酸(0.35 2.0L) 充分混合，用三乙胺调pH值至7 9，以上物质混合反应得到L-谷氨酸-Y-乙酯。b. 将步骤a得到的L-谷氮酸-，乙酯0.075 0.45 kg，蒸馏水2.5 14 L置三 颈瓶中，搅拌冷却至0 5°C，加入硼氢化钾0.14 0.86 kg，分十次加入每次 0.014 0.086kg， 50 80分钟内加完，室温(20-25。C，以下相同)反应1.5-3.0h， 加热至45-60'C反应2.0-4.0 h，冷却至0-5°C，用2-6 mmol/L盐酸调节pH为 3.0-5.0，得粗a-吡咯甲酸溶液。c. 对步骤b已调至pH为3.0-5.0的粗a-吡咯甲酸液体，置于反应瓶中，在 45-6CTC搅拌滴加五氯酚乙醇溶液(0.10 0.50mol/70 350mL乙醇)，同温搅拌 反应4-6h。冷却到0-8'C，过滤，干燥得复盐，熔点240-242。C。d. 将步骤c得到的复盐加蒸馏水0.3 2.0 L，氨水0.65 4.0 L，室温搅7-8 h， 分离水层，浓縮至干，得精制a-吡咯甲酸。本专利技术与现有技术相比，具有以下优点和效果本专利技术中利用五氯酚沉淀法纯化，具有方法简单，五氯酚可循环使用等优点。 本专利技术生产的a-吡咯甲酸，采用味精为原料，原料易得，反应在常温常压下进行， 节能环保，生产过程中采用五氯酚为沉淀剂，五氯酚可循环使用，生产成本低。 (x-吡咯甲酸不仅具有调控仔猪肠道精氨酸营养功能，而且具有防止淋巴细胞凋 亡，刺激细胞生长和促进抗体产生的作用。该物质在促进仔猪生长性能方面具有 重要作用。请见表l， a-吡咯甲酸和精氨酸对早期断奶仔猪生长性能的影响。附图说明图1为一种a-吡咯甲酸和精氨酸对仔猪腹泻状况的影响示意图。具体实施方式 根据以上生产流程，以下给出几个具体实施例方式实施例l:取无水乙醇I0.0L，谷氨酸0.15 kg，加硫酸lL反应2h，用三乙胺调pH 值至7.0，得L-谷氨酸卞乙酯，将该酯与7L蒸馏水混合加入反应罐中，冷却至 3°C，加入0.43kg硼氢化钾，分十次加入每次0.043 kg， 56分钟内加完，室温下 反应3h，用2mol/L盐酸调pH为3.5,得粗a-吡咯甲酸，上述粗品在45'C搅拌 下加入0.7L五氯酚乙醇液，在此温度下反应4.0h，冷却至3。C，过滤干燥得复 盐，再加入1.0L蒸馏水，继续加入浓度为3% (质量比)的氨水2.0L，室温搅 拌8h，得沉淀，力卩0.2L无水乙醇脱水，得a-吡咯甲酸成品。 实施例2:去无水乙醇15.0 L，谷氨酸0.22 kg，加硫酸1.5 L，反应2 h，用三乙胺调 pH值至8.0，得L-谷氨酸-，乙酯，将该酯与10.5 L蒸馏水加入反应罐中，冷却 至4"，加入0.65 kg硼氢化钾，分十次加入每次0.065 kg， 55分钟内加完，室 温下反应3h，用6mol/lL盐酸调pH为3.9，得a-吡咯甲酸粗品，在48'C搅拌下 于粗品中加入1.05 L五氯酚乙醇液，在此温度下反应5.5 h，冷却至4'C，过滤 干燥得复盐，加1.5L蒸馏水，继续加入浓度为3% (质量比)的氨水3.0L，室 温搅拌8h，得沉淀，用0.3L无水乙醇脱水，得a-吡咯甲酸成品。 实施例3:将谷氨酸0.30kg，加无水乙醇20.0L,在加入硫酸2.0L，反应2h，用三乙 胺调pH值至8.2，得L-谷氨酸- 乙酯，将该酯与14.0L蒸馏水加入反应罐中， 冷却至5'C，加入0.86kg硼氢化钾，分十次加入每次0.086 kg， 58分钟内加完， 室温下反应3 h，用6 mol/L盐酸调pH为4.2，得a-吡咯甲酸粗品，上述粗品中， 在5(TC搅拌下加入1.4L五氯酚乙醇液，在此温度下反应4.5h，冷却至5'C，过 滤干燥得复盐，再加入2.0L蒸馏水，继续加入浓度为3% (质量比)的氨水4.0 L，室温搅拌8h，得沉淀，力n0.4L无水乙醇脱水，得a-吡咯甲酸成品。 实施例4:将谷氨酸0.10kg，加无水乙醇7.0L，再加入硫酸0.7L，反应2h，用三乙胺调pH值至8.3，得L-谷氨酸-，乙醇，将该酯与5 L蒸馏水加入反应罐中，冷 却至5'C，加入0.29 kg硼氢化钾，分十次加入每次0.029 kg， 52分钟内加完， 室温下反应3 h，用6 mol/L盐酸调pH为4.4，得粗a-吡咯甲酸，上述粗品在55°C 搅拌下加入0.5L五氯酚乙醇液，在此温度下反应5.0h，冷却至5"C，过滤干燥 得复盐，再加入0.6L蒸馏水，继续加入浓度为3% (质量比)的氨水2.0L,室 温搅拌8h，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种仔猪肠道营养调控物质－α－吡咯甲酸的制备方法，其步骤是： ａ．将Ｌ－谷氨酸，无水乙醇和硫酸混合，用三乙胺调ｐＨ值至７～９，以上物质混合反应得到Ｌ－谷氨酸－γ－乙酯； ｂ．将步骤（ａ）得到的Ｌ－谷氨酸－γ－乙酯，蒸馏水置三颈瓶 中，搅拌冷却至０～５℃，加入硼氢化钾０．１４～０．８６ｋｇ，分十次加入每次０．０１４～０．０８６ｋｇ，５０～８０分钟内加完，室温反应１．５－３．０ｈ，加热至４５－６０℃反应，冷却，用盐酸调节ｐＨ为３．０－５．０，得粗α－吡咯甲酸溶液； ｃ．对步骤（ｂ）已调至ｐＨ为３．０－５．０的粗α－吡咯甲酸液体，置于反应瓶中，在４５－６０℃搅拌滴加五氯酚乙醇溶液，同温搅拌反应４－６ｈ，冷却到０－８℃，过滤，干燥得复盐，熔点２４０－２４２℃； ｄ．将步骤（ｃ）得到的复盐加蒸馏水和 氨水，室温搅拌，分离水层，浓缩至干，得精制α－吡咯甲酸。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：印遇龙，吴信，黄瑞林，
申请(专利权)人：中国科学院亚热带农业生态研究所，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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