一种定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料及制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料及制备方法及应用，属于热界面和电子封装材料技术领域。所述制备方法包括以下步骤：将三聚氰胺二硼酸盐前驱体水凝胶进行定向冷冻处理，随后进行真空冷冻干燥得到三聚氰胺二硼酸盐前驱体气凝胶；将三聚氰胺二硼酸盐前驱体气凝胶进行热解处理，得到定向氮化硼纳米带气凝胶；以定向氮化硼纳米带气凝胶为基体，利用真空辅助浸渍法在基体中均匀填充聚二甲基硅氧烷树脂，并进行固化，得到定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料。所述聚合物基复合材料具有优异的抗拉伸性能、高导热性、优异电绝缘性能和优异机械柔性。优异电绝缘性能和优异机械柔性。

【技术实现步骤摘要】
一种定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料及制备方法及应用


[0001]本专利技术属于热界面和电子封装材料
，具体涉及一种定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料及制备方法及应用。

技术介绍

[0002]随着第五代移动网络的兴起以及电子产品中更高的功率密度对散热提出了越来越高的要求，这需要具有高导热性、优异的电绝缘性、重量轻和低成本的热管理材料。导热聚合物材料具有满足上述要求的巨大应用潜力；然而，低热导率(＜0.5W/m k)限制了它们在电子封装材料领域应用。在聚合物基体中加入电绝缘且导热的填料被认为是提高聚合物材料导热性能的有效策略。这些导热填料主要集中在陶瓷基纳米材料上，包括0D纳米颗粒(如氧化铝和氧化镁)，1D纳米纤维(如碳化硅、氮化硅、氮化硼)和2D纳米片(如氮化硼)，以及它们的混合物。由于导热填料与聚合物基体，填料
‑
填料之间界面热阻大和填料取向差等因素，使得聚合物的热导率很难有实质性提高。
[0003]目前，通过调整导热填料的含量或在聚合物基体中构建3D骨架，使其在基体内形成互连网络为声子提供高纵横比的导热路径，成为显著提高聚合物热导率的研究方法。大量研究表明，嵌入2D纳米片构建的网络的聚合物复合材料显示出比嵌入0D纳米颗粒或1D纳米纤维的聚合物复合材料具有更高的热导率。与0D或1D导热填料之间的“点对点”连接模式相比，2D纳米片之间的“面对面”堆叠相互作用能够提供大的传热面积。但目前存在的问题是，纳米片固有的低纵横比使其易于在片与片的堆叠接头处形成高界面热阻，导致复合材料的热增强效率低。

技术实现思路

[0004]为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料及制备方法及应用，使用高导热性和高纵横比纳米填料构建长程有序热传输网络，用以解决纳米片固有的低纵横比使其易于在片与片的堆叠接头处形成高界面热阻，导致复合材料的热增强效率低的技术问题。
[0005]为了达到上述目的，本专利技术采用以下技术方案予以实现：
[0006]本专利技术提供了一种定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法，包括以下步骤：
[0007]S1：将三聚氰胺二硼酸盐前驱体水凝胶进行定向冷冻处理，随后进行真空冷冻干燥得到三聚氰胺二硼酸盐前驱体气凝胶；
[0008]S2：将三聚氰胺二硼酸盐前驱体气凝胶进行热解处理，得到定向氮化硼纳米带气凝胶；
[0009]S3：以定向氮化硼纳米带气凝胶为基体，利用真空辅助浸渍法在基体中均匀填充聚二甲基硅氧烷树脂，并进行固化，得到定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料。
[0010]本专利技术进一步，所述S1中，所述三聚氰胺二硼酸盐前驱体水凝胶的制备方法如下：将三聚氰胺和硼酸溶解于共溶剂中进行充分搅拌，得到三聚氰胺二硼酸盐前驱体水凝胶。
[0011]本专利技术进一步，所述三聚氰胺和硼酸的摩尔比为(1～10)：(1～10)；所述溶解的温度为50～90℃。
[0012]本专利技术进一步，所述共溶剂为水与醇类化合物的混合物，所述水与醇类化合物的体积比为(8～9)：(5～11)；
[0013]所述醇类化合物为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇以及叔丁醇中的任意一种。
[0014]本专利技术进一步，所述S1中，所述定向冷冻处理的处理环境为液氮环境；
[0015]所述定向冷冻处理的步骤如下：
[0016]将三聚氰胺二硼酸盐前驱体水凝胶放置在中空铜柱上，中空铜柱底部与液氮表面充分接触，定向冷冻。
[0017]本专利技术进一步，前驱体水凝胶的高度为0.5～3cm，所述真空冷冻干燥的处理时间为12～72h。
[0018]本专利技术进一步，所述S2中，所述热解处理的热解气氛为氨气、氩气、氮气一种或两种任意比的混合气氛；所述热解处理的热解温度为500～1400℃；所述热解处理的热解时间为0.5～5h。
[0019]本专利技术进一步，所述S3中，真空辅助浸渍法在基体中均匀填充聚二甲基硅氧烷树脂的过程为：将定向氮化硼纳米带气凝胶放置在聚二甲基硅氧烷溶液中，而后置于真空烘箱，抽真空后浸渍1～3h；
[0020]所述聚二甲基硅氧烷溶液包括聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂，所述聚二甲基硅氧烷预聚物和固化剂的质量比为10：1；
[0021]所述S3中，所述固化的温度为80～200℃，所述固化的时间为1～4h。
[0022]本专利技术还提供了一种根据任意一项所述的定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法制得的定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料。
[0023]本专利技术还提供了采用任意一项所述的定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法制得的定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料在电子封装领域中的应用。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0025]本专利技术提供了一种定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法，采用高纵横比的高导热BNR，利用液氮定向冷冻技术和PDMS聚合物填充得到高定向BNNR/PDMS复合材料，高纵横比定向纳米带为声子提供了低界面热阻的高速传输通道。进一步，利用液氮冷冻构筑定向的三维BNNR导热骨架，相比于其他1D、2D的导热填料，其具有高的纵横比、连续、传输面积大、界面热阻低的优势，为声子提供了快速导热超通道，能显著提高聚合物复合材料材料的散热能力。将聚二甲基硅氧烷聚合物作为基体填充材料对定向BNNR三维骨架进行回填，得到致密化的聚合物复合材料，增强了气凝胶骨架的力学、热学、电绝缘等性能。PDMS相比常用的环氧树脂(EP)，具有易加工制备、低成本的优势，且其合成工艺更加成熟、稳定，更有利于复合材料的致密化。
[0026]本专利技术还提供了一种定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料，定向BNNR具有大的比表面积使得纳米带与PDMS基体具有强的界面耦合效应，所述聚合物基复合材料具
有优异的抗拉伸性能、高导热性、优异电绝缘性能和优异机械柔性。
[0027]本专利技术作为热界面和电子封装材料应用在电子封装
时兼具高导热性、优异电绝缘性能和高机械柔性等多功能特性。与传统电子封装聚合物基材料相比，在增强散热和机械性能方面具有巨大优势。
附图说明
[0028]图1为本专利技术的实施例1所制备的定向BNNR/PDMS复合材料的光学照片；
[0029]图2为本专利技术的实施例1所制备的定向BNNR的SEM照片；
[0030]图3为本专利技术的实施例1所制备的定向BNNR/PDMS复合材料的SEM照片；
[0031]图4为本专利技术的实施例1所制备的定向BNNR/PDMS复合材料的导热性能测试图；
[0032]图5为本专利技术的实施例1所制备的定向BNNR/PDMS复合材料的力学性能测试图；其中图(a)为热导率测试图；图(b)为红外热成像图。
具体实施方式
[0033]为使本领域技术人员可了解本专利技术的特点及效果，以下谨就说明书及权利要求书中提及的术本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将三聚氰胺二硼酸盐前驱体水凝胶进行定向冷冻处理，随后进行真空冷冻干燥得到三聚氰胺二硼酸盐前驱体气凝胶；S2：将三聚氰胺二硼酸盐前驱体气凝胶进行热解处理，得到定向氮化硼纳米带气凝胶；S3：以定向氮化硼纳米带气凝胶为基体，利用真空辅助浸渍法在基体中均匀填充聚二甲基硅氧烷树脂，并进行固化，得到定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料。2.根据权利要求1所述的定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述三聚氰胺二硼酸盐前驱体水凝胶的制备方法如下：将三聚氰胺和硼酸溶解于共溶剂中进行充分搅拌，得到三聚氰胺二硼酸盐前驱体水凝胶。3.根据权利要求2所述的定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法，其特征在于，所述三聚氰胺和硼酸的摩尔比为(1～10)：(1～10)；所述溶解的温度为50～90℃。4.根据权利要求2所述的定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法，其特征在于，所述共溶剂为水与醇类化合物的混合物，所述水与醇类化合物的体积比为(8～9)：(5～11)；所述醇类化合物为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇以及叔丁醇中的任意一种。5.根据权利要求1所述的定向氮化硼纳米带/聚二甲基硅氧烷复合材料的制备方法，其特征在于，所述S1中，所述定向冷冻处理的处理环境为液氮环境；所述定向冷冻处理的步骤如下：将三聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯雷，魏鹏，丁思远，王晨欢，郭礼元，徐东方，侯梦丹，宋浩杰，王宏，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：