一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法，该方法包括：选取氢氧化铝原料，加入热纯水中，并加入生长剂，配置第一浆液；向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节至酸性，研磨，获得氢氧化铝母液；将所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤，浓缩，获得第二浆液；将所述第二浆液进行水热晶化处理，处理后经陶瓷膜洗涤，干燥获得氧化铝前驱体；将所述氧化铝前驱体进行煅烧，获得氧化铝粉体。该方法工序简单，易于控制，制得的氧化铝粉体呈平板状结构，形状规则，棱角少，表面平整，粒径及厚度尺寸适宜，适于用作半导体晶圆的精抛材料。导体晶圆的精抛材料。导体晶圆的精抛材料。

【技术实现步骤摘要】
一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法


[0001]本专利技术属于无机材料
，具体涉及一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着半导体芯片制造的快速崛起，对于晶圆片的精抛需求日益提高，目前市面上多采用SiO2磨料抛光液进行精抛，而SiO2的硬度较小，抛光速率相对较低，其用于晶圆片的精抛加工时抛光精度、抛光效率等均有待进一步提高。目前已有使用氧化铝颗粒作为磨料进行晶圆片精抛的，因氧化铝的硬度更大，粉体的微粒排料整齐，用作磨料时与产品间的摩擦力增加，可大大提高磨削速度，缩短磨削时间，节省磨削加工的成本等。然而，现有的纳米级氧化铝颗粒由于形貌不规则，多棱角等，极易造成晶片划伤，因此制约着氧化铝在晶圆片抛光加工中的实际应用。

技术实现思路

[0003]针对上述现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法，该方法制备的氧化铝粉体呈平板状结构，形状规则，表面平整，粒径及厚度尺寸适宜，适于用作半导体晶圆的精抛材料。
[0004]为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0006]步骤S1，选取氢氧化铝原料，加入热纯水中，并加入生长剂，配置第一浆液；
[0007]步骤S2，向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节至酸性，研磨，获得氢氧化铝母液；
[0008]步骤S3，将所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤，浓缩，获得第二浆液；
[0009]步骤S4，将所述第二浆液进行水热晶化处理，处理后经陶瓷膜洗涤，干燥获得氧化铝前驱体；
[0010]步骤S5，将所述氧化铝前驱体进行煅烧，获得氧化铝粉体。
[0011]在本申请的一种实施例中，所述步骤S1中，所述热纯水的温度为50
‑
80℃，所述第一浆液中氢氧化铝的固含量在40%及以上。
[0012]在本申请的一种实施例中，所述生长剂为二氧化钛、硫酸钾、硫酸钠、氟化铝、氟化铵、三氟化钛和硫酸铝中的一种或多种；所述生长剂的添加量按质量计，其添加量为所述氢氧化铝原料质量的0.3
‑
0.8%；
[0013]和/或，所述pH调节剂为硫酸、醋酸、聚丙烯酸、乳酸和草酸中的一种或多种。
[0014]在本申请的一种实施例中，所述步骤S2中，向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节其pH至2.0
‑
6.0范围内；
[0015]和/或，所述步骤S2中，研磨时间为0.5
‑
5h，所述氢氧化铝母液中固含物的粒度≤200nm。
[0016]在本申请的一种实施例中，在所述步骤S3中，控制所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤的次数和浓缩比例，使获得的所述第二浆液的固含量在40%左右，且所述第二浆液的电导
率≤50us/cm。
[0017]在本申请的一种实施例中，所述步骤S4中，水热晶化的温度为160
‑
300℃，水热晶化处理时间为2
‑
24h。
[0018]在本申请的一种实施例中，所述步骤S4中，水热晶化处理后，经陶瓷膜多次洗涤，控制洗涤后浆液的固含量在40%左右时，电导率在10
‑
50us/cm范围内。
[0019]在本申请的一种实施例中，所述步骤S4中，采用喷雾干燥，获得的所述氧化铝前驱体的粒度≤500nm。
[0020]在本申请的一种实施例中，所述步骤S5中，煅烧温度为1000
‑
1050℃，煅烧时间为3
‑
10h。
[0021]一种抛光用氧化铝粉体，采用以上任一项所述的制备方法制得，所述氧化铝粉体呈平板状结构，平均粒径为0.5
‑
5μm，平均厚度为20
‑
200nm。
[0022]与现有技术相比，本专利技术的有益效果有：
[0023]本专利技术的制备方法，采用氢氧化铝原料加入热纯水与生长剂配置浆液，并加入pH调节剂，在酸性体系中进行研磨，研磨后获得氢氧化铝母液，经洗涤、浓缩去除杂质后进行水热晶化，水热晶化后洗涤、干燥获得氧化铝前驱体，氧化铝前驱体经煅烧获得氧化铝粉末；该方法在酸性体系中进行研磨，可有效控制氢氧化铝母液中固含物的粒度及形貌，为后续获得粒度均匀，形貌规则且平整的产品提供保证；进行两次洗涤确保获得纯度高，结构致密的氧化铝前驱体，减少杂质对后续煅烧造成的影响，为后续获得硬度大、结构规则、表面平整的氧化铝粉体提供保证；该方法对氢氧化铝原料的纯度及形貌要求低。该方法获得的氧化铝粉末呈平板状结构，形状规则、均匀，表面平整，结构紧密，平均粒径在0.5
‑
5μm范围内，平均厚度在20
‑
200nm范围内，适于用作半导体晶圆的精抛材料，因其平整度好，硬度高，进行精抛加工时磨削精度高，磨削速度快。该方法制备工艺流程简单，各工序易于控制，适于推广应用。
附图说明
[0024]为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0025]图1为本专利技术抛光用氧化铝粉体的制备工艺流程图。
[0026]图2为本专利技术实施例1制得的氧化铝粉体的扫描电镜图片。
[0027]图3为本专利技术实施例2制得的氧化铝粉体的扫描电镜图片。
[0028]图4为本专利技术实施例3制得的氧化铝粉体的扫描电镜图片。
具体实施方式
[0029]在下文中，仅简单地描述了某些示例性实施例。正如本领域技术人员可认识到的那样，在不脱离本专利技术的精神或范围的情况下，可通过各种不同方式修改所描述的实施例。因此，附图和描述被认为本质上是示例性的而非限制性的。
[0030]下面结合附图对本专利技术的实施例进行详细说明。
[0031]如图1、图2、图3和图4所示，本专利技术提供了一种抛光用氧化铝粉体及其制备方法，该制备方法按照图1所示的工序，以市售工业氢氧化铝为原料，加入生长剂与热纯水混合，配置得到第一浆液，第一浆液调节pH至酸性，在酸性条件下研磨制得氢氧化铝母液，经陶瓷膜多次洗涤后浓缩获得第二浆液，将第二浆液进行水热晶化处理，并再次洗涤，干燥获得氧化铝前驱体，最后煅烧获得氧化铝粉体。该方法获得的氧化铝粉末呈平板状结构，形状规则、均匀，表面平整，结构紧密，平均粒径在0.5
‑
5μm范围内，平均厚度在20
‑
200nm范围内；因其平整度好，硬度高，粒径厚度尺寸适宜，适于用作半导体晶圆的精抛材料，进行精抛加工时磨削精度高，磨削速度快。
[0032]具体地，一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，包括以下步骤：
[0033]S1，选取如拜耳法、胆碱法、直接水解法、共沉淀法或醇盐水解法等制得的工业氢氧化铝为原料，加入50
本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1，选取氢氧化铝原料，加入热纯水中，并加入生长剂，配置第一浆液；步骤S2，向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节至酸性，研磨，获得氢氧化铝母液；步骤S3，将所述氢氧化铝母液经陶瓷膜洗涤，浓缩，获得第二浆液；步骤S4，将所述第二浆液进行水热晶化处理，处理后经陶瓷膜洗涤，干燥获得氧化铝前驱体；步骤S5，将所述氧化铝前驱体进行煅烧，获得氧化铝粉体。2.根据权利要求1所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述热纯水的温度为50
‑
80℃，所述第一浆液中氢氧化铝的固含量在40%及以上。3.根据权利要求1或2所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述生长剂为二氧化钛、硫酸钾、硫酸钠、氟化铝、氟化铵、三氟化钛和硫酸铝中的一种或多种；所述生长剂的添加量按质量计，其添加量为所述氢氧化铝原料质量的0.3
‑
0.8%；和/或，所述pH调节剂为硫酸、醋酸、聚丙烯酸、乳酸和草酸中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的抛光用氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，向所述第一浆液中加入pH调节剂，调节其pH至2.0
‑
6.0范围内；和/或，所述步骤S2中，研磨时间为0.5
‑
5h，所述氢氧化铝母液中固含物的粒度≤20...

【专利技术属性】
技术研发人员：王程民，黄君，柏向阳，王大忠，陆琤，
申请(专利权)人：成都百图高新材料科技有限公司上海百图高新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：