一种双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法技术

本发明专利技术涉及涂料生产技术领域，具体公开一种双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法。所述方法包括如下步骤：S1、将待测聚氨酯涂层进行破碎、过筛，得涂层粉末；S2、取双组份聚氨酯涂料的A组分、B组分及所述涂层粉末作为待测样品，将各待测样品分别进行消解，然后测定消解产物的氮含量，根据公式计算待测聚氨酯涂层的聚合反应比例。本发明专利技术创造性地通过检测涂层和双组分涂料的氮含量，来推测两组分的聚合反应比例，进而评估双组份聚氨酯涂料混合比例的控制是否精准，能够及时发现喷涂异常，保证聚氨酯涂料质量的稳定性。氨酯涂料质量的稳定性。

【技术实现步骤摘要】
一种双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法


[0001]本专利技术涉及涂料生产
，尤其涉及一种双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法。

技术介绍

[0002]聚氨酯涂料是近年来发展迅速的一类新型涂料，可分为单组分聚氨酯涂料和双组份聚氨酯涂料，因其具有卓越的性能而被广泛应用于国民经济众多领域。双组份聚氨酯涂料一般是由含
‑
OH基的水性多元醇和含
‑
NCO基的低黏度多异氰酸酯固化剂的双组分组成，使用时需将A组分和B组分按照规定比例混合，在一定温度下两组分聚合固化成膜，制得双组分聚氨酯涂膜。其中，A组分和B组分的混合配比是影响最终涂膜性能的关键。当两组分反应比例超过涂料规定的反应配比时，制得的聚氨酯涂层性能会变差，例如固化剂过多时，油漆成膜后韧性会下降变脆，甚至出现龟裂、颜色偏黄等现象。
[0003]现有技术中，双组份聚氨酯涂料多采用机械手持喷涂、手工刷涂和机械自动喷涂等作业方式。其中，机械手持喷涂和手工刷涂受作业人员的主观判断影响，喷涂的均匀性及用量的准确性存在一定误差，无法保证双组份的聚合反应比例处于规定的范围内；当采用机械自动喷涂作业时，需时刻关注A、B两组分喷涂系统有无工作不良的状态，一旦出现异常，混合器内两组分的混合及反应比例便会出现超差，进而影响制得漆膜的性能，然而，这种因机械的微小误差而导致的组分反应比例异常较难发现。

技术实现思路

[0004]鉴于此，本专利技术提供一种双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法，通过测定氮含量计算得出聚氨酯涂料双组份的聚合反应比例，以便判断双组分反应比例的控制是否精准，保证聚氨酯涂料质量的稳定性。
[0005]为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：
[0006]本专利技术实施例提供了一种双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法，包括如下步骤：
[0007]S1、将待测聚氨酯涂层进行破碎、过筛，得涂层粉末；
[0008]S2、取双组份聚氨酯涂料的A组分、B组分及所述涂层粉末作为待测样品，将各待测样品分别进行消解，然后测定消解产物的氮含量，根据如下公式计算待测聚氨酯涂层的聚合反应比例：
[0009][0010]其中，m为双组份聚氨酯涂料聚合反应比例；N
A
为双组份聚氨酯涂料的A组分的氮含量，单位为％；N
B
为双组份聚氨酯涂料的B组分的氮含量，单位为％；N
涂层
为聚氨酯涂层的氮含量，单位为％；
[0011]所述消解的步骤包括：将各待测样品分别在220℃～230℃温度下保持15min～
20min，然后升温至320℃～330℃保持10min～15min，接着升温至410℃～420℃保持135min～140min。
[0012]目前，尚无任何相关文献记载通过双组份聚氨酯涂料聚合反应比例判定喷涂系统精确性的技术。专利技术人经过大量的研究和实验，偶然发现通过氮含量推导出的反应比例能准确反映双组份聚氨酯涂料中A、B两组分的反应程度。专利技术人也曾尝试通过C元素及其它元素来推导聚合反应比例，当A、B组分的质量比例在一定范围内，计算得到的聚合反应比例接近于理论聚合反应比例，然而一旦A、B组分的质量比例超出特定的范围，推导出的比例误差会较大。
[0013]本专利技术提供的双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法，创造性地通过检测涂层和双组分涂料的氮含量，来推测双组份聚氨酯涂料中A、B组分的聚合反应比例，进而评估双组份聚氨酯涂料混合比例的控制是否精准，能够及时发现生产异常，保证聚氨酯涂料质量的稳定性，检测过程操作简单、周期短且成本低，便于判断涂料的反应比例是否符合质量要求，可作为双组份聚氨酯涂料生产过程中质量控制的手段之一。
[0014]在消解过程中，消解温度及消解时间是影响消解效果的关键参数，硫酸与聚氨酯涂料或涂层共热会使其中的氮转化为硫酸铵，消解时间过长或消解温度偏高，会产生反应副产物参与终点滴定，导致氮含量偏高；消解时间过短或消解温度偏低，则消解不彻底，导致氮含量偏低。本专利技术通过采用三段消解工序，既能将聚氨酯涂料或涂层充分消解，使氮元素全部溶解在消解液中，又不会引发副反应导致氮含量升高，确保了氮元素检测的数据准确性。
[0015]可选的，计算得到的待测聚氨酯涂层的聚合反应比例与理论聚合反应比例的偏差的绝对值＜5％时，视为正常生产，设备无异常。其中，所述理论聚合反应比例为双组份聚氨酯涂料中的A组分和B组分的质量比。所述偏差的计算公式为：
[0016][0017]公式中：E为待测聚氨酯涂层的聚合反应比例与理论聚合反应比例的偏差的绝对值；m0为理论聚合反应比例。
[0018]当计算得到的待测聚氨酯涂层的聚合反应比例与理论聚合反应比例的偏差的绝对值＜5％时，说明喷涂系统、混料系统等生产设备的原料投入控制机构运行正常；一旦偏差的绝对值≥5％时，则生产设备可能处于工作不良的状态，影响产品的质量和生产稳定性，需及时排查设备故障保证生产的顺利进行。
[0019]可选的，步骤S1中，所述待测涂层先于40℃～50℃保温16h～24h后再进行破碎。
[0020]优选的温度和时间，能够保证双组分涂料充分反应，避免反应不完全导致聚合反应比例不准确，对评估结果造成影响。
[0021]可选的，步骤S1中，所述过筛的筛网直径为1mm。
[0022]可选的，步骤S2中，所述消解采用的消解液包括硫酸钾、硫酸铜和浓硫酸。
[0023]可选的，步骤S2中，所述浓硫酸的质量浓度为96％～98％。
[0024]可选的，步骤S2中，各待测样品、硫酸钾、硫酸铜和浓硫酸的质量体积比为0.8g～1g:1g:0.066g～0.1g:1.5ml～3ml。
[0025]优选的浓硫酸浓度及配比，使含氮有机物转变为硫酸氢铵，彻底消解涂料中的含氮组分，具有良好的消解效果，同时配以适量的硫酸钾和硫酸铜，能够提高液相体系的沸点，加快有机物分解，缩短消解时间，提高检测效率和氮含量检测的准确性。
[0026]可选的，步骤S2中，采用凯氏定氮法测定消解产物的氮含量。
[0027]可选的，步骤S2中，所述凯氏定氮法测定消解产物的氮含量，包括如下步骤：
[0028]步骤a、启动凯氏定氮仪，设定蒸馏程序后，将消解产物放入凯氏定氮仪中，在锥形瓶中滴入混合指示剂，并置于集收管路下，开始蒸馏；
[0029]步骤b、用标准滴定溶液滴定至收集液由蓝绿色变为紫红色；
[0030]步骤c、根据标准计算方程计算样品中的氮含量。
[0031]可选的，步骤S2中，所述标准计算方程为：
[0032][0033]公式中：ω为氮含量的质量分数，数值为％表示；V为滴定试液消耗盐酸或者硫酸标准滴定溶液的体积，单位为mL；V0为滴定空白消耗盐酸或者硫酸标准滴定溶液的体积(即空白值)，单位为mL；c为滴定用标准酸液浓度，单位为mol/L；m为样品质量，单位为g。
[0034]进一步可选的，采用凯氏定氮法测定消解产本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将待测聚氨酯涂层进行破碎、过筛，得涂层粉末；S2、取双组份聚氨酯涂料的A组分、B组分及所述涂层粉末作为待测样品，将各待测样品分别进行消解，然后测定消解产物的氮含量，根据如下公式计算待测聚氨酯涂层的聚合反应比例：其中，m为双组份聚氨酯涂料聚合反应比例；N
A
为双组份聚氨酯涂料的A组分的氮含量，单位为％；N
B
为双组份聚氨酯涂料的B组分的氮含量，单位为％；N
涂层
为聚氨酯涂层的氮含量，单位为％；所述消解的步骤包括：将各待测样品分别在220℃～230℃温度下保持15min～20min，然后升温至320℃～330℃保持10min～15min，接着升温至410℃～420℃保持135min～140min。2.如权利要求1所述的双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法，其特征在于，计算得到的待测聚氨酯涂层的聚合反应比例与理论聚合反应比例的偏差的绝对值＜5％时，视为正常生产，设备无异常；其中，所述理论聚合反应比例为双组份聚氨酯涂料中的A组分和B组分的质量比；所述偏差的计算公式为：公式中：E为待测聚氨酯涂层的聚合反应比例与理论聚合反应比例的偏差的绝对值；m0为理论聚合反应比例。3.如权利要求1所述的双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法，其特征在于，步骤S1中，所述待测涂层先于40℃～50℃保温16h～24h后再进行破碎。4.如权利要求1所述的双组份聚氨酯涂料聚合反应比例的检测方法，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：申艳英，马驰骋，马宗勇，赵春洋，
申请(专利权)人：新兴铸管股份有限公司，
类型：发明
国别省市：