一种茶叶农药多残留检测方法及其使用的吸附净化组合剂技术

一种茶叶农药多残留检测方法及其使用的吸附净化组合剂，该吸附净化组合剂包括石墨相氮化碳、交联聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基键合硅胶、N

【技术实现步骤摘要】
一种茶叶农药多残留检测方法及其使用的吸附净化组合剂


[0001]本专利技术属于食品农药残留检测
，具体涉及一种茶叶农药多残留检测方法及其使用的吸附净化组合剂。

技术介绍

[0002]农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术。样品用量少、试剂消耗少、基质干扰小、检测通量高、分析速度快是农药化学污染物残留检测技术的发展趋势。传统的检测方法耗时久，且大多针对单组分检测，在实际应用中会受到一定限制。对农药多残留快速检测技术的开发能够克服目前传统方法的局限性，实现对农药残留快速、灵敏、多组分同时检测。
[0003]QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)，是近年来国际上发展起来的一种用于农药多残留检测的快速样品前处理技术，原理是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用，吸附杂质从而达到除杂净化的目的。QuEChERS前处理技术操作简便、分析时间短、溶剂使用量少、污染小、成本低，适合于快速检测。但吸附剂的选择及用量配比至关重要，不合适的净化，不仅造成较大的基质效应，对方法的检测限、选择性及测试结果的准确定量也会产生影响，同时还会增加仪器的维护成本。目前使用的吸附剂填料主要包括十八烷基键合硅胶(C
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)、N
‑
丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁(MgSO4)等。C
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对非极性化合物有较强吸附作用，常被用来去除极性溶液中的非极性化合物。PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键，从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用，但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用。无水MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂。目前QuEChERS技术一般都是将不同吸附剂填料以不同配比混合作为吸附净化组合剂使用，如GB23200.113
‑
2018、GB 23200.121
‑
2021等国家标准均采用了QuEChERS前处理技术，使用的吸附净化组合剂包含C
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、PSA、GCB和无水MgSO4，针对不同基质采用不同配比组成。
[0004]茶叶基质复杂，含有叶绿素、茶多酚、有机酸、芳香油等杂质，与残留目标化合物的含量相差悬殊，如何在有效去除杂质的同时实现农药多残留分析，保证较好的回收率，是整个前处理过程的难点。传统QuEChERS法对于茶叶等净化做得不是很充分，干扰较大，特别对于色素含量较多的样品需增大GCB使用量，同时也造成了非极性和具有平面结构农药的大量损失，回收率偏低。本专利技术开发了多孔石墨相氮化碳(g
‑
C3N4)及多孔交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)吸附材料，并提供了一种新型吸附净化组合剂及其在茶叶农药多残留检测中多残留检测中的应用方案。新型吸附净化组合剂减少了GCB的使用，适用于茶叶中农药多残留检测的快速样品前处理，可应用于包括非极性和具有平面结构农药在内的农药多残留同时检测。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种茶叶农药多残留检测方法及其使用的吸附净化组合
剂。
[0006]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种吸附净化组合剂，包括石墨相氮化碳、交联聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基键合硅胶、N
‑
丙基乙二胺、石墨化碳黑和无水硫酸镁。
[0007]优选的技术方案为：所述石墨相氮化碳为多孔石墨相氮化碳，制备方法包括：将尿素和碳酸氢铵，放入研钵中，研磨混合后，放入带封盖的氧化铝坩埚中，以5
‑
8℃min
‑1的速率加热至75
‑
85℃，在75
‑
85℃下保持1
‑
2h，然后以5
‑
8℃min
‑1的速率加热至550
‑
600℃，在该温度下保持2
‑
3h，待坩埚自然冷却至室温后，得到多孔g
‑
C3N4材料。
[0008]优选的技术方案为：所述交联聚乙烯吡咯烷酮为多孔交联聚乙烯吡咯烷酮，制备方法包括：在氮气保护的容器中加入50wt％
‑
70wt％的N
‑
乙烯基吡咯烷酮，8wt％
‑
35wt％的水，随后加入0.5wt％
‑
1wt％的氢氧化钠和1wt％
‑
2wt％的二乙烯苯，8wt％
‑
30wt％的正己烷，通氮气并搅拌；升温至80
‑
120℃，恒温反应3
‑
5h后，制得交联聚乙烯吡咯烷酮溶胀粒子；经洗涤过滤，甲醇浸泡抽滤，真空干燥至恒重，研磨得到多孔交联聚乙烯吡咯烷酮。
[0009]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术提供的技术方案是：一种茶叶农药多残留检测方法，包括下列步骤：
[0010]步骤1：将待测试样，置于具塞棕色离心管中，加入抗坏血酸水溶液并涡旋混匀，再加入甲酸乙腈溶液，涡旋振荡提取；之后向所述棕色离心管中加入氯化钠，涡旋振荡，然后在0
‑
6℃条件下离心，取上清液；
[0011]步骤2；取步骤1所得上清液放入装有吸附净化组合剂的离心管中，涡旋振荡，然后在0
‑
6℃条件下离心，取上清液；
[0012]步骤3、取步骤2所得上清液用纯水稀释1倍，所得稀释液过0.22μm有机系滤膜至棕色样品瓶，经UHPLC
‑
MS/MS分析，从而确定待测样品中多种农药的残留量；
[0013]所述吸附净化组合剂采用权利要求1
‑
3任一所述的吸附净化组合剂。
[0014]优选的技术方案为：步骤1中，称取1
‑
2g试样，置于具塞棕色离心管中，加入所述试样2倍质量的浓度为15μg/mL的抗坏血酸水溶液并涡旋混匀，再加入5
‑
10mL体积浓度为1％的甲酸乙腈溶液，涡旋振荡提取2
‑
3min；之后向所述棕色离心管中加入5g氯化钠，涡旋振荡1min后，以大于或等于4000r/min的转速离心，取上清液。
[0015]优选的技术方案为：步骤2中，上清液与吸附净化组合剂的用量配比为：1mL的上清液对应50
‑
100mg多孔石墨相氮化碳、50
‑
100mg多孔交联聚乙烯吡咯烷酮、50
‑
100mg十八烷基键合硅胶、50
‑
100mg N
‑
丙基乙二胺、2
‑
5mg石墨化碳黑和150
‑
200mg无水硫酸镁。农药多残留中含有丙硫菌唑及其代谢物硫酮菌唑时，N
‑
丙基乙二胺的用量小于50mg。
[0016]优选的技术方案为：步骤3中，UHPLC
‑
MS/MS分析的条件设定为：
[0017](1)液相色谱本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种吸附净化组合剂，其特征在于：所述吸附净化组合剂包括石墨相氮化碳、交联聚乙烯吡咯烷酮、十八烷基键合硅胶、N
‑
丙基乙二胺、石墨化碳黑和无水硫酸镁。2.根据权利要求1所述的吸附净化组合剂，其特征在于：所述石墨相氮化碳为多孔石墨相氮化碳，制备方法包括：将尿素和碳酸氢铵，放入研钵中，研磨混合后，放入带封盖的氧化铝坩埚中，以5
‑
8℃min
‑1的速率加热至75
‑
85℃，在75
‑
85℃下保持1
‑
2h，然后以5
‑
8℃min
‑1的速率加热至550
‑
600℃，在该温度下保持2
‑
3 h，待坩埚自然冷却至室温后，得到多孔g
‑
C3N4材料。3.根据权利要求1所述的吸附净化组合剂，其特征在于：所述交联聚乙烯吡咯烷酮为多孔交联聚乙烯吡咯烷酮，制备方法包括：在氮气保护的容器中加入50 wt %
‑
70 wt %的N
‑
乙烯基吡咯烷酮，8 wt %
‑
35 wt %的水，随后加入0.5 wt %
‑
1 wt %的氢氧化钠和1 wt%
‑
2 wt%的二乙烯苯，8wt%
‑
30wt%的正己烷，通氮气并搅拌；升温至80
‑
120℃，恒温反应3
‑
5 h后，制得交联聚乙烯吡咯烷酮溶胀粒子；经洗涤过滤，甲醇浸泡抽滤，真空干燥至恒重，研磨得到多孔交联聚乙烯吡咯烷酮。4.一种茶叶农药多残留检测方法，其特征在于：包括下列步骤：步骤1：将待测试样，置于具塞棕色离心管中，加入抗坏血酸水溶液并涡旋混匀，再加入甲酸乙腈溶液，涡旋振荡提取；之后向所述棕色离心管中加入氯化钠，涡旋振荡，然后在0
‑
6℃条件下离心，取上清液；步骤2；取步骤1所得上清液放入装有吸附净化组合剂的离心管中，涡旋振荡，然后在0
‑
6℃条件下离心，取上清液；步骤3、取步骤2所得上清液用纯水稀释1倍...

【专利技术属性】
技术研发人员：宋伟，余晓峰，刘宇欣，蒙晓笛，韩芳，刘雯，吴琼，周典兵，朱海涛，陈莉君，
申请(专利权)人：合肥海关技术中心，
类型：发明
国别省市：