茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法制造技术

茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，属于化学分析技术领域。该方法包括标准溶液配制；试料制备；提取净化；色谱分析；定性和定量分析。本发明专利技术建立了茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，以基质分散固相萃取净化，结合pH值调节和选择性波长检测，有效降低茶叶这一复杂基质的干扰，保持原技术简便快速易操作特点的同时，明显降低了基质干扰，优化了方法精度和灵敏度。优化了方法精度和灵敏度。优化了方法精度和灵敏度。

【技术实现步骤摘要】
茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法


[0001]本专利技术属于化学分析
，具体涉及茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法。

技术介绍

[0002]按照《GB 2760
‑
2014食品安全国家标准
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食品添加剂使用标准》，明确茶叶产品中是不允许添加任何合成着色剂的。但茶叶中违规使用合成着色剂进行加色却屡禁不止，2022年2月中国茶叶流通协会最新发布的《中国茶叶质量安全发展报告》中又再次着重指出茶叶中食品添加剂违规使用的问题，形成茶叶产品安全隐患。
[0003]目前食品中合成着色剂的测定研究多以饮料等基质相对简单的食品为多，作为有黄酮类物质、茶黄素、花青素等高天然色素类、高小分子基质干扰的茶叶相关研究较少。已有的测定方法主要是高效液相色谱法、液相色谱
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质谱联用法等，所采用的常见前处理方式多为固相萃取法，如2016年陈伟，仇雅静，乔勇升等用HLB固相萃取
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反相高效液相色谱法测定茶叶中的着色剂；2016年林长虹，杨俊，陈杰锋，董超先，杜业刚等用乙酸乙酯和正己烷清洗茶叶后再用去离子水提取，高效液相色谱仪测定茶叶中合成着色剂；2019年邓六爱，张念英，郭冰，禚欢欢，杨晓敏等用Proelut PWA
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2固相萃取
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液相色谱法测定茶叶中合成着色剂；2020年郭晓雷,刘涛,林兆盛,陈振彪,杨晶晶,贾艳艳,张秀芹等用PWAX固相萃取
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高效液相色谱法测定市售茶叶中人工合成色素。相对来说，前处理所需人、物和时间都较大，如固相萃取的常规操作有萃取柱的预处理、上样、萃取柱的洗涤(和萃取柱的干燥)、萃取物的洗脱等，步骤较多，操作费时，在日常检测应用中有所受限。
[0004]本专利技术是在申请人原授权专利CN201410749917.1基础上进行有效的改进，建立了茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，保持原技术简便快速易操作特点的同时，明显降低了基质干扰，优化了方法精度和灵敏度。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于设计提供茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法的技术方案。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术具体采用以下技术方案：
[0007]茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，其中5种常用食品合成着色剂为柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝，其包括以下步骤：
[0008]1)标准溶液配制：配制5种合成着色剂l000mg/L的单一合成着色剂标准溶液，备用；利用单一合成着色剂标准溶液合成着色剂混合标准溶液，备用；
[0009]2)试料制备：取不少于100g茶叶样品，放入粉碎机中粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用；
[0010]3)提取与净化：准确称取茶叶和聚乙烯吡咯烷酮，混合，加入甲醇/水/氨水混合溶液中，在振荡器中上快速振荡，后用超声辅助提取，取上清液加入乙酸，过0.45μm PTFE滤膜
后进行仪器测定；
[0011]4)色谱分析：由自动进样器吸取标准混合溶液或样品注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量；
[0012]5)定性和定量分析。
[0013]进一步，所述步骤3)中甲醇/水/氨水混合液的pH值为8～9。
[0014]进一步，所述步骤3)中聚乙烯吡咯烷酮作为净化吸附剂，吸附剂用量以茶叶样品质量计为0.1～1g/g。
[0015]进一步，所述步骤3)中聚乙烯吡咯烷酮作为净化吸附剂，吸附剂用量以茶叶样品质量计为0.4g/g。
[0016]进一步，所述步骤3)中加入乙酸，调整样品液pH值至6～7。
[0017]进一步，所述步骤4)中根据各合成着色剂的光谱特征波长和色谱保留时间分时区段进行目标物检测。
[0018]进一步，所述步骤5)中定性分析具体为：样品中未知组分的保留时间RT分别与标样在同一色谱柱上的保留时间RT相比较，相差在
±
0.1min内，且在不同波长下的响应值呈同步相关的可认定为该目标物。
[0019]进一步，所述步骤5)中定量分析具体为：样品中被测合成着色剂量以质量分数ω计，数值以毫克每千克表示，按公式(1)计算。
[0020]ω＝V1×
A
×
V3×
Ψ/(V2×
A
S
×
m)
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)
[0021]式中：
[0022]Ψ
‑
标准溶液中色素的含量，单位为毫克/升；
[0023]A
‑
样品中被测色素的峰面积；
[0024]A
s
‑
色素标准溶液中被测色素的峰面积；
[0025]V
l
‑
提取溶剂总体积；
[0026]V2‑
吸取出用于检测的提取溶液的体积；
[0027]V3‑
样品定容体积；
[0028]m
‑
样品的质量；
[0029]计算结果保留三位有效数。
[0030]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0031](1)本专利技术首次提出了茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，以基质分散固相萃取作为净化手段，进一步降低了茶叶基质干扰，净化和未净化具体色谱图比较见图1。
[0032](2)本专利技术提出了茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，在未增加人和时间的前提下，使用市售材料
‑
聚乙烯吡咯烷酮进行净化，使茶叶中5种合成着色剂的方法检出限下降至0.094～0.281mg/kg，比原授权专利CN201410749917.1指标下降3.1～16.5倍，并依旧保持原授权专利的快速简便易操作的特点。
[0033](3)本专利技术不要求高端仪器设备和试剂材料，操作简便快速易操作，以聚乙烯吡咯烷酮进行基质分散固相萃取净化，结合pH值调节和特征波长选择性检测，有效降低茶叶这一复杂基质的干扰，平均加标回收率84.2～97.9％，相对标准偏差RSD1.2～5.2％，60min内能完成20～30个茶样前处理，适合日常检测需求。
附图说明
[0034]图1为QuEChERS净化pH 6～7茶样液色谱图、未净化pH 6～7茶样液色谱图、未净化pH 8～9茶样液色谱图和标样色谱图比较；
[0035]图2为实施例1中标样色谱图；
[0036]图3为实施例1中茶样色谱图。
具体实施方式
[0037]以下结合实施例来进一步说明本专利技术。
[0038]实施例1：
[0039]1、范围
[0040]规定了茶叶中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法。
[0041]2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，其中5种常用食品合成着色剂为柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄和亮蓝，其特征在于包括以下步骤：1)标准溶液配制：配制5种合成着色剂l000 mg/L的单一合成着色剂标准溶液，备用；利用单一合成着色剂标准溶液合成着色剂混合标准溶液，备用；2)试料制备：取不少于100g茶叶样品，放入粉碎机中粉碎，制成待测样，放入分装容器中备用；3)提取与净化：准确称取茶叶和聚乙烯吡咯烷酮，混合，加入甲醇/水/氨水混合溶液中，在振荡器中上快速振荡，后用超声辅助提取，取上清液加入乙酸，过0.45μm PTFE滤膜后进行仪器测定；4)色谱分析：由自动进样器吸取标准混合溶液或样品注入色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量；5)定性和定量分析。2.如权利要求1所述的茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，其特征在于所述步骤3)中甲醇/水/氨水混合液的pH值为8～9。3.如权利要求1所述的茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，其特征在于所述步骤3)中聚乙烯吡咯烷酮作为净化吸附剂，吸附剂用量以茶叶样品质量计为0.1～1g/g。4.如权利要求3所述的茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，其特征在于所述步骤3)中聚乙烯吡咯烷酮作为净化吸附剂，吸附剂用量以茶叶样品质量计为0.4g/g。5.如权利要求1所述的茶叶中5种常用食品合成着色剂的QuEChERS测定法，其特征在于所述步骤3)中加入乙酸，调整样品液pH值至6...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋迎，金寿珍，洪一苇，郝振霞，俞露婷，周苏娟，
申请(专利权)人：中国农业科学院茶叶研究所，
类型：发明
国别省市：