萜烯树脂生产中絮状物的分离方法及专用设备技术

本发明专利技术公开了萜烯树脂生产中絮状物的分离方法及专用设备，利用真空收集罐（１）收集絮状物，经水份分离器（２）除去部分水份后，进入破乳分离器（３）分离，其分离原理主要是利用破乳剂和中和剂使絮状物分离成脂液相和水相，脂液相被收集回收利用。本发明专利技术的分离方法，工艺路线简单易行，所使用的破乳剂和中和剂原料价廉易得，分离成本低、效率高；无毒、无害、无污染，脂液回收利用，变废为宝，提高了产品得率，降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离絮状物的方法，尤其涉及一种萜烯树脂生产中絮状物 的分离方法及专用设备。适用于分离萜烯树脂工业生产水解过程中乳化形成的 絮状物。属于有机物分离

技术介绍
萜烯树脂(Ct()H16) n，又称聚萜烯，工业上主要釆用无水三氯化铝为催化 剂、甲苯或者二甲苯为溶剂、以松节油或塔尔油中的a-蒎烯、e-蒎烯等为聚合 单体，在低温状态下在反应釜里进行阳离子聚合反应得到。萜烯树脂是从液体 到固体的一系列线形聚合物。聚合反应结束后，为了得到纯净的萜烯树脂，通 常将反应釜内的混合物(主要包括萜烯树脂、低聚合度化合物、未发生聚合反 应的少量反应物、溶剂、催化剂等)置于水洗釜进行水解。在水洗釜内，先通 入蒸汽冲蒸后静置分离；在高速搅拌的条件下蒸汽冲蒸时混合物容易发生乳化， 产生絮状物；静置进行油水分离时，砲烯树脂密度低，在最上层形成纯脂液相， 水相密度大在最下层形成水相，乳化形成的絮状物密度比纯脂液大、比水小， 在纯脂液相与水相之间形成絮状物相。'为了保证砲烯树脂的纯度，现有技术是将絮状物连同水一起排放。絮状物 和水一起排放至隔油池中并进行隔油分水处理后，絮状物即作为固体废弃物处 理。由于絮状物的主要成分是萜烯树脂、甲苯、低聚物、a-蒎烯、e-蒎烯等 有机物和水、氢氧化铝、氯化氢等无机物。即絮状物中仍然含有反应产物萜烯 树脂和一些低聚物及溶剂甲苯和未参加反应的反应物a -蒎烯、P -蒎烯等脂液成 分，这些脂液成分都可以回收重新加以利用。现有^术将其直接作为废弃物处 理，不仅造成很大的资源浪费、增加了生产成本，而且溶剂甲苯等有机物还容 易造成环境的污染。
技术实现思路
本专利技术的目的之一，是为了减少k有技术中把大量的所述絮状物作为固体 废弃物处理所带来的资源浪费与环境污染问题，提供一种萜烯树脂生产中絮状 物的分离方法。本专利技术的目的之二，是提供了一种用于萜烯树脂生产中絮状物分离的专用设备。本专利技术的目的之一可以通过以下技术方案实现萜烯树脂生产中絮状物的分离方法，其特征是包括以下步骤1)利用真空 吸管把分水隔油池中飘浮的絮状物收集至真空收集罐中；2)停真空，将收集的 絮状物转入水份分离器中静置一段时间，絮状物和水因密度差而分离，将分离 出的絮状物缓慢流入破乳分离器底部；3)破乳分离器内按照一定比例从下至上 分别投放破乳剂和中和剂，絮状物在破乳分离器内被分离成脂液相和水相，将 脂液相被收集回收利用。本专利技术的目的之一还可以通过以下的技术方案实现本专利技术的一种实施方式是所述破乳剂可以是氯化钠和无水氯化钙按照一 定比例组合而成。本专利技术的一种实施方式是所述中和剂可以是氢氧化钠，中和脂液中残留 的氯化氢。 '本专利技术的一种实施方式是所述破乳剂与中和剂的质量比为22: 1;其中所 述破乳剂的组成成分氯化钠与无水氯化钙的质量比为10: 1，并且氯化钠、无水 氯化钙和氢氧化钠的体积之和不小于破乳分离器容积的五分之四。本专利技术的一种实施方式是所述絮状物质量与破乳剂和中和剂质量之和的 比为100: 3~100: 5，因乳化情况不同，絮状物含水量区别很大，其耗用的破乳 剂和中和剂量也不同。 '本专利技术的一种实施方式是所述氯化钠、无水氯化钙、氢氧化钠的投放顺 序是将氯化钠投入最下层，无水氯化钙投入中间层，氢氧化钠投入最上层。本专利技术的分离机理是 '絮状物的密度比水轻，在水份分离器中静置一段时间后，可以自动分离， 上层的絮状物由水份分离器进入破乳分离器；在破乳分离器内，因破乳剂与中 和剂的质量比为22: 1;其中所述破乳剂的组成成分氯化钠与无水氯化钙的质量 比为10: 1，即氯化钠无水氯化钙氢氧化钠的质量比为20: 2: 1，并且加 入的破乳剂和中和剂的总体积能填充破乳分离器容积的五分之四以上，且氯化 钠投入最下层，无水氯化钙投入中间层，氢氧化钠，入最上层；当絮状物缓慢 从破乳分离器底部进入，进入的絮状物先接触破乳剂氯化钠，絮状物中的水份 被氯化钠脱除形成水相，脂液因与水相不溶而分离出来，脂液位于上层，水相位于下层；随着絮状物的缓缓不断进入，分离出的脂液不断上升，当上升到与 破乳剂无水氯化钙接触时，脂液中残留的水分被脱除；同时絮状物中含有的氯 化氢进入水相，催化剂氢氧化铝因不溶于脂液、比重比脂液大也进入水相，与 水相中的氯化氢反应生成三氯化铝溶入水相中，絮状物被破乳剂完全的分解成 水相和脂液，絮状物消失。脂液继续上升，与氢氧化钠接触，中和脂液中残留 的氯化氢成分，最终得到净化的脂液。 '本专利技术的目的之二可以通过以下技术方案实现-用于萜烯树脂生产中絮状物分离的专用设备，其特征是主要包括真空收 集罐、水份分离器、破乳分离器三部分；真空收集罐设有吸管与排放口，排放 口与水份分离器内的进料管连接；水份分离器设有水份排放口和絮状物排放口 ； 絮状物排放口通过管道与破乳分离器底部的进料口连接；破乳分离器设有脂液 导出口和水相排污口；真空收集罐的底部位置高于水份分离器的顶端，水份分 离器的底部位置高于破乳分离器的顶端。本专利技术的目的之二，还可以通过以下技术方案实现本专利技术的一种实施方式是所述真空收集罐与真空泵连接，吸管的入口处 设有吸头，吸头内可以设置过滤网，必须经常清理过滤网，以免堵塞吸头。本专利技术的一种实施方式是在所述真空收集罐排放口、水份分离器的水份 排放口和絮状物排放口、破乳分离器底部的进料口、破乳分离器的脂液导出口 和水相排污口的位置均安装球阀控制其开关与流量大小。本专利技术的一种实施方式是所述水份排放口的输出端可以与分水隔油池连 接，使水份分离器中分离出的水份排放至其中。本专利技术的一种实施方式是所述破乳分离器内设置分配器与进料口连接， 分配器是由带有若干均匀支管或者的小孔的管道组成，可以将进入破乳分离器 的絮状物均匀分布在其底部。本专利技术的一种实施方式是脂液导出口设置在破乳分离器的顶部，可以与 一脂液收集容器连接；水相排污口设置在破乳分离器的底部，可以与水处理池 连接，将分离出的水相排至水处理池内。本专利技术具有的有益效果如下，1、本专利技术的分离方法，工艺路线简单易行，所使用原料氯化钠、无水氯化 钙和氢氧化钠价廉易得，分离成本低、效率高；而且无毒、无害、无污染，整过处理过程中，絮状物中的脂液相被回收再利用，^絮状物中的水、盐酸、氢 氧化铝和破乳剂中的氯化钠、无水氯化钙、中和剂氢氧化钠及最后反应生成的 无机盐均溶解在分离出的水中沉入破乳分离器底部排出；具有废物再利用(再 生资源)和保护环境的有益效果。2、 将本专利技术分离出的脂液回收利用，可以有效的提高产品得率，降低生产 成本，同时降低了原辅材料消耗。3、 本专利技术设备由简单的容器按照一定的空间位置组合而成，不仅制造简单， 而且使用时除真空收集罐抽真空需消耗电力以外，无需另外消耗电力等能源， 节能环保。附图说明图l是本专利技术的工艺流程图。 具体实施例具体实施例1图1构成本具体实施例的工艺流程图。 用于萜烯树脂生产中絮状物的分离方法的专用设备，主要由真空收集罐l、水份分离器2、破乳分离器3三个容器按照一定空间 位置组合而成；三个容器的空间位置是真空收集罐l、水份分离器2、破乳分 离器3依次从上到下放置，真空收集罐1的底部位置高于水份分离器2的顶端， 水份分离器2的底部位置高于破乳分离器3的顶端，以确保前一容器内的物质本文档来自技高网...

【技术保护点】
萜烯树脂生产中絮状物的分离方法，其特征在于包括以下步骤：　１）利用真空吸管把分水隔油池中飘浮的絮状物收集至真空收集罐中；　２）停真空，将收集的絮状物转入絮状物水份分离器中静置，待絮状物和水因密度差而分离后，将分离出的絮状物缓慢流 入破乳分离器底部；　３）在破乳分离器内按照比例从下至上分别投放破乳剂和中和剂，絮状物在破乳分离器内分离成脂液相和水相，将脂液相收集回收利用。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张乃银，
申请(专利权)人：张乃银，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]