一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法技术

本发明专利技术公开了一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法，属于农药残留检测技术领域。本发明专利技术建立了一种以果蔬农产品作为主要检测对象，快速测定果蔬中二硫代氨基甲酸酯类农药(DTCs)残留的方法，使用微波辅助实现DTCs的“一步法”酸解和萃取，前处理仅需50s，建立了农产品中DTCs的微波辅助转化

【技术实现步骤摘要】
一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法


[0001]本专利技术涉及农药残留检测
，特别是涉及一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法。

技术介绍

[0002]二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)农药，是农业中消费量最大的杀菌剂之一，主要特点有高效、低毒和低成本，对于多种农作物真菌性病害有很好的防效，因而被广泛使用。该农药在其他方面也有很大的用途，但其代谢产物乙撑硫脲(ETU)带来多种危害，这引起了国内外的极大关注。因此建立一种可靠、快速检测此类农药的方法，对于保障人类健康，保护环境，加强农药残留的监控，具有重要的现实意义。
[0003]由于DTCs化学性质特殊，难以直接测定。目前，已经建立了多种方法测定这类农药，如甲基化衍生高效液相色谱法、分光光度法、气相色谱
‑
火焰光度检测器法和顶空气相色谱法等。但这些残留分析方法有利有弊，甲基化衍生高效液相色谱法操作步骤较复杂，分光光度法灵敏度低，顶空气相色谱法对装置要求高等，所以采用气相色谱法(μECD)检测器进行检测是最经典、最简便的方法。J.Fenoll等通过气相色谱法
‑
氮磷检测器测定生菜中农药残留。E.M.An等采用氮磷检测器
‑
气相色谱法来测定农药残留。气相色谱法测定农药残留是非常方便的一种检测方法，具有灵敏度高、选择性好等特点，常用的前处理方法有固液萃取法、液液萃取法和分散固相萃取法等。但这种方法也存在不足之处，比如其前处理需要2h，无形中延长了检测时间，降低检测效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法，以解决上述现有技术存在的问题，本专利技术通过研究获得了一种具有效率高、时间短、成本低等优点的微波辅助转化
‑
气相色谱法快速测定的方法，为短期内快速测定果蔬中的农药残留提供了选择。
[0005]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0006]一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法，包括以下步骤：
[0007](1)配制CS2标准溶液，采用气相色谱进行检测，并制作标准曲线；
[0008](2)待测样品溶液的制备：将待测样品打碎后加入抗坏血酸、有机溶剂A、SnCl2‑
HCl溶液混匀后密封，然后进行微波辅助酸化和萃取前处理(微波辅助酸化)，“一步法”实现同时酸解和提取，将二硫代氨基甲酸酯类农药转化为CS2，并萃取在有机溶剂A中，上层有机溶剂相即为所述待测样品溶液；
[0009](3)采用气相色谱检测所述待测样品生成CS2的色谱峰面积，并根据所述标准曲线计算二硫代氨基甲酸酯类农药(DTCs类农药)的残留浓度。
[0010]进一步地，步骤(1)中，所述CS2标准溶液的浓度分别为0.05、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L。
[0011]进一步地，步骤(2)中，所述待测样品、抗坏血酸、有机溶剂A、SnCl2‑
HCl溶液的质
量/体积比为2.0g∶0.2g∶4mL∶20mL；所述有机溶剂A为正己烷。
[0012]进一步地，步骤(2)中，所述SnCl2‑
HCl溶液的配制具体包括：将氯化亚锡加入盐酸溶液中，混合均匀，得到所述SnCl2‑
HCl溶液；所述氯化亚锡和盐酸溶液的质量体积比为1～20g∶250mL；所述盐酸溶液的浓度为1～6mol/L。
[0013]进一步地，所述氯化亚锡和盐酸溶液的质量体积比为10g∶250mL；所述盐酸溶液的浓度为5mol/L。
[0014]进一步地，步骤(2)中，所述微波辅助酸化(酸解萃取)的功率为80～800W，时间为10～70s。
[0015]进一步地，所述微波辅助酸化(酸解萃取)的功率为720W，时间为50s。
[0016]进一步地，步骤(1)和步骤(3)中，所述气相色谱的检测条件为：
[0017]GS
‑
GasPro色谱柱(30m
×
0.32mm)；进样方式：以2∶1的分流比进样；设置进样口温度为130℃；检测器温度为240℃；载气：氮气；程序升温条件：40℃保持4min，以25℃/min升至90℃保持4min，再以30℃/min升至240℃保持3min；柱流速为2mL/min；进样量为2μL。
[0018]进一步地，所述二硫代氨基甲酸酯类农药包括代森锰锌、代森联、福美双或丙森锌。
[0019]本专利技术公开了以下技术效果：
[0020](1)本专利技术通过微波辅助转化的方法提高了二硫代氨基甲酸酯类农药转化为CS2的效率，进而实现了二硫代氨基甲酸酯类农药残留在短期内快速测定。
[0021]本专利技术建立了一种快速测定果蔬中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的方法，以香蕉、芒果、茄子等果蔬(不同基质)作为主要检测对象，通过不断优化前处理条件，建立多种不同基质中DTCs的微波辅助转化
‑
气相色谱测定方法。
[0022](2)本专利技术通过研究发现，CS2在质量浓度为0.05～0.80μg/mL的范围内的响应值线性关系良好，相关系数大于0.999，方法检出限为0.04mg/kg，代森锰锌农药的CS2相对转化率为89.98％，代森联为91.2％，福美双为71.9％，丙森锌为82.7％。在不同基质中，代森锰锌农药的平均回收率在74～95％之间，代森联的平均回收率是81.4～89.9％、福美双的平均回收率是78.8～84.4％、丙森锌的平均回收率是89.7～91.9％，均符合农药残留分析标准。本专利技术的方法操作简便、快速以及精密度良好，符合短期内快速测定果蔬中农药残留的要求。
附图说明
[0023]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0024]图1为本专利技术的CS2浓度
‑
色谱峰面积标准曲线；
[0025]图2为本专利技术实施例1方法3的试验流程图；
[0026]图3为本专利技术实施例1中不同转化方法对代森锰锌转化率的影响图；
[0027]图4为本专利技术实施例1中采用气相色谱检测所述待测样品生成CS2的色谱图；
[0028]图5为本专利技术实施例2中不同盐酸含量对代森锰锌转化率的影响图；
[0029]图6为本专利技术实施例3中不同SnCl2含量对代森锰锌转化率的影响图；
[0030]图7为本专利技术实施例4中不同微波辅助酸化时间对代森锰锌转化率的影响图；
[0031]图8为本专利技术实施例5中不同微波功率对代森锰锌转化率的影响图；
[0032]图9为本专利技术实施例6中不同处理方法对香蕉和芒果的微观结构的影响图，其中，A为未处理的芒果，B为水浴加热酸化2h的芒果，C为微波辅助酸化的芒果，D为未处理的香蕉，E为水浴加热酸化2h的香蕉，F为微波辅助酸化的香蕉。本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制CS2标准溶液，采用气相色谱进行检测，并制作标准曲线；(2)待测样品溶液的制备：将待测样品打碎后加入抗坏血酸、有机溶剂A、SnCl2‑
HCl溶液混匀后密封，然后进行微波辅助酸化和萃取前处理，将二硫代氨基甲酸酯类农药转化为CS2，并同时萃取在有机溶剂A中，上层有机溶剂相即为所述待测样品溶液；(3)采用气相色谱检测所述待测样品生成CS2的色谱峰面积，并根据所述标准曲线计算二硫代氨基甲酸酯类农药的残留浓度。2.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法，其特征在于，步骤(1)中，所述CS2标准溶液的浓度分别为0.05、0.2、0.4、0.6、0.8mg/L。3.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述待测样品、抗坏血酸、有机溶剂A、SnCl2‑
HCl溶液的质量/体积比为2.0g∶0.2g∶4mL∶20mL；所述有机溶剂A为正己烷。4.根据权利要求1所述的二硫代氨基甲酸酯类农药残留检测方法，其特征在于，步骤(2)中，所述SnCl2‑
HCl溶液的配制具体包括：将氯化亚锡加入盐酸溶液中，混合...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩丙军，田巧霞，王美然，蒋舒帆，李红兴，王明月，何燕，
申请(专利权)人：中国热带农业科学院分析测试中心，
类型：发明
国别省市：