【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学工业合成技术。富马酸二甲酯的结构如下 它又名反丁烯二酸二甲酯,延胡索酸二甲酯。它为脂肪族不饱和二羧酸酯,是同系物中分子量最小者。具有较好的防霉性能,对食品、饲料、化装品及其它工业品均有防霉作用。目前国内外都在积极寻找高效、低毒、价廉的防霉剂。富马酸二甲酯能满足上述要求。国外所报导的富马酸二甲酯的合成方法主要是以甲醇和马来酐(或马来酸)为原料,在酯化催化剂的作用下进行缩合生成马来酸二甲酯,然后在转位剂的作用下将马来酸二甲酯转化为富马酸二甲酯。(即二步法)一般采用的酯化催化剂为浓硫酸,阳离子交换树脂等;采用的转位剂为有机胺类化合物,三苯基膦等。这条路线的反应式为 上述合成方法的主要缺点是1.中间体为马来酸二甲酯需在反应后中和、水洗、干燥、蒸馏分离处理后获得,不纯的马来酸二甲酯不能用于下一步转位。2.转位生成的富马酸二甲酯需用有机溶剂(如丙酮)结晶纯化。3.整个反应周期较长,操作复杂,收率不够理想(75~80%)。本专利技术的目的是寻找一条操作简便、成本低、收率高的路线,使富马酸二甲酯便于实现工业化生产,为食品、饲料、化装品等工业服务。马来酸的二酯生成实际上是分两个阶段 专利技术人发现,第一分子的甲醇反应比第二分子快的多,这里决定速度的一步是第二分子甲醇与马来酸一甲酯的反应。根据实验,第一分子甲醇室温下1小时后即反应完全,而第二分子甲醇需回流温度下12小时以上才能达到平衡。但富马酸一甲酯的酯化速度快于马来酸一甲酯,除了经实验证明外,由马来酸及富马酸二者的pka相比也可看出pkα1pkα2马来酸 1.03 6.27富马酸 3.0 ...
【技术保护点】
一种富马酸二甲酯的制造方法,其特征是合成路线为:***原料配量的摩尔比为:马来酐:甲醇:浓盐酸=1∶6.5~7.5∶0.09~0.18(或马来酸)(以HCl计)。
【技术特征摘要】
1.一种富马酸二甲酯的制造方法,其特征是合成路线为原料配量的摩尔比为马来酐∶甲醇∶浓盐酸=1∶6.5~7.5∶0.09~0.18(或马来酸)(以Hcl计)。2.按照权利要求1所说的制造方法,其特征在于整个合成反应是在同一反应器中实施的,即一步法。3.按照权利要求2所说的合成反应在同一反应器中实施后的母液,经蒸馏回收甲醇后得到剩余物,剩余物加水冷却后过滤可得富马酸二甲酯和富马酸一甲酯的混合物,可为下次反应用。4.按照...
【专利技术属性】
技术研发人员:郑之詹,付晓明,谢京燕,张延,黄北鸥,
申请(专利权)人:北京市营养源研究所,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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