一种头花杜鹃杂萜类化合物、提取方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种头花杜鹃杂萜类化合物、提取方法及应用，本发明专利技术利用天然药物化学研究方法，通过将头花杜鹃的地上部分粉碎，于醇类中热回流提取得到总浸膏；以乙酸乙酯萃取总浸膏，得到的乙酸乙酯萃取相经反复柱层析分离得到六种杂萜类化合物。本发明专利技术的化合物制备方法简单，经实验证明，本发明专利技术的化合物对植物菌，如猕猴桃溃疡病菌、蜡状芽孢杆菌具有较好的抗菌活性，对病原菌，如金黄色葡萄球菌同样具有良好的抗菌活性，对环境、人、畜及其它有益生物安全。全。全。

【技术实现步骤摘要】
一种头花杜鹃杂萜类化合物、提取方法及应用


[0001]本专利技术属于天然药物化学领域，具体涉及一种头花杜鹃杂萜类化合物、提取方法及应用。

技术介绍

[0002]头花杜鹃(R.capitatum Maxim)为杜鹃花科(Ericaceae)杜鹃花属(Rhododendron)植物，全属植物我国大约530种，主要分布于除宁夏、新疆的全国各地，多用于活血止痛，治疗风湿等。据文献报道，该属植物化学成分丰富，主要有倍半萜、杂萜、二萜、三萜、生物碱、糖苷等化合物，Chromane及Chromene杂萜作为头花杜鹃的主要特征成分，具有广泛的药理活性，如抗肿瘤、抗病毒、抗炎、PTP1B抑制活性、细胞毒性等。但是目前针对头花杜鹃杂萜报道较少，且未见该类杂萜的抗菌活性相关报道，现仍需进一步研究其功能活性成分，以便更好地开发其药用价值。

技术实现思路

[0003]针对上述现有技术的不足与缺陷，本专利技术的目的在于提供一种头花杜鹃杂萜化合物、提取方法及应用。
[0004]为了达到上述目的，本申请采用如下技术方案予以实现：
[0005]一种头花杜鹃杂萜类化合物，包括式1～6所示结构中的至少一种；
[0006][0007]可选的，包括将头花杜鹃的地上部分粉碎，于醇类中热回流提取得到总浸膏；以乙酸乙酯萃取总浸膏，得到的乙酸乙酯萃取相经反复柱层析，即得。
[0008]可选的，所述的醇类选自甲醇和乙醇。
[0009]可选的，所述的制备方法具体包括：
[0010]将头花杜鹃的地上部分阴干后粉碎到30目，于甲醇中加热回流提取3次得提取液，
将提取液减压浓缩回收甲醇，得粗浸膏，以乙酸乙酯萃取粗浸膏，得到乙酸乙酯萃取相；
[0011]乙酸乙酯萃取相以氯仿或丙酮溶解后用硅胶进行柱层析划段粗分，以氯仿/丙酮体系进行梯度洗脱，所述氯仿/丙酮体系梯度洗脱的体积比依次为1:0、9:1、8:2、7:3、1:1和0:1；以硫酸乙醇溶液为显色剂，根据TLC显色合并相似馏分得到8个组分EA1～EA6；
[0012]其中，EA2组分用硅胶柱层析后，以石油醚/乙酸乙酯体系进行梯度洗脱，所述石油醚/乙酸乙酯体系洗脱的浓度依次为体积比10:1、5:1、4:1和2:1，根据极性大小得到9个组分1A
‑
1I；
[0013]组分1B依次进行RP
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C18反向色谱柱、正向硅胶色谱柱、Sephadx
‑
LH20凝胶色谱柱、HPLC分离，得到化合物1和2；
[0014]组分1A依次经RP
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C18反向色谱柱、正向硅胶色谱柱、RP
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C18反向色谱柱层析及HPLC分离，得到化合物3；
[0015]组分1A依次经RP
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C18反向色谱柱层析、正向硅胶色谱柱、Sephadx
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LH20凝胶色谱柱和HPLC分离，得到化合物4；
[0016]组分1C分别经RP
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C18反向色谱柱、正向硅胶色谱柱及HPLC分离，得到化合物5；
[0017]组分EA1用正向硅胶柱层析，以石油醚
‑
乙酸乙酯体系进行粗分，根据极性大小得到10个组分34A
‑
34J，所述石油醚
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乙酸乙酯体系的体积比依次为1:0、25:1、15:1、10:1、8:1、4:1、2:1；
[0018]组分34G经RP
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C18半制备液相后，再经正向硅胶色谱柱、Sephadx
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LH20凝胶色谱柱及HPLC分离，得到化合物6，所述RP
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C18半制备液相使用的溶剂条件为体积浓度依次为20％、40％、60％、80％和100％的甲醇。
[0019]本专利技术所述的头花杜鹃杂萜类化合物或其药学上可接受的盐用于制备抗菌剂的应用。
[0020]可选的，所述抗菌剂用于防治由猕猴桃溃疡病菌、蜡状芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和/或耐甲氧西林金黄色葡萄球菌引起的病害。
[0021]可选的，所述抗菌剂制剂为加入药学上可接受的辅料按常规工艺制备成药学上可接受的制剂，所述药学上可接受的制剂为固体制剂或液体制剂。
[0022]可选的，所述固体制剂包括颗粒剂、胶囊剂、片剂或丸剂。
[0023]可选的，所述液体制剂包括注射制剂。
[0024]在所述的抗菌剂制剂中，按质量百分比计，头花杜鹃杂萜类化合物或其药学上可接受的盐的含量为2％～8％。
[0025]本专利技术与现有技术相比，有益的技术效果是：
[0026]本专利技术首次从头花杜鹃地上部分提取分离得到这六种杂萜类化合物，这些化合物特定的制备方法，对于杂萜成分的发掘及头花杜鹃植物资源的综合开发利用，具有重要现实意义和广阔市场前景。经实验证明，本专利技术的化合物对植物菌，如猕猴桃溃疡病菌、蜡状芽孢杆菌具有较好的抗菌活性，对病原菌，如金黄色葡萄球菌同样具有良好的抗菌活性，对环境、人、畜及其它有益生物安全。采用本专利技术的化合物制得的抗菌剂制剂可以通过口服、鼻吸入、直肠或肠胃外给药的方式施用，可将其制成常规的固体制剂、液体制剂或注射用的溶液等，优选为片剂、胶囊和注射剂。
附图说明
[0027]附图是用来提供对本公开的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本公开，但并不构成对本公开的限制。在附图中：
[0028]图1是本专利技术化合物的具体分离路线图。
具体实施方式
[0029]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]本公开的化合物可以通过多种技术获得，如化学合成方法；又如从其他杜鹃属植物中提取获得，提取方法可以通过多种已知技术中的任一种，如：超临界流体萃取、溶剂(乙醇、甲醇、丙酮等)热回流提取、溶剂(乙醇、甲醇、丙酮等)渗滤法等。
[0031]如无特殊说明，本专利技术所描述的结构式意在包括所有的同分异构形式(如对映异构体，非对映异构和几何异构体)。因此，本专利技术化合物的单个立体化学异构体或者对映异构体、非对映异构体或几何异构体的混合物都属于本专利技术的范围。
[0032]本专利技术提供头花杜鹃杂萜类化合物，具有式1～式6所示的结构中的任意一种或多种；
[0033][0034]本专利技术的头花杜鹃杂萜化合物的制备方法，包括将头花杜鹃的地上部分粉碎，于醇类中热回流提取得到总浸膏；以乙酸乙酯萃取总浸膏，得到的乙酸乙酯萃取相经反复柱层析，即得。
[0035]更进一步的，醇类选自甲醇和乙醇。
[0036]更进一步的，提取及制备方法具体包括：将头花杜鹃的地上部分阴干后粉碎到30目，于甲醇中加热回流提取得提取液，将提取液减压浓缩回收甲醇，得粗浸膏，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种头花杜鹃杂萜类化合物，其特征在于，包括式1～6所示结构中的至少一种；2.权利要求1所述的头花杜鹃杂萜类化合物的制备方法，其特征在于，包括将头花杜鹃的地上部分粉碎，于醇类中热回流提取得到总浸膏；以乙酸乙酯萃取总浸膏，得到的乙酸乙酯萃取相经反复柱层析，即得。3.如权利要求2所述的头花杜鹃杂萜类化合物的制备方法，其特征在于，所述的醇类选自甲醇和乙醇。4.如权利要求2所述的头花杜鹃杂萜类化合物的制备方法，其特征在于，所述的制备方法具体包括：将头花杜鹃的地上部分阴干后粉碎到30目，于甲醇中加热回流提取3次得提取液，将提取液减压浓缩回收甲醇，得粗浸膏，以乙酸乙酯萃取粗浸膏，得到乙酸乙酯萃取相；乙酸乙酯萃取相以氯仿或丙酮溶解后用硅胶进行柱层析划段粗分，以氯仿/丙酮体系进行梯度洗脱，所述氯仿/丙酮体系梯度洗脱的体积比依次为1:0、9:1、8:2、7:3、1:1和0:1；以硫酸乙醇溶液为显色剂，根据TLC显色合并相似馏分得到8个组分EA1～EA6；其中，EA2组分用硅胶柱层析后，以石油醚/乙酸乙酯体系进行梯度洗脱，所述石油醚/乙酸乙酯体系洗脱的浓度依次为体积比10:1、5:1、4:1和2:1，根据极性大小得到9个组分1A
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1I；组分1B依次进行RP
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C18反向色谱柱、正向硅胶色谱柱、Sephadx
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LH20凝胶色谱柱、HPLC分离，得到化合物1和2；组分1A依次经RP
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C18反向色谱柱、正向硅胶色谱柱、RP
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C18反向色谱柱层析及HPLC分离，得到化合物3；组分1A依次经RP
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C18反向色谱柱层析、正向硅胶色谱柱、Sep...

【专利技术属性】
技术研发人员：李春环，张梓涵，王盼盼，张秀娟，
申请(专利权)人：西北农林科技大学，
类型：发明
国别省市：