致冷剂Ｒ－１２脱水工艺制造技术

本发明专利技术属于致冷剂Ｒ—１２的脱水新工艺。工艺过程革除了通常使用的干燥剂脱水方法，而完全依靠对设备的改进和对工艺参数控制。其优点在于：操作简单，成本低，质量稳定。（*该技术在2009年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提出的R-12(二氟二氯甲烷)脱水工艺，其特点在于完全革除了传统的用干燥剂脱水的方法，而依靠对生产设备的改革及对工艺参数的控制来达到脱水的目的。其优点是降低了劳动强度和生产成本，脱水效率高，质量稳定，水份含量可以达到5PPm以下。水份含量是R-12用于致冷过程中关键的质量指标，国际上一般要求在5PPm以下。传统的脱水方法是在生产过程中和对成品进行干燥剂脱水。干燥剂脱水效果不佳，含水量波动大，大量干燥剂的使用提高了成本，干燥剂的再处理又加大了劳动强度。本专利技术提出的新的脱水工艺，克服了上述缺点，提高了产品质量。本专利技术实施过程简单，采用二级脱水的方法，第一级脱水采用自动分水器，第二级脱水采用脱气塔，具体方法为1、自动分水器脱水气相物料经过中间冷凝器(1)和尾气冷凝器(2)冷凝后的液相物料进入粗品中间槽(5)之前加一自动分水器(4)。自动分水器为一带夹套，其上部开有明水出口(A)的容器，明水出口的高度与粗品槽之进料口(B)等同。此自动分水器的夹套采用冷冻的氯化钙盐水(约-15℃)作为冷却剂，使自动分水器罐内粗品物料保持在0℃左右，这样R-12粗品中液相水的水溶解度下降到一稳定值，分出明水。明水可以自动从B口排出，进入积水罐(3)中。2、利用脱气塔进一步脱水脱气塔(6)在通常情况下的作用是脱去R-12粗品中的低沸点组份，如微量的R-13、R-23、空气等。本专利的关键在于控制一定的工艺条件，使脱气塔在脱除R-13、R-23等的同时，从塔顶也排除水份，具体工艺条件是(1)塔顶压力在0.6-0.65mPa(表压)。(2)间歇操作时，塔顶回流冷凝器(7)冷凝回流量在200-300升/小时，每半小时从塔顶排气一次。(3)连续操作时，回流比不得小于25。(4)脱气塔釜温度在28-30℃。脱气塔可采用间歇操作，也可采用连续操作。脱气塔的脱水必须在第一级自动分水器脱水之后进行，否则脱水效果不佳。权利要求1.本专利技术系致冷剂R-12的脱水方法。其特征在于不使用任何干燥剂，而只靠对设备的改进和对工艺燥作参数的控制即可得到稳定的高质量产品。其实际水份含量可趋近于零。2.根据(1)所述，其工艺流程和设备制造属本专利技术的硬件部分。其主要部件是自动连续分水器和脱气塔。3.根据(2)所述，自动连续分水器和脱气塔串联使用，以自动连续分水器做脱气塔的前级脱水是本专利技术的工艺特征。4.根据(2)所述，自动连续分水器的特征在于明水出口(A)接在自动连续分水器的一侧，与粗品槽5之进料口(B)等高，与积水罐(3)相连。积水罐定时排水。5.根据(2)所述，脱气塔的特征在于精馏段3.5米，提馏段5.8米，内装铝波纹集块填料。6.根据(1)所述，工艺控制参数为本专利技术之软件部分。7.根据(6)所述，自动连续分水器的分水效果决定于R-12的温度。其温度由冷冻至-15℃之氯化钙盐水，通过夹套控制。R-12温度控制在0～10℃。此为连续分水器特征之一。8.根据(6)所述，自动连续分水器的分水效果还决定于R-12停留时间，停留时间5～10小时。9.根据(6)所述，脱气塔的大回流量为其工艺特征，在间歇操作情况下，塔顶R-12回流量在200～300L/hr条件下，可得含水量在5P.P.m以下的R-12100～200Kg/hr。连续操作时，回流比控制不小于25。全文摘要本专利技术属于致冷剂R—12的脱水新工艺。工艺过程革除了通常使用的干燥剂脱水方法，而完全依靠对设备的改进和对工艺参数控制。其优点在于操作简单，成本低，质量稳定。文档编号C07C35/06GK1044087SQ8910766公开日1990年7月25日 申请日期1989年10月10日 优先权日1989年10月10日专利技术者李永江, 何振全 申请人:化工部化学试剂技术咨询公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术系致冷剂Ｒ－１２的脱水方法。其特征在于不使用任何干燥剂，而只靠对设备的改进和对工艺燥作参数的控制即可得到稳定的高质量产品。其实际水份含量可趋近于零。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李永江，何振全，
申请(专利权)人：化工部化学试剂技术咨询公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]