一种干法提取毛发中药物的方法技术

本发明专利技术公开了一种干法提取毛发中药物的方法，包括：获得毛发样品；向毛发样品中加入磁性固相萃取微球进行第一研磨，获得第一混合物；向混合物中加入助溶剂进行第二研磨，获得第二混合物；利用磁吸方式分离第二混合物中的毛发和磁性固相萃取微球，获得吸附有药物的磁性固相萃取微球；其中，所述磁性固相萃取微球的添加量为毛发重量的1/100～1/10，本发明专利技术所述干式提取方法，改变了传统使用大量溶液对毛发中药物进行湿法提取的方式，节约了大量的提取溶剂，简化了操作步骤，提高了提取效率。提高了提取效率。提高了提取效率。

【技术实现步骤摘要】
一种干法提取毛发中药物的方法


[0001]本专利技术涉及毛发中药物提取
，具体为一种干法提取毛发中药物的方法。

技术介绍

[0002]毛发是动物和人违禁药物监测中常用的检材。目前，毛发中违禁药物检测均采用湿法提取的方法。常规的操作步骤为：首先将毛发研磨成碎屑，然后再向毛发碎屑中加入提取溶剂，使药物从毛发碎屑转移到提取溶剂中，再通过不同的净化材料对提取溶剂中的药物进行净化和富集，最后采用不同的检测手段进行药物浓度的检测。
[0003]申请号为CN202210978031.9的专利技术专利中公开了一种毛发中常见毒品检测方法，包括以下步骤：S1：毛发样本采集；S2：毛发样本处理：将毛发样本、毛发裂解液和氧化锆研磨珠混合研磨，得到混合液；S3：毛发样本检测。
[0004]申请号为CN201810272590.1的专利技术专利中公开了一种毛发中巴比妥类药物定量检测方法，包括以下步骤：步骤a、将毛发样本进行清洁处理，得到待测样本；步骤b、将所述待测样本进行液氮研磨得到粉碎样本，采用甲醇对所述粉碎样本进行超声提取，得到待测溶液；步骤c、用高分辨液相色谱/质谱联用分析方法对步骤b所述待测溶液进行检测，获取毛发中巴比妥类药物的高分辨液相色谱/质谱联用的检测数据，计算毛发中巴比妥类药物的含量。
[0005]综上可知，现有的技术方法在实际应用中存在明显的缺陷，主要包括：
①
常规研磨的方式下，毛发碎裂耗时耗力，而且碎裂程度难以控制，导致毛发中的药物暴露不均匀，检测误差大；
②
毛发碎屑由于密度低，且具有吸胀性，毛发提取时需要大量的提取溶剂；
③
毛发碎屑与提取溶剂分离困难，通常离心分离后，毛发碎屑能够很快地重新悬浮在提取溶剂中，严重干扰后续的净化操作。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种干法提取毛发中药物的方法，通过向毛发样品中添加磁性固相萃取微球以及少量助溶剂，研磨混合，使毛发中的药物在助溶剂“键桥”和磁性固相萃取微球表面官能团的作用下转移吸附到磁性固相萃取微球表面孔洞中实现和毛发的分离，改变了传统使用大量溶液对毛发中药物进行湿法提取的方式，节约了大量的提取溶剂，简化了操作步骤，提高了提取效率。
[0007]本专利技术是通过以下技术方案实现：
[0008]一种干法提取毛发中药物的方法，包括：
[0009]获得毛发样品；
[0010]向毛发样品中加入磁性固相萃取微球进行第一研磨，获得第一混合物；
[0011]向混合物中加入助溶剂进行第二研磨，获得第二混合物；
[0012]利用磁吸方式分离第二混合物中的毛发和磁性固相萃取微球，获得吸附有药物的磁性固相萃取微球；
[0013]其中，所述磁性固相萃取微球的添加量为毛发重量的1/100～1/10。
[0014]作为优选，所述获得毛发样品包括：采集毛发，经去污和干燥处理后获得毛发样品。
[0015]作为优选，所述毛发选自人或动物。
[0016]作为优选，所述去污处理包括利用漂洗液对毛发进行除垢除油。
[0017]作为优选，所述漂洗液采用清水、十二烷基磺酸钠溶液、稀盐酸溶液或者甲醇溶液中的一种或多种。
[0018]作为优选，所述干燥处理包括置于烘箱干燥，干燥温度控制在50～70℃。
[0019]作为优选，所述干燥处理包括自然挥发干燥或采用滤纸干燥。
[0020]作为优选，所述研磨采用研钵或专用的毛发研磨机进行。
[0021]作为优选，所述磁性固相萃取微球为多孔核壳结构，直径为0.1～10μm。
[0022]作为优选，所述多孔核壳结构的核层为磁性四氧化三铁、壳层为修饰有活性官能团的二氧化硅的多孔颗粒。
[0023]作为优选，所述助溶剂包含有机溶剂和挥发性酸或挥发性碱的混合物。
[0024]作为优选，所述助溶剂的添加次数为多次，所述第二研磨的时间为1～2分钟。
[0025]作为优选，所述助溶剂的添加量为湿润毛发即可。
[0026]作为优选，利用磁吸方式分离第二混合物中的毛发和磁性固相萃取微球之前，还包括将助溶剂完全挥发。
[0027]作为优选，所述利用磁吸方式分离第二混合物中的毛发和磁性固相萃取微球，获得吸附有药物的磁性固相萃取微球，包括：
[0028]将第二混合物转移至离心管中，使磁铁紧贴离心管管壁，进行震荡使磁性固相萃取微球与毛发分离；
[0029]将离心管倒扣，倒出毛发，获得吸附有药物的磁性固相萃取微球。
[0030]作为优选，所述获得吸附有药物的磁性固相萃取微球后还包括对磁性固相萃取微球进行净化处理。
[0031]作为优选，所述净化处理包括采用溶剂对磁性固相萃取微球除杂、洗脱、吹干和复溶，得到待检测样品。
[0032]综上，毛发中药物提取通常是向研磨后的毛发碎屑中加入提取溶液，但毛发碎屑密度小且吸胀，因此需要消耗大量的提取溶液；毛发碎屑在提取溶液中容易聚成团簇飘在液体表面，导致提取不充分、效率低；毛发碎屑与提取溶液很难完全分离，影响后续的净化富集等步骤。而本专利技术提供了一种干法提取毛发中药物的方法，通过毛发与磁性固相萃取微球混合进行研磨，磁性固相萃取微球坚硬的球体在研磨过程中产生的剪切力能够使毛发快速断裂破碎，同时添加助溶剂使毛发中的药物吸附到磁性固相萃取微球上，再将毛发和磁性固相萃取微球的混合物转移到离心管中，离心管外部通过磁铁施加磁场，高频震动离心管，吸附有药物的磁性固相萃取微球在磁场作用下被吸引到磁铁周围，与毛发分离，实现干法提取毛发中药物残留的目的，有效解决常规采用湿法提取毛发中药物存在的缺陷。
附图说明
[0033]图1为干法提取毛发中药物的方法的流程示意图。
具体实施方式
[0034]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
[0035]根据本专利技术一种典型的实施方式，提供一种干法提取毛发中药物的方法，如图1所示，所述方法包括：
[0036]获得毛发样品；
[0037]向毛发样品中加入磁性固相萃取微球进行第一研磨，获得第一混合物；
[0038]向混合物中加入助溶剂进行第二研磨，获得第二混合物；
[0039]利用磁吸方式分离第二混合物中的毛发和磁性固相萃取微球，获得吸附有药物的磁性固相萃取微球；
[0040]其中，所述磁性固相萃取微球的添加量为毛发重量的1/100～1/10。
[0041]毛发研磨一般是用研磨棒或研磨球对毛发直接进行研磨，由于毛发柔软且具有很强的韧性，破坏毛发的固有结构并把毛发研磨成碎屑通常需要很长的时间，而且研磨得到的毛发碎屑很不均匀；本专利技术在毛发研磨时中加入了磁性固相萃取微本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种干法提取毛发中药物的方法，其特征在于，包括：获得毛发样品；向毛发样品中加入磁性固相萃取微球进行第一研磨，获得第一混合物；向混合物中加入助溶剂进行第二研磨，获得第二混合物；利用磁吸方式分离第二混合物中的毛发和磁性固相萃取微球，获得吸附有药物的磁性固相萃取微球；其中，所述磁性固相萃取微球的添加量为毛发重量的1/100～1/10。2.根据权利要求1所述的一种干法提取毛发中药物的方法，其特征在于，所述获得毛发样品包括：采集毛发，经去污和干燥处理后获得毛发样品。3.根据权利要求1所述的一种干法提取毛发中药物的方法，其特征在于，所述磁性固相萃取微球为多孔核壳结构，直径为0.1～10μm。4.根据权利要求3所述的一种干法提取毛发中药物的方法，其特征在于，所述多孔核壳结构的核层为磁性四氧化三铁、壳层为修饰有活性官能团的二氧化硅的多孔颗粒。5.根据权利要求1所述的一种干法提取毛发中药物的方法，其特征在于，所述助溶剂包含有机溶剂和挥发性酸或挥发性碱的混合物。6.根据权利要求1所述的一种干法提取毛发中药物的方法，其...

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑞国，王宗礼，王培龙，李桐，程劼，张苏，张维，王紫豪，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：