间-苯氧基苯乙酮的合成方法技术

间—苯氧基苯乙酮的合成方法．本发明专利技术属于药物中间体的合成方法，即：本发明专利技术设计了以３－溴苯乙酮与苯酚在甲醇钠存在下，以溴化亚铜为催化剂，合成间—苯氧基苯乙酮的路线．本发明专利技术的特点是，苯酚兼作溶媒，反应时间短，产率高（８０％以上），容易投入工业生产．（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
由3-溴苯乙酮(3-Bromoacetophenone)制取间-苯氧基乙酮(M-phenoxyacetophenone)的方法，即 本专利技术属于药物中间体的化学合成方法。化合物(Ⅱ)是非甾体镇痛、解热、消炎药苯氧布洛芬钙(Fenopro-fen Calcium)的中间体。美国Lilly公司(US pat 3 600 437)采用间-羟基苯乙酮(M-hydroxyacetophenone)与溴苯(Bromobenzene)在铜粉与碳酸钾存在下，回流反应24小时而得，收率64.8%。 国内，间羟基苯乙酮采用苯乙酮(Acetophenone)经硝化、还原、重氮化、水解、成醚的路线，收率较低(33.6～45.4%)，且步骤较多。为解决上述步骤多和反应时间长等难点，本专利技术设计了用3-溴苯乙酮与苯酚在甲醇钠存在下，以溴化亚铜为催化剂，合成间-苯氧基苯乙酮的路线。本专利技术的工艺是，其配比为(分子比)化合物(Ⅰ)∶甲醇钠∶溴化亚铜＝1∶1～1.1∶0.04～0.12用苯酚兼作溶媒，回流反应2～12小时。化合物(Ⅱ)的产率可为80%以上(条件掌握得当，最佳收率可达88%)，产品的质量，经气相色谱分析，与Lilly公司报导一致。本专利技术的优点是，反应周期短，产率高，易于投入工业生产。〔实例〕先使苯酚与甲醇钠生成苯酚钠盐，再加入化合物(Ⅰ)与溴化亚铜，回流2～12小时，收集沸程160～170℃/10mmHg馏份，得淡黄色液体，经气相色谱分析，质量合格，产率≥80%。

【技术保护点】
一种制取间－－苯氧基苯乙酮的方法，本专利技术的特征是采用３－溴苯乙酮与苯酚为起始原料。

【技术特征摘要】
1.一种制取间-苯氧基苯乙酮的方法，本发明的特征是采用3-溴苯乙酮与苯酚为起始原料。2.如权利要求1所述的方法，其特征是反应中用苯酚兼作溶媒。3.如权利要求1和2所述的方法，其特征是反应中物料的分子...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘迅，梁卯生，
申请(专利权)人：山东新华制药厂，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]