【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及到乳液聚合制备羧基丁苯胶乳的方法。国内合成羧基丁苯胶乳的方法,基本上是采用非离子型乳化剂体系,其用量甚至高达10phm,乳化剂效率较低,消耗量大,同时也影响了胶乳的使用性能(例如胶乳配合料的抗水性、时变粘度、稳定性、湿粘合强度、油墨吸水性以及光滑性等)。聚合反应温度通常在50-70℃,反应时间一般在20小时以上。用该工艺生产的胶乳质量不稳定,尤其是粘度变化较大,给加工应用造成一定的困难,正处于被淘汰的地位。国外合成羧基丁苯胶乳的方法有多种,大多数合成技术均采用不同程度的低乳化剂的聚合条件以制备性能优良的低乳化剂聚合物分散体。美国专利U.S.3,784,498公开了一种羧基丁苯胶乳的两阶段聚合方法,在该方法的聚合反应中,乳化剂的用量为0-0.1%(质量),第一阶段为酸性乳液聚合条件,第二阶段为碱性乳液聚合条件(pH为7.0-10.0)来制备低乳化剂含量的羧基丁苯胶乳。本专利技术的目的是提供一种低乳化剂量(0.05-0.5phm),控制电解质强度的两阶段酸性乳液聚合制备高稳定性羧基丁苯胶乳的方法。众所周知,控制聚合物分散体稳定性的主要因素是被分散的聚合物粒子表面上的电荷,在低乳化剂条件下,聚合物粒子的稳定性主要取决于结合在聚合物粒子表面上的功能性基团的数量。本专利技术用低量乳化剂和控制电解质强度来改变聚合物体系中羧基的分布,制得具有高度稳定性的羧基丁苯胶乳。本专利技术的羧基丁苯胶乳是由99-95%质量的丁二烯和苯乙烯以及1-5%质量的至少一种乙烯基型不饱和羧酸的单体或其混合物在乳化剂用量为0.05-0.5phm,电解质用量在0.2-2.5phm的酸 ...
【技术保护点】
一种制备高稳定性羧基丁苯胶乳的乳液聚合方法,其特征是:共聚单体丁二烯、苯乙烯占单体总质量的99-95%,乙烯基不饱和羧酸占单体总质量的1-5%,电解质用量为0.2-2.5phm,乳化剂用量0.05-0.5phm,引发剂用量为0.2-2.0phm。(1)在反应的第一阶段加入单体总质量的30-50%的丁二烯和苯乙烯,1-3%的至少一种乙烯基不饱和羧酸以及软化水。乳化剂0.05-0.5phm,电解质0.1-1.0phm。在乳液的pH值为3-4,温度70-90℃条件下聚合至转化率达70-90%,对应的固体物含量为20-30%。(2)反应的第二阶段加入剩余的反应物料,在pH值为4-5条件下继续聚合,直至单体全部转化,总固体物含量为40-55%,pH值调至8-9。
【技术特征摘要】
1.一种制备高稳定性羧基丁苯胶乳的乳液聚合方法,其特征是共聚单体丁二烯、苯乙烯占单体总质量的99-95%,乙烯基不饱和羧酸占单体总质量的1-5%,电解质用量为0.2-2.5phm,乳化剂用量0.05-0.5phm,引发剂用量为0.2-2.0phm。(1)在反应的第一阶段加入单体总质量的30-50%的丁二烯和苯乙烯,1-3%的至少一种乙烯基不饱和羧酸以及软化水。乳化剂0.05-0.5phm,电解质0.1-1.0phm。在乳液的pH值为3-4,温度70-90℃条件下聚合至转化率达70-90%,对应的固体物含量为20-30%。(2)反应的第二阶段加入剩余的反应物料,在pH值为4-5条件下继续聚合,直至单体全部转化,总固体物含量为40-55%,pH值调至8-9。2.如权利要求1所述的乳液聚合方法,其特征是单体丁二烯/苯乙烯为30/70-70/3...
【专利技术属性】
技术研发人员:沈志强,张友顺,
申请(专利权)人:中国石油化工总公司,
类型:发明
国别省市:11[中国|北京]
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