一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法技术

本发明专利技术公开了一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法，在阳极发生氧化反应对蚀刻液进行再生，在阴极发生还原反应对蚀刻液中的氢氧化镍进行综合回收。本发明专利技术采用电解技术，能有效延长蚀刻液使用寿命的同时，还能将镍从蚀刻废液中有效回收利用。还能将镍从蚀刻废液中有效回收利用。还能将镍从蚀刻废液中有效回收利用。

【技术实现步骤摘要】
一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法


[0001]本专利技术涉及电化学
，特别涉及一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法。

技术介绍

[0002]三氯化铁蚀刻法广泛应用于各种集成电路引线框架、表面贴装（SMT）、编码器光栅荧光显示屏陈列、栅网、精密过滤网、微电极、掩膜板、集成电路盖板、显像管荫罩、锡膏网印板等高科技产品领域。
[0003]三氯化铁溶液具有较强的氧化性，在酸性条件下，对铁、镍、铬具有很好的腐蚀作用，因而被大量的应用于金属蚀刻中，FeCl3被镍不锈钢还原成FeC12，同时金属镍、铬会被氧化以Ni
2+
、Cr
3+
形式进入蚀刻液。蚀刻过程中，随着蚀刻液中FeC13浓度的降低和Fe
2+
浓度的升高，蚀刻的效率下降，产品蚀刻表面过于粗糙的倾向，加工精度不能满足集成电路引线框架、表面贴装（SMT）、编码器光栅荧光显示屏陈列的工艺需要，因此，大量用过的含有约3
‑
5%的Ni
2+
、3
‑
8%的Fe
2+
离子的FeCl3蚀刻液以废液形式排出，此废液作为危险废弃物若不经处理而排放，不仅会造成环境的污染，而且造成资源的极大浪费，故含镍三氯化铁蚀刻液的如何高效再生利用，是目前国内外普遍关注的问题。
[0004]CN1566401A公开了一种含镍三氯化铁蚀刻废液的再生方法，依次包括如下步骤：(a)将含镍三氯化铁蚀刻废液加热到600℃~700℃焙烧一定时间，所述含镍三氯化铁蚀刻废液的进料速度为4.3Kg/min~4.7Kg/min；(b)向所述含镍三氯化铁蚀刻废液的焙烧产物中添加一定量的水溶解其中的可溶物质，然后将固液两相分离；(c)步骤b得到的固体物质与盐酸反应，得到三氯化铁蚀刻液。该方法能耗高，铁镍分离较复杂，会形成额外的废水。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法，采用电解技术，能有效延长蚀刻液使用寿命的同时，还能将镍从蚀刻废液中有效回收利用。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法，包括以下步骤：（1）采用阴极带有真空装置的电解槽，以Pb作为阴极板，三氯化铁蚀刻废液作为阴极循环液；以钛
‑
钌合金作为阳极板，阳极循环液与蚀刻生产线中的蚀刻液相连接；以异相型3362A型阴离子交换膜为隔膜；（2）开动阴、阳极的循环泵，控制电解电流，控制电解液温度，阳极发生氧化反应：二价铁离子氧化成三价铁离子；阴极发生还原反应：先将三价铁离子还原为二价铁离子，直至阴极循环液中的三价铁离子浓度为零，停止电解；
（3）开启阴极的真空泵，控制电解电流，控制电解液温度，控制循环泵的循环流量，阳极继续发生氧化反应，阴极发生还原反应：当pH为3.8时，开始出现氢氧化镍的沉淀现象，直至溶液的pH值为5.6，停止电解；（4）将阴极循环液进行过滤，过滤出氢氧化镍沉淀，经水洗、干燥，得氢氧化镍成品回收利用。
[0007]本专利技术通过分阶段分离酸性三氯化铁废蚀刻液中的铁、镍等物质；对蚀刻废液采用电解技术，在阳极发生氧化反应，将二价铁离子氧化成三价铁离子，使蚀刻液得到再生，从而延长蚀刻液使用寿命；在阴极发生还原反应，将氢离子还原成氢气，调节溶液的pH值，对蚀刻液中的镍以氢氧化物的形式给予沉淀、分离、干燥，从而进行综合回收，工艺简单，分离效果好，具有可观的经济效率和社会效率。
[0008]三氯化铁蚀刻废液含有约3
‑
5%的Ni
2+
、3
‑
8%的Fe
2+
离子，酸度0.2
‑
0.4Mol/L。
[0009]作为优选，步骤（2）中，控制电解电流为200
‑
250A/M2，控制电解液温度40
‑
50℃。
[0010]作为优选，步骤（3）中，控制电解电流为150
‑
200A/M2，控制电解液温度40
‑
50℃。
[0011]作为优选，步骤（2）中，循环泵的循环流量为1
‑
1.2M3/h。循环泵包括阴、阳极的循环泵。
[0012]作为优选，步骤（3）中，控制循环泵的循环流量为1
‑
1.2M3/h。
[0013]作为优选，所述三氯化铁蚀刻废液的酸度为0.2
‑
0.4Mol/L。
[0014]作为优选，氢氧化镍成品纯度在70%以上。
[0015]本专利技术的有益效果是：1、本专利技术通过采用对蚀刻液电解，阴极部分三价铁离子转化为二价铁离子、镍离子转化为氢氧化镍进行利用；2、 本专利技术在阴极达到对金属综合回收利用的基础上，同时将阳极的二价铁离子转化为三价铁离子作为再生蚀刻液循环使用，大大地降低了企业的生产成本，产生可观的经济效率；本专利技术在达到蚀刻废液再生的整个过程中无新增废水废气，工艺操作简单、安全，从而实现蚀刻工序段的真正绿色、环保，降低装置物耗和能耗，减少环境污染，具有重大的经济效益和社会效率。
附图说明
[0016]图1是本专利技术阴极带有真空装置的电解槽的结构示意图；图2是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0017]下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步的具体说明。
[0018]本专利技术中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
[0019]实施例1：一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法，包括以下步骤：
（1）采用阴极带有真空装置的电解槽，以Pb作为阴极板，三氯化铁蚀刻废液作为阴极循环液；以钛
‑
钌合金（TA26）作为阳极板，阳极循环液与蚀刻生产线中的蚀刻液相连接；以异相型3362A型阴离子交换膜为隔膜；三氯化铁蚀刻废液来自蚀刻生产线，其酸度为0.2
‑
0.4Mol/L，含有约3
‑
5%的Ni
2+
、3
‑
8%的Fe
2+
离子。采用阴极带有真空装置的电解槽，能将电解产生的易燃易爆氢气体及时利用和处理，消除安全隐患，防止爆炸现象的产生。
[0020]（2）开动阴、阳极的循环泵，控制电解电流为200A/M2，控制电解液温度40℃，循环泵的循环流量为1M3/h，阳极发生氧化反应：二价铁离子氧化成三价铁离子；阴极发生还原反应：先将三价铁离子还原为二价铁离子，直至阴极循环液中的三价铁离子浓度为零，停止电解。
[0021]（3）开启阴极的真空泵，控制电解电流为150A/M2，控制电解液温度40℃，控制循环泵的循环流量为1M3/h，阳极继续发生氧化反应，阴极发生还原反应：当pH为3.8时，开始出现本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从三氯化铁蚀刻废液中回收镍同时延长蚀刻液使用寿命的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采用阴极带有真空装置的电解槽，以Pb作为阴极板，三氯化铁蚀刻废液作为阴极循环液；以钛
‑
钌合金作为阳极板，阳极循环液与蚀刻生产线中的蚀刻液相连接；以异相型3362A型阴离子交换膜为隔膜；（2）开动阴、阳极的循环泵，控制电解电流，控制电解液温度，阳极发生氧化反应：二价铁离子氧化成三价铁离子；阴极发生还原反应：先将三价铁离子还原为二价铁离子，直至阴极循环液中的三价铁离子浓度为零，停止电解；（3）开启阴极的真空泵，控制电解电流，控制电解液温度，控制循环泵的循环流量，阳极继续发生氧化反应，阴极发生还原反应：当pH为3.8时，开始出现氢氧化镍的沉淀现象，直至溶液的pH值为5.6，停止电解；（4）将阴极循环液进行过滤，过滤出氢氧化镍沉淀，经水洗、干燥，得氢氧化镍成品回收利用。2.根据权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：施立钦，
申请(专利权)人：恒河材料科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：