一种钛精矿二氧化钛含量测定的方法技术

本发明专利技术涉及氧化钛含量测定技术领域，具体涉及一种钛精矿二氧化钛含量测定的方法，包括以下步骤：将待测钛精矿粉碎过筛，并进行干燥，得到钛精矿试样；将所述钛精矿试样与过氧化钠混合，于真空状态下在高温下进行熔融；将所得物料加入盐酸溶液进行反应，然后再加入硫酸加热溶解，过滤得到的待测试液；将所述待测试液均分为两份，其中一份加入磷酸、过氧化氢和硫酸，制得显色液，另一份加入磷酸和硫酸作为参比液；采用分光光度计，以所述参比液为参比，在波长430nm处检测所述显色液的吸光度，根据标准工作曲线得到二氧化钛的质量，并计算钛精矿中二氧化钛的含量。本发明专利技术方法不仅具有优异的准确性，还具有良好的重复性。还具有良好的重复性。还具有良好的重复性。

【技术实现步骤摘要】
一种钛精矿二氧化钛含量测定的方法


[0001]本专利技术涉及矿物分析测试领域，具体是一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法。

技术介绍

[0002]钛精矿是从钛铁矿或钛磁铁矿中采选出来，是生产用途非常广泛的钛白粉的原料。
[0003]二氧化钛，是一种无机化合物，化学式为TiO2，为白色固体或粉末状的两性氧化物，分子量79.866，具有无毒、最佳的不透明性、最佳白度和光亮度，被认为是现今世界上性能最好的一种白色颜料。钛白的粘附力强，不易起化学变化，永远是雪白的。广泛应用于涂料、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、橡胶、化妆品等工业。它的熔点很高，也被用来制造耐火玻璃，釉料，珐琅、陶土、耐高温的实验器皿等。
[0004]钛精矿的主要成分包括：二氧化钛（TiO2，含量45％～50％）、三氧化二铁(Fe2O3)、氧化亚铁(FeO)，还包括少量的磷、硫、镁、钙元素。钛精矿是一种难分解的矿石，由于二氧化钛的含量较高、且易水解、易形成难溶的偏钛酸析出，且其中多种金属离子的存在还会干扰钛的测定，故而给钛精矿中二氧化钛含量的测定带来很大的困难。
[0005]公开日为2020年6月2日，公开号为CN111220598A的中国专利文献
ꢀ“
一种快速测定钛铁矿中二氧化钛含量的方法”，公开了：通过向钛铁矿样品中加入由浓硝酸与浓磷酸组成的混合酸分解矿样后，然后加入由浓盐酸和硫酸组合的混酸回溶，再加入铝箔还原后，滴加指示剂，以硫酸铁铵标准溶液滴定。本专利技术方法测定钛铁矿中二氧化钛具有耗时短、准确度高、重现性好的优点，更能适应工业分析的要求。该方法，虽然具有能够进行二氧化钛含量的测定，但是其过程过于复杂，进而影响了其重复效果，无法满足使用需求。
[0006]综上所述，研发一种钛精矿二氧化钛含量测定的方法，是氧化钛含量测定
中急需解决的关键问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术为克服现有技术的不足，提供了一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，该方法具有优异的准确性，还具有良好的重复性，更适合现在的使用需求。
[0008]本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，包括以下步骤：S1：将待测钛精矿粉碎过筛，并进行干燥，得到钛精矿试样；所述过筛为过100目筛；S2：将所述钛精矿试样与过氧化钠混合，于真空状态下进行高温熔融；所述混合的方式为：先取50
‑
60%的过氧化钠与所述钛精矿试样混合均匀平铺，然后将剩余的过氧化钠覆盖在表面；S3：将步骤S2所得物料加入盐酸溶液进行反应，然后再加入硫酸加热溶解，过滤得到的待测试液；
S4：将所述待测试液均分为两份，其中一份加入磷酸、过氧化氢和硫酸，制得显色液，另一份加入磷酸和硫酸作为参比液；S5：采用分光光度计，以所述参比液为参比，在22℃条件下，于波长430nm处检测所述显色液的吸光度，根据标准工作曲线得到二氧化钛的质量，并计算钛精矿中二氧化钛的含量。
[0009]进一步的，步骤S1中，所述干燥的温度为100
‑
106℃，所述干燥的时间为60
‑
90min。
[0010]进一步的，步骤S2中，所述钛精矿试样和所述过氧化钠的重量比为1:15
‑
16。
[0011]进一步的，步骤S2中，所述熔融的温度为710
‑
720℃。
[0012]进一步的，步骤S3中，所述盐酸溶液的浓度为5
‑
7mol/L。
[0013]进一步的，步骤S3中，所述加热溶解的温度为60
‑
65℃。
[0014]进一步的，步骤S4中，所述磷酸的浓度为20%，所述硫酸的浓度为12wt%。
[0015]进一步的，步骤S4中，所述显色液中，待测试液、磷酸、氢氧化钠和硫酸的体积比为10：1：2.5：50。
[0016]进一步的，步骤S4中，所述参比液中，待测试液、磷酸和硫酸的体积比为10：1：50。
[0017]进一步的，步骤S5中，所述工作曲线的绘制过程为：分别移取0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0mL的50.0μg/mL的二氧化钛标准溶液于一组50mL的容量瓶中，分别加入加入1mL磷酸、2.5mL过氧化氢和50mL硫酸显色，然后加水定容，以加入0mL二氧化钛标准溶液的空白组作为参比，测量吸光度，以二氧化钛的质量为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
[0018]进一步的，步骤S5中，所述计算公式为：，其中TiO2%为二氧化钛的质量分数，m1根据标准工作曲线得到的二氧化钛的质量，V1为所述显色液的体积，V为所述待测试液的总体积，m为所述钛精矿试样的质量。
[0019]本专利技术的有益效果是：本专利技术将待测定的钛精矿，于粉碎机中粉碎，并过筛后进行干燥，得到钛精矿试样，再将钛精矿试样与过氧化钠混合，并再用40%的过氧化钠覆盖其表面，在真空状况下，于马弗炉中逐步升温至设定温度进行熔融，再制备试液，通过显色液、参比液以及绘制的工作曲线，计算出钛精矿中二氧化钛的含量，本专利技术所提供的方法，不仅具有优异的准确性，还具有良好的重复性。
附图说明
[0020]图1为本专利技术中性能检测中标准样品YSBC19716
‑
03测定的统计图。
具体实施方式
[0021]下面结合附图进一步详细描述本专利技术的技术方案，但本专利技术的保护范围不局限于以下所述。
[0022]实施例1本专利技术提供了一种钛精矿二氧化钛含量测定的方法，包括以下步骤：（1）取待测定的钛精矿，将其置于粉碎机中粉碎，并过100目筛，再于干燥箱内干
燥，获得钛精矿试样。
[0023]进一步的，粉碎机的转速为360r/min，粉碎时间为20min。
[0024]进一步的，干燥箱的温度为100℃，干燥时间为60min。
[0025]（2）将钛精矿试样置于刚玉坩埚中，并加入过氧化钠搅拌均匀，获得混合物，将混合物均匀平铺于刚玉坩埚中，并再用40%的过氧化钠覆盖其表面，在真空状况下，于460℃的马弗炉中逐步升温至设定温度进行熔融，并保温5min，取出冷却。
[0026]进一步的，混合物中钛精矿试样和过氧化钠的质量比为1:15。
[0027]（3）将坩埚置于400ml的烧杯中，并向烧杯中加入盐酸和水，反应完全后，然后再加入硫酸加热溶解，用过滤纸过滤，并静止1h，取上清液备用，即试液。
[0028]进一步的，马弗炉的设定温度为710℃，升温速率为90℃/min。
[0029]进一步的，盐酸和水的添加体积比为1:1。
[0030]进一步的，加热溶解的温度为60℃。
[0031]（4）分别取上述试液两份，每份均10ml，一份加入1ml的磷酸和2.5ml的过氧化氢，再加入浓度为12wt％的硫酸稀释至50ml，作为显色液，另一份加入1ml的磷酸，并也用浓度为12wt％的硫酸稀释至50ml，作为参比液。
[0032]（5）将本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将待测钛精矿粉碎过筛，并进行干燥，得到钛精矿试样；S2：将所述钛精矿试样与过氧化钠混合，于真空状态下进行熔融；S3：将步骤S2熔融所得物料加入盐酸溶液进行反应，然后再加入硫酸加热溶解，过滤得到的待测试液；S4：将所述待测试液均分为两份，其中一份加入磷酸、过氧化氢和硫酸制得显色液，另一份加入磷酸和硫酸作为参比液；S5：采用分光光度计，以所述参比液为参比，在波长430nm处检测所述显色液的吸光度，根据标准工作曲线得到二氧化钛的质量，并计算钛精矿中二氧化钛的含量。2.根据权利要求1所述的测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤S1中，所述干燥的温度为100
‑
106℃，所述干燥的时间为60
‑
90min。3.根据权利要求1所述的测定钛精矿中二氧化钛含量的方法，其特征在于：步骤S2中，所述钛精矿试样与过氧化钠混合的方式为：先取50
‑
60%的过氧化钠与所述钛精矿试样混合均匀平铺，然后将剩余的过氧化钠覆盖在表面；所述钛精矿试样与过氧化钠的混合比例为重量比1:15
‑
16。4.根据权利要求1所述的测定钛精矿中二氧化钛含...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑浩，李刚，罗琼辉，易建春，赵朝辉，雷勇，陈聪，
申请(专利权)人：中国地质科学院矿产综合利用研究所，
类型：发明
国别省市：