氯丙醇皂化制环氧丙烷方法的设备技术

一种具有设备简单，收率高，能耗低，污染小，由氯丙醇皂化制取环氧丙烷的过程和设备构成的整体技术．其特征是：对原料停留时间具有一定要求的预反应器，提馏段，反应段及精馏段具有不同孔径和开孔率的筛板式皂化反应精馏塔，水蒸汽由塔底通入，直接加热，塔顶蒸汽通过分凝器和全凝器冷凝．全凝器冷凝液为单相，此凝液即为产品－－－－环氧丙烷．（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离(包括过程和设备)环氧丙烷是石油化工生产的重要中间体，是聚醚生产的基本原料。目前，环氧丙烷的生产方法主要有两种，即氯醇法和共氧化法。氯醇法是用丙烯，氯气和水首先制得氯丙醇，然后用石灰乳或氢氧化钠使氯丙醇脱氯化氢(皂化)得到环氧丙烷。其主反应可表述为 现在，美国的DOW化学公司，日本的三井东压，昭和电工，西德的BASF用此法生产。共氧化法是用一种有机过氧化物使丙烯生成环氧丙烷，而有机过氧化物本身则分解成醇，如叔丁醇或α-甲基苄醇。如美国Arco公司的子公司Oxirane用此法生产。截至1985年世界产量的60%用氯醇法生产。关于环氧丙烷工业生产详情的报导是很少的。经检索，计文献搜索共二十二篇，但未见相似内容。相近专利四项，但与此专利技术不同。本专利技术的目的在于使环氧丙烷的生产具有设备简单，收率高，能耗低，污染小的特点。本专利技术提供了新的氯丙醇皂化制环氧丙烷的过程和设备，其流程如图所示。首先将含量为3.0-5.0(重量)%的氯丙醇水溶液予热至75-85℃与含量为7-10(重量)%的石灰乳(氢氧化钙)通入予反应器1进行混合并部分反应后进入皂化反应精馏塔2，并于塔底通入水蒸汽7直接加热，塔顶蒸汽先进入部分冷凝器3将冷凝物料冷至40-55℃，并全部做为回流经回流罐5流回精馏塔2内，从部分冷凝器3出来的尚未冷凝的蒸汽进入全凝器4，使其全部冷凝，此冷凝液即为产品-环氧丙烷6，废液8由塔底排出。除流程中涉及的操作条件外，其它操作条件为石灰乳(氢氧化钙)进料量与理论需要量之比为1-2，予反应器中物料停留时间为0.05-3秒，进料板位置为第3-5块板，塔顶压强为常压，塔底压强为0.10-0.5公斤/平方厘米，塔顶温度为70-90℃，塔底温度为100-105℃，全凝器出口温度为10℃，塔底废液酸度为PH≈11。本专利技术中使用的设备分述如下予反应器;物料停留时间为0.05-3秒，且能保证充分混合，皂化反应精馏塔;为筛板塔，全塔各段具有不同的孔径和开孔率，列表为下 塔顶冷凝系统由分凝器和全凝器组成，分凝器凝液为双液相用作回流，而全凝器凝液-产品，为一个液相，其环氧丙烷含量可达85-89(重量)%。应用本专利技术提供的生产环氧丙烷的过程和设备，所制得的环氧丙烷其技术指标与日本昭和电工技术指标相比如下 本专利技术的实施例如下例一用1700立升/小时，浓度为3.7(重量)%氯丙醇溶液与750立升/小时，浓度为9.48(重量)%的石灰乳予热至80℃进入予反应器，物料在予反应器中的停留时间约为2-3秒，进入直径为300毫米，共有17块板的皂化反应精馏塔，进料板位置为第6块，塔顶部分冷凝器凝液出口温度为55℃，回流液量为90立升/小时，塔顶产品量为54.3立升/小时，其中环氧丙烷含量为87.47(重量)%，氯丙醇含量为1.228(重量)%，塔底温度为101-102℃，压强为0.12(公斤/平方厘米)，废液量为2604.7公斤/小时，其中氯丙醇为痕迹量。丙二醇含量为162.3PPM，环氧丙烷单程收率为98.6(摩尔)%，水蒸汽消耗量为3.71吨/吨环氧丙烷。例二用1698.8立升/小时浓度为3.754(重量)%的氯丙醇溶液与1000立升/小时石灰乳予热至83℃，经予反应器后进入皂化反应精馏塔，塔顶部分冷凝器凝液出口温度为45℃，塔顶产品量为52.2立升/小时，其中环氧丙烷含量为88.18(重量)%，氯丙醇含量为2.054(重量)%，废液中丙二醇含量为296PPM，氯丙醇为痕迹量，环氧丙烷单程收率为98.37(摩尔)%，水蒸汽消耗量为3.73吨/吨环氧丙烷。例三用1322.8立升/小时浓度为3.735(重量)%的氯丙醇溶液与755立升/小时石灰乳经予反应器后进入皂化反应精馏塔，部分冷凝器凝液出口温度为45℃，产品量为40立升/小时，其中环氧丙烷含量为89.11(重量)%，环氧丙烷单程收率为97.25(摩尔)%，水蒸汽消耗量为3.87吨/吨环氧丙烷。本专利技术实施后的效益为(1)环氧丙烷单程收率可高达97%以上，可使原料消耗量大大降低;(2)可以减少水蒸汽消耗量，节约能源;(3)由于废液中丙二醇含量小于300PPM，氯丙醇含量为痕迹量，故可使污水生化处理负荷降低;(4)由于塔顶产品仅为单相，环氧丙烷浓度高达87-89(重量)%，故可大大降低精制的负荷。本文档来自技高网...

【技术保护点】
由氯丙醇皂化可制得环氧丙烷。一种新的由氯丙醇皂化制环氧丙烷的过程与设备的整体技术。其特征是由予反应器；皂化反应精馏塔；冷凝系统及与其相适应的操作条件组成的整体技术。

【技术特征摘要】
1.由氯丙醇皂化可制得环氧丙烷。一种新的由氯丙醇皂化制环氧丙烷的过程与设备的整体技术。其特征是由予反应器；皂化反应精馏塔；冷凝系统及与其相适应的操作条件组成的整体技术。2.按照权利要求一所述的予反应器，其特征在于物料在予反应器内的停留时间为0.05-3秒。3.按照权利要求一所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈洪钫，许锡恩，金士夷，朱宝福，刘文玉，刘家琪，田方田，关跃，王秀珍，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]