一种稀土熔盐电解用钨电极及其制备方法技术

本发明专利技术属于稀土金属电解技术领域，具体涉及一种稀土熔盐电解用钨电极及其制备方法。本发明专利技术提供了一种稀土熔盐电解用钨电极，包括钨芯，所述钨芯的任意一端的外壁依次设置有保护壳和钨外壳；所述保护壳以氧化铝、氧化锆和碳化物为原料经烧结得到；所述钨外壳的长度≥所述保护壳的长度。本发明专利技术以氧化铝、氧化锆和碳化物为原料制备保护壳，能够进一步提高钨电极的抗腐蚀性能。的抗腐蚀性能。的抗腐蚀性能。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土熔盐电解用钨电极及其制备方法


[0001]本专利技术属于稀土金属电解
，具体涉及一种稀土熔盐电解用钨电极及其制备方法。

技术介绍

[0002]稀土金属主要用于生产高性能稀土永磁材料，是电子信息、新能源汽车、新材料等领域重要的基础原料。稀土金属的生产工艺主要以熔盐电解法为主。熔盐电解法根据电解质体系的不同主要分为两种，一种是氯化稀土电解体系，即两元电解质体系，例如RECl3‑
KCl(RE为稀土元素)；另一种是氟化物
‑
氧化物电解质体系，即三元体系，例如RE2O3‑
REF3‑
LiF。对于氯化稀土电解体系而言，氯化物熔盐的挥发性强且稀土金属在氯化物熔盐中的溶解度大，造成电耗高、电流效率低且收率低；而氟化物
‑
氧化物电解质体系的电流效率高，且原料稳定，是目前熔盐电解法的主要电解质体系。
[0003]对于氟化物
‑
氧化物电解质体系来说，在电解的过程中，原料稀土氧化物发生解离，成为稀土阳离子和氧阴离子，在直流电场的作用下，稀土阳离子向阴极移动，在阴极得到电子被还原成稀土金属；氧阴离子向阳极移动，在阳极失去电子生成氧气。而对于阴极来说，通常采用价格高昂的钨材料制备。在电解的过程中，阴极位于电解液液面以上的部分在高温氧化和腐蚀性介质的作用下会发生局部腐蚀的现象，而位于液面以下的部分几乎不被腐蚀。局部腐蚀的现象导致阴极的使用寿命降低，传统的钨电极的使用寿命为单向使用3～6个月，双向使用一年左右，无形中增加了阴极的更换频率和企业的生产成本。
[0004]公开号为CN202011912U和CN202671678U的中国技术专利分别公开了在钨极上包覆冷却防护圈或者增设不锈钢保护套的方式对阴极进行保护，虽然在一定程度上延长了钨极的使用寿命，但是局部腐蚀的问题并没有得到根本性的解决，依然存在使用寿命低的缺陷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种稀土熔盐电解用钨电极及其制备方法，本专利技术提供的钨电极在使用的过程中能够有效避免局部腐蚀的发生，延长钨电极的使用寿命。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种稀土熔盐电解用钨电极，包括钨芯，所述钨芯的任意一端的外壁依次设置有保护壳和钨外壳；
[0008]所述保护壳以氧化铝、氧化锆和碳化物为原料经烧结得到；
[0009]所述钨外壳的长度≥所述保护壳的长度。
[0010]优选的，所述碳化物包括碳化钽和/或碳化锆。
[0011]优选的，所述氧化铝、氧化锆和碳化物的质量比为20～40：30～45：15～50。
[0012]优选的，所述保护壳的长度为220～250mm。
[0013]优选的，所述保护壳的厚度为1～5mm；
[0014]所述钨外壳的厚度为1～3mm；
[0015]所述钨电极上未设置有保护壳和钨外壳的一端的直径≥所述保护壳的外直径。
[0016]本专利技术还提供了上述技术方案所述的稀土熔盐电解用钨电极的制备方法，包括以下步骤：
[0017]将钨粉置于第一模具中进行第一压制，得到钨棒；
[0018]在所述钨棒的任意一端套设第二模具，将氧化铝、氧化锆和碳化物混合后，置于第二模具中进行第二压制，得到设置有保护壳体的钨棒；
[0019]在所述设置有保护壳体的钨棒上套设第三模具，将钨粉置于第三模具中，进行第三压制，得到电极胚体；所述第三模具的腔体的形状和所述设置有保护壳体的钨棒的形状一致；
[0020]将所述电极胚体依次进行第四压制和烧结，得到所述稀土熔盐电解用钨电极。
[0021]优选的，所述第一压制的压力为50～80MPa，保压时间为10～20min；
[0022]所述第二压制的压力为50～80MPa，保压时间为10～20min；
[0023]所述第三压制的压力为50～80MPa，保压时间为10～20min；
[0024]所述第四压制的压力为200～240MPa，保压时间为2～4h。
[0025]优选的，所述烧结在氢气气氛中进行。
[0026]优选的，所述烧结的温度为2200～2350℃，保温时间为18～22h。
[0027]优选的，本专利技术还提供了上述技术方案所述的钨电极或上述技术方案所述的制备方法制备得到的钨电极在稀土熔盐电解中的应用。
[0028]本专利技术提供了一种稀土熔盐电解用钨电极，包括钨芯，所述钨芯的任意一端的外壁依次设置有保护壳和钨外壳；所述保护壳以氧化铝、氧化锆和碳化物为原料经烧结得到；所述钨外壳的长度≥所述保护壳的长度。本专利技术以氧化铝、氧化锆和碳化物为原料制备保护壳，其中氧化铝可以作为粘结剂；同时在烧结的过程中，氧化铝融化，将氧化锆和碳化物复合在一起形成陶瓷材料，所得到的陶瓷材料在高温下能够表现出极强的惰性属性，进而提高钨电极的抗腐蚀性能。
附图说明
[0029]图1为本专利技术提供的稀土熔盐电解用钨电极的剖面的结构示意图，其中1
‑
钨芯，2
‑
保护壳，3
‑
钨外壳。
具体实施方式
[0030]本专利技术提供了一种稀土熔盐电解用钨电极，包括钨芯，所述钨芯的任意一端的外壁依次设置有保护壳和钨外壳；
[0031]所述保护壳以氧化铝、氧化锆和碳化物为原料经烧结得到；
[0032]所述钨外壳的长度≥所述保护壳的长度。
[0033]在本专利技术中，所述稀土熔盐电解用钨电极的剖面的结构示意图如图1所示，其中1为钨芯，2为保护壳，3为钨外壳。
[0034]在本专利技术中，所述碳化物优选包括碳化钽和/或碳化锆。
[0035]在本专利技术中，所述氧化铝、氧化锆和碳化物的质量比优选为20～40：30～45：15～
50，进一步优选为22～38：32～42：20～45，更优选为25～35：35～40：25～40。
[0036]在本专利技术中，所述保护壳的长度优选为220～250mm。在本专利技术中，所述保护壳的厚度优选为1～5mm。
[0037]在本专利技术中，所述钨外壳的厚度优选为1～3mm。
[0038]在本专利技术中，所述钨电极上未设置有保护壳和钨外壳的一端的直径优选为≥所述保护壳的外直径。
[0039]在本专利技术中，所述钨电极上设置有保护壳和钨外壳的一端的直径优选为65～125mm；未设置有保护壳和钨外壳的一端的直径优选为60～110mm。
[0040]本专利技术还提供了上述技术方案所述稀土熔盐电解用钨电极的制备方法，包括以下步骤：
[0041]将钨粉置于第一模具中进行第一压制，得到钨棒；
[0042]在所述钨棒的任意一端套设第二模具，将氧化铝、氧化锆和碳化物混合后，置于第二模具中进行第二压制，得到设置有保护壳体的钨棒；
[0043]在所述设置有保护壳体的钨棒上套设第三模具，将钨粉置于第三模具中，进行第三压制，得到电极胚体；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土熔盐电解用钨电极，其特征在于，包括钨芯，所述钨芯的任意一端的外壁依次设置有保护壳和钨外壳；所述保护壳以氧化铝、氧化锆和碳化物为原料经烧结得到；所述钨外壳的长度≥所述保护壳的长度。2.根据权利要求要求1所述的钨电极，其特征在于，所述碳化物包括碳化钽和/或碳化锆。3.根据权利要求要求1或2所述的钨电极，其特征在于，所述氧化铝、氧化锆和碳化物的质量比为20～40：30～45：15～50。4.根据权利要求要求1所述的钨电极，其特征在于，所述保护壳的长度为220～250mm。5.根据权利要求要求1或4所述的钨电极，其特征在于，所述保护壳的厚度为1～5mm；所述钨外壳的厚度为1～3mm；所述钨电极上未设置有保护壳和钨外壳的一端的直径≥所述保护壳的外直径。6.权利要求1～5任一项所述的稀土熔盐电解用钨电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将钨粉置于第一模具中进行第一压制，得到钨棒；在所述钨棒的任意一端套设第二模具，将氧化铝、氧化锆和碳化物混合后，置于第二...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨少华，崔振红，李慧，欧阳森林，谢耀，何芳颂，吴广东，谢康伟，
申请(专利权)人：赣州晨光稀土新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：