一种抗干扰纸张增强剂的制备方法技术

一种抗干扰纸张增强剂的制备方法：（１）以摩尔百分比计，取８０～９６％的丙烯酰胺单体，１～１０％的具有双键的羧酸单体，１～１５％的水溶性阳离子单体和１～５％的２－丙烯酰胺－２－甲基丙磺酸钠单体，搅拌条件下加入水中，配制成混合水溶液；（２）调水溶液ｐＨ为４．０～５．０，通氮气保护下，升温至５０～７０℃，加入交联剂、分子量调节剂和前期引发剂，进行聚合反应２０～３５ｍｉｎ；（３）在步骤（２）的产物中加入后期引发剂，８０℃～１００℃保持３０～６０ｍｉｎ后再加入终止剂，停止聚合反应。该方法稳定可控，可获得抗干扰能力强，交联程度高，流动性好，共聚完全，低残留，阳离子分布均匀，聚合过程中粘度稳定可控的产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子化合物制备
，具体涉及一种两性聚丙烯酰胺类抗 干扰纸张增强剂的制备方法。
技术介绍
我国造纸工业正处于高速发展阶段，由于我国木材资源短缺，目前纸张生产 较多采用草类和废纸原料，但其纤维短，强度不高，而且杂离子的含量高，对纸 的抄造干扰影响极大，为了满足对高档次、低定量纸张的需求，必须添加增强剂 来提高纸张的强度性能。目前市场上普遍用于改善纸张干强度的两性聚丙烯酰胺 增强剂虽然对废纸原料衆的适应性有了一定程度的改善，但对于杂离子干扰程度 更大的一些短纤维草类和废纸原料，其纸张增强效果仍不够充分。为此，人们期 待能开发出一种针对性更强，增强性能更为显著的抗干扰纸张增强剂，希望可以 少量添加就获得理想的增强效果。两性聚丙烯酰胺纸张增强剂的聚合方法经过多年的开发研究和改进，提出了 如下列举的一些聚合制备方法。如徐青林等先制备非离子聚丙烯酰胺，通过控制 霍夫曼反应，加入阳离子化试剂对聚丙烯酰胺改性，使两性聚丙烯酰胺季胺化， 该方法产品功能团品种单一，反应不易控制，分子量分布不均匀；殷伟芬等由改 性丙烯酰胺与丙烯酸、丙烯腈共聚，腈基氨解引入阳离子基团，分步加入引发剂 控制分子量，合成两性聚丙烯酰胺，该方法共聚率不高，产品储存稳定性差；吴 全才采用阳离子型单体共聚合引入阳离子基团，在水溶液中一次性发生自由基聚 合，该方法同样存在共聚率不高，产品储存稳定性差等问题，且在聚合过程中易 出现暴聚、凝胶现象。另外，在两性高分子多元共聚物引发聚合的制备过程中，由于阴、阳离子多 种单体的竞聚率区别较大，上述方法中单一引发共聚的方式难以使共聚完全，甚 至均聚率远高于共聚率，而未能获得阳离子在高聚物分子结构中均匀分布的两性 高分子多元共聚物。近年来随着废纸再生浆的应用，浆料及白水系统中杂离子含量相对提高，对抄纸过程形成干扰，极大地降低了普通纸张增强剂的使用性能，针对在浆料中存 在杂离子干扰的条件下如何充分发挥高聚物纸张增强剂应用性能的制备方法目 前未见有专利或文献涉及。同时，在两性高分子多元共聚物实际应用的过程中， 交联程度不高的两性高分子多元共聚物由于受外力剪切作用的影响，分子链结构 易发生断裂，导致其使用性能的降低，以上所述方法中均未涉及提高聚合物交联 程度的制备方法。
技术实现思路
本专利技术提供了一种通过加入抗杂离子干扰的单体和控制聚合过程中的交联 程度以及使用前、后期引发剂分步聚合来制备抗干扰能力强、交联度高、流动性 好、阳离子在高聚物分子结构中均匀分布的用于纸张增强剂的水溶性两性高分子 多元共聚物的制备方法。为达到以上目的，本专利技术提供的抗干扰纸张增强剂的制备方法，包括以下步骤(1) 以摩尔百分比计，取80 96%的丙烯酰胺单体，1 10%的具有双键的羧酸 单体，1 15%的水溶性阳离子单体和1 5%的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠单体， 搅拌条件下加入占单体总重量3 9倍的水中，配制成混合水溶液；(2) 调节步骤(1)所得水溶液的pH为4.0 5.0，通氮气保护下，升温至50 70 'C，加入占单体总重量0.01 1%的交联剂、占单体总重量0.1 10%分子量调节 剂和占单体总重量0.01 1%的前期引发剂，进行聚合反应20min 35min;(3) 在步骤(2)的产物中加入占单体总重量0.01 10。/。的后期引发剂，80'C 100 'C保持30 60min后再加入重量为后期引发剂2 8倍的终止剂，停止聚合反应。歩骤(l)中所述的具有双键的羧酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、衣康酸、 富马酸中的一种或两种。步骤(l)中所述的水溶性阳离子为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙 烯酰氧丙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯、二甲胺基丙基甲基丙烯酰胺中的一种或两种。其中，2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠单体为抗杂离子干扰成份的共聚单体， 在原料单体中加入含抗杂离子干扰成份的共聚单体，其嵌入的官能团支链使水溶性高分子共聚物在使用过程中有效的屏蔽掉了废纸浆中杂离子的干扰，提高了细小纤维和填料的留着率，改善了纸料滤水性能，充分发挥了高聚物纸张增强剂的 增强性能。步骤(2)中所述的交联剂为N，N-甲撑双丙烯酰胺、N,N-二烯丙基丙烯酰胺、 乙烯基甲苯。交联剂可控制聚合物交联程度，交联成份的增加可提供聚合物的抗剪切性 能，尽可能地提高两性高分子多元共聚物的交联程度，可以使其在实际应用中加 强与纸纤维通过离子键和配位络合的有效结合，形成均一交联网络，增强了其抗 剪切性能，最终使纸张干强度明显增强。步骤(2)中所述的分子量调节剂为巯基乙醇、硫代甘油、甲基烯丙基磺酸钠、 烯丙醇、乙醇胺中的一种或两种。歩骤(2)中所述前期引发剂为过硫酸盐或过硫酸盐/亚硫酸氢钠的氧化还原体系。所述过硫酸盐/亚硫酸氢钠的摩尔比大于1。 所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠。步骤(3)中所述后期引发剂为2，2-偶氮-双(2-脒基丙烷)盐酸盐、l-((氰基-l-甲基乙基)偶氮)甲酰胺、2,2'-偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异(N-胺乙基)丁脒中的一种或两种。本专利技术制备方法在聚合前、后期分布加入引发剂体系，实现了对聚合过程的 平稳控制，提高了后期共聚率，降低了单体残留，获得阳离子在高聚物分子结构 中分布均匀、共聚完全的高聚物。步骤(3)中所述终止剂为亚硫酸钠或亚硫酸氢钠。本专利技术原理在添加了含抗杂离子干扰单体的特定多种功能团单体的组合下，加入适当的交联剂，分子量调节剂和前、后期引发剂体系，可以在分子量平稳上升的过程中加入终止剂来控制聚合反应终点，最终获得抗干扰能力强，交联程度高，流动性好，共聚物中分子结构中阳离子分布均匀，应用性能优越的水溶性两性高分子多元共聚物。表1本专利技术方法制备的抗干扰纸张增强剂的物理化学性能项目指标PH(lwt%)4.5--4.8固含量(Wtyo)10'-25旋转粘度(25t:， mPa-s)7500、125006本专利技术的有益效果(1) 本专利技术制备方法引发聚合反应过程稳定、可靠；(2) 后期引发剂的加入提高了聚合反应的后期共聚率，降低了单体残留，极 大地提高了高聚物长期储存的稳定性，进而有效保证了其纸张增强性能的充分体 现；(3) 本专利技术制备方法制备的产品获得的高聚物产品流动性好，使用方便；(4) 本专利技术方法制备的产品的分子链交联程度高，共聚完全，该产品的应用 性能测试结果表明，其在抗杂离子干扰方面性能很强，表现出显著的增强和助留 助滤效果，交联度的提高增进了纤维之间的结合力，提高了以结合力为主的强度 指标，如裂段长，环压强度等。具体实施例方式以下实施例仅用于阐述本专利技术，而本专利技术的保护范围并非仅仅局限于以下实 施例。所述
的普通技术人员依据以上本专利技术公开的内容和各参数所取范 围，均可实现本专利技术的目的。 实施例1向四口烧瓶中加入纯水950g、开动搅拌，依次加入丙烯酰胺85.0g(1.2mo1)、 丙烯酸3.5g(0.0486mo1)、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵18.6g(0.090mo1)、 2-丙 烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠4.2g(0.018mo1)，调PH至4.0，接着通氮除氧，同时将反 应体系升温至55'C，然后依次加入质量浓度为P/。的N，N-甲撑双丙烯酰胺水溶液 9.6g、本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抗干扰纸张增强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：　（１）以摩尔百分比计，取８０～９６％的丙烯酰胺单体，１～１０％的具有双键的羧酸单体，１～１５％的水溶性阳离子单体和１～５％的２－丙烯酰胺－２－甲基丙磺酸钠单体，搅拌条件下加入占单体总重量３～９倍的水中，配制成混合水溶液；　（２）调节步骤（１）所得水溶液的ｐＨ为４．０～５．０，通氮气保护下，升温至５０～７０℃，加入占单体总重量０．０１～１％的交联剂、占单体总重量０．１～１０％分子量调节剂和占单体总重量０．０１～１％的前期引发剂，进行聚合反应２０ｍｉｎ～３５ｍｉｎ；　（３）在步骤（２）的产物中加入占单体总重量０．０１～１０％的后期引发剂，８０℃～１００℃保持３０～６０ｍｉｎ后再加入重量为后期引发剂２～８倍的终止剂，停止聚合反应即得两性聚丙烯酰胺类抗干扰纸张增强剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文育，孟巨光，
申请(专利权)人：广州市星业科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]