一种碳化硅单晶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种碳化硅单晶的制备方法，属于半导体材料制备技术领域。本发明专利技术将长晶用碳化硅原料置于装料石墨坩埚中，然后装配第一石墨支撑环，将含涂层籽晶置于所述第一石墨支撑环上，且使所述含涂层籽晶的硅面朝上；然后在所述第一石墨支撑环上装配第二石墨支撑环，将所述多孔石墨板置于所述第二支撑环上，且使多孔石墨板与所述含涂层籽晶之间预留有空间；在所述多孔石墨板的表面铺设碳化硅粉料层，之后盖上石墨盖，加热进行长晶处理，得到碳化硅单晶。本发明专利技术在籽晶背部设置碳化涂层，能够有效的防止籽晶背部硅蒸汽的挥发，进而防止籽晶背部腐蚀；同时通过籽晶支撑结构的优化设计，能够进一步防止籽晶背部腐蚀，保证最终得到高品质碳化硅单晶。品质碳化硅单晶。品质碳化硅单晶。

【技术实现步骤摘要】
一种碳化硅单晶的制备方法


[0001]本专利技术涉及半导体材料制备
，尤其涉及一种碳化硅单晶的制备方法。

技术介绍

[0002]半导体芯片结构包括衬底、外延和器件结构。衬底通常起支撑作用，外延为器件所需的特定薄膜，器件结构即利用光刻刻蚀等工序加工出的具有一定电路图形的拓扑结构。第三代半导体材料主要包括碳化硅(SiC)和氮化镓(GaN)，相比于第一、二代半导体材料，其具有更高的禁带宽度、击穿电压、电导率和热导率，在高温、高压、高功率和高频领域将替代前两代半导体材料。其中，氮化镓因缺乏大尺寸单晶，故碳化硅应用更为广泛，如第三代半导体材料的主要形式为碳化硅基碳化硅外延器件、碳化硅基氮化镓外延器件。而且碳化硅的热导率是氮化镓热导率的约3倍，具有更强的导热能力，器件寿命更长，可靠性更高，系统所需的散热系统更小。
[0003]经过多年的研究，采用物理气相输运法(PVT法)生长SiC单晶的技术日趋成熟。目前，生长SiC单晶通常使用石墨坩埚，具体是将SiC原料置于生长室下部，将籽晶粘结固定在生长室顶部的石墨盖上，通过控制生长室的温度和压力条件，使SiC原料从生长室下部升华，之后上升至籽晶上进行堆积生长，最终获得SiC单晶。但石墨在2000～2200℃条件下的热膨胀系数为6
×
10
‑6K
‑1，而4H
‑
SiC单晶在相同温度下，轴向和径向的热膨胀系数分别为5.2
×
10
‑6K
‑1和4.6
×
10
‑6K<br/>‑1，该膨胀系数的差异将导致较大的热应力，进而引起机械应力，导致最终衬底产品应力过大，位错缺陷过多，甚至导致微管增殖。
[0004]为了克服上述问题，现有方法是通过在籽晶与石墨盖中间增加石墨纸缓冲，即将籽晶与石墨纸的一面粘结固定，将石墨纸的另一面与石墨盖粘结固定，以减少应力。但籽晶与石墨纸以及石墨纸与石墨盖的粘接难度大，粘接时间长，且容易导致籽晶背部散热不均问题，在温度较高处易出现腐蚀情况。此外石墨纸本身强度较低，不够致密，不耐硅蒸汽的腐蚀，一旦出现局部区域的腐蚀孔，该区域会加快腐蚀速度，从而出现多晶生长，多晶较单晶生长速度快，会挤压单晶而造成应力、开裂或多型的缺陷。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种碳化硅单晶的制备方法，采用本专利技术提供的方法能够避免现有方法中因籽晶、石墨纸以及石墨盖粘结固定而导致的散热不均问题，且能够有效防止籽晶背部腐蚀，从而能够获得高品质碳化硅单晶。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种碳化硅单晶的制备方法，包括以下步骤：
[0008]提供含涂层籽晶，所述含涂层籽晶包括籽晶以及设置在所述籽晶的硅面表面的碳化涂层；
[0009]提供晶体生长坩埚，所述晶体生长坩埚自下而上依次包括装料石墨坩埚、第一石墨支撑环、第二支撑环、多孔石墨板以及石墨盖；
[0010]将长晶用碳化硅原料置于所述装料石墨坩埚中，在盛放有所述长晶用碳化硅原料的装料石墨坩埚上装配所述第一石墨支撑环，将所述含涂层籽晶置于所述第一石墨支撑环上，且使所述含涂层籽晶的硅面朝上；然后在所述第一石墨支撑环上装配所述第二石墨支撑环，将所述多孔石墨板置于所述第二支撑环上，且使所述多孔石墨板与所述含涂层籽晶之间预留有空间；在所述多孔石墨板的表面铺设碳化硅粉料层，之后盖上所述石墨盖，加热进行长晶处理，得到碳化硅单晶。
[0011]优选地，所述碳化涂层的厚度为150～200μm。
[0012]优选地，所述含涂层籽晶的制备方法包括以下步骤：
[0013]将酚醛树脂与丙二醇甲醚醋酸酯混合，得到酚醛树脂溶液；
[0014]将石墨乳、乙醇以及酚醛树脂混合，得到石墨乳稀释液；
[0015]在籽晶的硅面表面涂覆所述酚醛树脂溶液，干燥后在所述硅面表面形成第一酚醛树脂粘结层；
[0016]在所述第一酚醛树脂粘结层的表面涂覆所述石墨乳稀释液，干燥后在所述第一酚醛树脂粘结层的表面形成石墨乳涂层；
[0017]在所述石墨乳涂层的表面涂覆所述酚醛树脂溶液，干燥后在所述石墨乳涂层的表面形成第二酚醛树脂粘结层；
[0018]在所述第二酚醛树脂粘结层的表面涂覆石墨粉，在所述第二酚醛树脂粘结层的表面形成石墨粉涂层，之后经烧结固化，得到含涂层籽晶。
[0019]优选地，所述石墨乳中石墨的D50&lt;400nm；所述石墨乳涂层的厚度为60～80μm。
[0020]优选地，所述石墨乳稀释液的涂覆方式为喷涂，所述喷涂的距离为30～40cm，压缩空气的压力为0.2～0.4MPa。
[0021]优选地，所述石墨粉的D50为1～5μm；所述石墨粉涂层的厚度为70～130μm。
[0022]优选地，所述石墨粉的涂覆方式为喷涂，所述喷涂的距离为30～50cm，压缩空气的压力为0.2～0.4MPa。
[0023]优选地，制备所述第一酚醛树脂粘结层和第二酚醛树脂粘结层所用酚醛树脂溶液中酚醛树脂的含量独立为15～35wt％；所述第一酚醛树脂粘结层和第二酚醛树脂粘结层的厚度独立为2～4μm。
[0024]优选地，所述多孔石墨板的厚度为5～10mm，孔隙率为40～60％，孔径为8～30μm。
[0025]优选地，所述碳化硅粉料层的厚度为20～30mm；铺设所述碳化硅粉料层采用的碳化硅粉料的粒度为40～60目。
[0026]本专利技术提供了一种碳化硅单晶的制备方法。本专利技术中在籽晶背部(即籽晶的硅面)设置碳化涂层，同时通过籽晶支撑结构的优化设计，如采用多孔石墨板且在多孔石墨板表面设置碳化硅粉料层等，能够避免传统方法中因籽晶、石墨纸以及石墨盖粘结固定而导致的散热不均问题，且能够有效防止籽晶背部腐蚀，从而能够获得高品质碳化硅单晶。具体来说，传统方法直接将晶粘结固定在石墨盖上，因籽晶与石墨膨胀系数之间的差异易造成热应力大的问题；为克服该问题现有方法虽然在籽晶与石墨盖中间增加石墨纸缓冲，但仍是通过粘结方式实现籽晶、石墨纸以及石墨盖的固定，粘结石墨纸缓冲的方式无法完全避免应力问题，且因石墨纸材质本身的疏松性及粘结剂在2000℃以上碳化失效从而出现粘结不牢或不均匀现象，常常会出现籽晶烧蚀或背部反向腐蚀问题。本专利技术通过在籽晶背部设置
碳化涂层以及改进籽晶支撑结构，即不再将籽晶与其它石墨部件进行粘结固定，从而避免了因籽晶与其它石墨部件粘结固定而导致的热应力以及散热不均问题，保证最终得到高品质碳化硅单晶。而且本专利技术中碳化涂层能够有效的防止籽晶背部硅蒸汽的挥发，进而防止籽晶背部腐蚀；同时通过在多孔石墨板表面设置碳化硅粉料层，能够提供足够的Si、Si2C以及SiC2等气氛，从而进一步防止籽晶背部腐蚀，保证最终得到高品质碳化硅单晶。
附图说明
[0027]图1为本专利技术晶体生长坩埚的示意图，图中1为石墨盖，2为石墨盖的测温点，3为石墨盖的逸气孔，4为碳化硅粉料层，5为多孔石墨本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳化硅单晶的制备方法，包括以下步骤：提供含涂层籽晶，所述含涂层籽晶包括籽晶以及设置在所述籽晶的硅面表面的碳化涂层；提供晶体生长坩埚，所述晶体生长坩埚自下而上依次包括装料石墨坩埚、第一石墨支撑环、第二石墨支撑环、多孔石墨板以及石墨盖；将长晶用碳化硅原料置于所述装料石墨坩埚中，在盛放有所述长晶用碳化硅原料的装料石墨坩埚上装配所述第一石墨支撑环，将所述含涂层籽晶置于所述第一石墨支撑环上，且使所述含涂层籽晶的硅面朝上；然后在所述第一石墨支撑环上装配所述第二石墨支撑环，将所述多孔石墨板置于所述第二支撑环上，且使所述多孔石墨板与所述含涂层籽晶之间预留有空间；在所述多孔石墨板的表面铺设碳化硅粉料层，之后盖上所述石墨盖，加热进行长晶处理，得到碳化硅单晶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化涂层的厚度为150～200μm。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述含涂层籽晶的制备方法包括以下步骤：将酚醛树脂与丙二醇甲醚醋酸酯混合，得到酚醛树脂溶液；将石墨乳、乙醇以及酚醛树脂混合，得到石墨乳稀释液；在籽晶的硅面表面涂覆所述酚醛树脂溶液，干燥后在所述硅面表面形成第一酚醛树脂粘结层；在所述第一酚醛树脂粘结层的表面涂覆所述石墨乳稀释液，干燥后在所述第一酚醛树脂粘结层的表面形成石墨乳涂层；在所述石墨乳涂层的表面涂覆所述酚醛树脂溶液，干燥后在所述石墨乳涂层的表面...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵新田，罗烨栋，浩瀚，杨弥珺，章宣，陈晶莹，
申请(专利权)人：宁波合盛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：