一种金属材料FIB-SEM原位拉伸疲劳测试方法技术

本发明专利技术公开一种金属材料FIB

【技术实现步骤摘要】
一种金属材料FIB
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SEM原位拉伸疲劳测试方法


[0001]本专利技术涉及金属性能测试领域，特别是涉及一种金属材料FIB
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SEM原位拉伸疲劳测试方法。

技术介绍

[0002]原位力学测试技术的提出突破性地使研究材料的微观变形损伤机理与载荷作用的相关性成为现实。相比于CCD和AFM，SEM具有成像速度快、无需接触测试、放大倍数高且连续可调(几十倍到数十万倍)等特点，对成像工作距离要求较宽松，真空腔尺寸亦可满足原位测试要求，因此，SEM监测下的原位力学测试技术受到格外关注。2004年Uchic等在science上发表文章，首次利用FIB
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SEM技术制作了镍单晶微柱，并研究了其在单轴压缩状态下塑性变形的尺度效应。小尺度测试能够选择特定的微观结构来测定力学性能，具有更高的精度，更均匀的应力/应变场，能够直接测定屈服强度，研究位错运动的机制等优势，因此引起了研究人员极大的兴趣。然而，现有技术主要分布在FIB
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SEM原位压缩实验和TEM疲劳试验，现有技术难以对平板状微观结构进行力学强度测试，且均为单一载荷模式，无法实现原位拉伸疲劳试验，即缺乏通用高效的FIB
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SEM原位拉伸疲劳试验方法。

技术实现思路

[0003]为解决以上技术问题，本专利技术提供一种金属材料FIB
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SEM原位拉伸疲劳测试方法，可用于开展金属材料在FIB
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SEM系统下微观拉伸疲劳行为研究。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0005]本专利技术提供一种金属材料FIB
‑
SEM原位拉伸疲劳测试方法，包括以下步骤：
[0006]步骤一、将样品块设置于SEM的样品台上，根据样品块的EBSD结果挑选合适晶粒，在FIB视角下找到对应位置；
[0007]步骤二、利用FIB在选定位置处进行切割，将所述样品块切割为基体块和微块两部分，所述微块的一端与所述基体块连接，通过Pt沉积的方法将所述微块与机械手固定在一起，之后利用FIB切开所述微块和所述基体块之间的连接处，所述机械手带动所述微块远离所述基体块；
[0008]步骤三、将所述基体块由所述样品台取下，并将载物块设置于所述样品台上，所述机械手带动所述微块移动进而与所述载物块相接触，通过Pt沉积的方法将所述微块固定于所述载物块上，之后利用FIB切开所述机械手与所述微块的连接处，并移出所述机械手；
[0009]步骤四、对固定好的所述微块进行试样形状的加工，利用FIB将所述微块的上部加工为工字形进而得到疲劳试样，所述疲劳试样包括与所述载物块固定连接的基座和设置于所述基座上的工字形试样；
[0010]步骤五、将所述样品台取下，并将所述样品台设置于原位力学测试平台的加载台上，原位力学测试平台的加载头上设置有与所述工字形试样的一端结构相匹配的预制凹槽，将所述原位力学测试平台设置于SEM中，抽完真空后，调整所述加载台的位置，使所述工
字形试样与所述加载头的预制凹槽嵌合，之后进行拉伸疲劳试验；完成拉伸疲劳试验后，使用SEM观察所述工字形试样的滑移变形与断口形貌。
[0011]优选地，在步骤一中，在SEM中选取样品块的一个区域进行EBSD分析，将FIB与SEM进行合轴，使得SEM和FIB视角下观察到的是同一位置，之后在FIB视角下，选用小束流的离子束扫描所述样品块的表面，扫描后所述样品块的表面体现出不同的衬度，在FIB视角可以观察到晶粒和晶界，进而明确所述样品块的晶粒取向，在FIB视角下找到对应位置。
[0012]优选地，在步骤二中，选定初始试样块的位置，用大束流的离子束切割所述初始试样块的四周区域，并保留左下角的连接处；使得所述样品台下降，并将所述样品台倾斜，采用长焦距束流沿长度方向切穿所述初始试样块的底部形成所述微块，所述微块的左下角与所述基体块连接；使得所述样品台回到水平状态，移动所述机械手与所述微块接触，在接触点通过Pt沉积的方法将所述微块与所述机械手固定在一起。
[0013]优选地，在步骤二中，选定长度为25μm且宽度为15μm的初始试样块，所述初始试样块四周区域的切割深度为8～12μm，所述样品台的倾斜角度为60
°
，所述微块的横截面为梯形。
[0014]优选地，在步骤三中，对所述微块进行修型，使得所述微块的底面水平；移动所述机械手，使得所述微块的底面与所述载物块的预制槽口接触，通过Pt沉积的方法将所述微块的一侧固定在所述载物块上；利用FIB切开所述机械手与所述微块的连接处，并移出所述机械手；将所述载物块旋转180
°
，通过Pt沉积的方法将所述微块的另一侧固定在所述载物块上。
[0015]优选地，在步骤三中，所述预制槽口的深度为1～2μm，所述预制槽口和所述预制凹槽均利用FIB加工而成。
[0016]优选地，在步骤四中，将所述载物块旋转90
°
，利用FIB对所述微块远离所述载物块的一端进行切割；然后旋转90
°
使得所述载物块回到水平状态，通过Pt沉积的方法在所述微块的上方沉积一块目标区域；随后，参照所述目标区域并利用FIB对所述微块远离所述载物块的一端继续切割形成矩形板；再次将所述载物块旋转90
°
，利用FIB对所述矩形板进行加工，得到所述工字形试样。
[0017]优选地，在步骤四中，所述目标区域的宽度为1μm，沉积厚度为0.2～0.8μm；Pt沉积的电压为30kV，电流为100pA；所述矩形板的厚度为0.5μm。
[0018]优选地，在步骤四中，所述工字形试样上下两端的宽度均为6～7μm，中部的宽度为0.6～1μm，高度为8μm，厚度为0.5μm。
[0019]优选地，在步骤五中，拉伸疲劳试验采用应力控制的方式进行，应力比为0.3，加载周期为12s。
[0020]本专利技术相对于现有技术取得了以下技术效果：
[0021]本专利技术的金属材料FIB
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SEM原位拉伸疲劳测试方法，在FIB
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SEM双束系统中对特定区域使用SEM微观成像实时观察，根据待测材料的EBSD分析结果挑选合适晶粒，在FIB视角下找到对应位置，在选定位置处切取出微块，通过机械手实现微块的转移，将微块固定于载物块上，加工疲劳试样外形，疲劳试样包括与载物块固定连接的基座和设置于基座上的工字形试样，将样品台取下，并将样品台设置于原位力学测试平台的加载台上，原位力学测试平台的加载头上设置有与工字形试样的一端结构相匹配的预制凹槽，使工字形试样与加载
头的预制凹槽嵌合，在SEM视角下进行拉伸疲劳试验。本专利技术中能够对特定晶粒结构的微观板状件进行原位拉伸疲劳测试，通过试样设计与制备方法的创新，提供了原位拉伸疲劳测试，还可以实现原位拉压疲劳测试，即实现了原位拉伸疲劳/拉压疲劳等复合加载形式，适用性广泛。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种金属材料FIB
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SEM原位拉伸疲劳测试方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将样品块设置于SEM的样品台上，根据样品块的EBSD结果挑选合适晶粒，在FIB视角下找到对应位置；步骤二、利用FIB在选定位置处进行切割，将所述样品块切割为基体块和微块两部分，所述微块的一端与所述基体块连接，通过Pt沉积的方法将所述微块与机械手固定在一起，之后利用FIB切开所述微块和所述基体块之间的连接处，所述机械手带动所述微块远离所述基体块；步骤三、将所述基体块由所述样品台取下，并将载物块设置于所述样品台上，所述机械手带动所述微块移动进而与所述载物块相接触，通过Pt沉积的方法将所述微块固定于所述载物块上，之后利用FIB切开所述机械手与所述微块的连接处，并移出所述机械手；步骤四、对固定好的所述微块进行试样形状的加工，利用FIB将所述微块的上部加工为工字形进而得到疲劳试样，所述疲劳试样包括与所述载物块固定连接的基座和设置于所述基座上的工字形试样；步骤五、将所述样品台取下，并将所述样品台设置于原位力学测试平台的加载台上，原位力学测试平台的加载头上设置有与所述工字形试样的一端结构相匹配的预制凹槽，将所述原位力学测试平台设置于SEM中，抽完真空后，调整所述加载台的位置，使所述工字形试样与所述加载头的预制凹槽嵌合，之后进行拉伸疲劳试验；完成拉伸疲劳试验后，使用SEM观察所述工字形试样的滑移变形与断口形貌。2.根据权利要求1所述的金属材料FIB
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SEM原位拉伸疲劳测试方法，其特征在于，在步骤一中，在SEM中选取样品块的一个区域进行EBSD分析，将FIB与SEM进行合轴，使得SEM和FIB视角下观察到的是同一位置，之后在FIB视角下，选用小束流的离子束扫描所述样品块的表面，扫描后所述样品块的表面体现出不同的衬度，在FIB视角可以观察到晶粒和晶界，进而明确所述样品块的晶粒取向，在FIB视角下找到对应位置。3.根据权利要求1所述的金属材料FIB
‑
SEM原位拉伸疲劳测试方法，其特征在于，在步骤二中，选定初始试样块的位置，用大束流的离子束切割所述初始试样块的四周区域，并保留左下角的连接处；使得所述样品台下降，并将所述样品台倾斜，采用长焦距束流沿长度方向切穿所述初始试样块的底部形成所述微块，所述微块的左下角与所述基体块连接；使得所述样品台回到水平状态，移动所述机械手与所述微块接触，在接触点通过Pt沉积的方法将所述微块与所述机械手固定在一起。4.根据权利要求3所述的金属材...

【专利技术属性】
技术研发人员：张显程，王继，聂文睿，闫亚宾，王润梓，李凯尚，涂善东，
申请(专利权)人：华东理工大学，
类型：发明
国别省市：