提取对苯二甲酸二甲酯《DMT》的工艺制造技术

本发明专利技术是将涤纶树脂厂下脚原料置于密闭体系中，通过加热熔融，除渣，真空精馏．冷却结片一步法制取分子式为ＣＨ－［３］ＣＯＯ－∴－ＣＯＯＣＨ－［３］的对苯二甲酸二甲酯（简称ＤＭＴ）的提取方法，与目前国内普遍采用的将涤纶树脂厂的原料先进行碱性水解为对苯二甲酸钠盐，再用硫酸酸析、水洗、烘干得对苯二甲酸，再与甲醇脂化反应需三步法制取ＤＭＴ粗品，最后进行真空精馏制得ＤＭＴ精品的方法比较：本发明专利技术具有工艺流程短，所需设备少，投资省，节约大量的浓流酸与液碱，成本降低，无废水，废气污染环境．（*该技术在2006年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
提取对苯二甲酸二甲酯<dmt>的工艺的制作方法本专利技术是关于提取对苯二甲酸二甲酯(DMT)的工艺，特别是关于从涤纶树脂厂下脚料以对苯二甲酸二甲酯(A)为主要成分含有对甲酯苯甲酸(B)、对苯二甲酸(C)、对甲基苯甲酸(D)及小量机械杂质等混合物中采取一步法提取DMT的工艺。目前国内普遍采取的工艺是将涤纶树脂厂的下脚料先进行碱性水解为对苯二甲酸钠盐，再用硫酸进行酸析、水洗、烘干得对苯二甲酸，再与甲醇脂化反应需要三步法制取DMT粗品，最后进行真空精馏制得DMT精品。这种工艺缺点是工艺流程长，生产设备庞大，投资多，能源消耗高，浪费大量的硫酸与液碱(每吨DMT大约需消耗液硫酸400公斤，30%液碱1400公斤)。不仅生产成本很高而且产生大量硫酸钠废水污染环境。本专利技术的目的在于提供一种工艺流程简单，设备投资省，原料节约，成本降低，环境污染少，操作简便的工业化提取方法。本专利技术提供的工艺是根据涤纶树脂厂下脚料中各种化学成分的熔点不同，将上述混合物加热到DMT的熔点后，先将不熔物沉清滤除，然后将熔融物依据DMT的蒸汽压曲线进行加热熔融，除渣，真空精馏，冷却结片而一步法提取DMT精品。其纯度达到98%以上。本专利技术的工艺流程如下 本专利技术的提取工艺需在密闭体系中加热熔融，除渣，真空精馏严格掌握相应的DMT所需的温度、真空压力。采用本专利技术的提取工艺，加热予熔斧的夹套油浴温度在210～260℃之间。熔融液温度为180～200℃，常压，熔融时间一般在3-4小时左右。采用本专利技术的提取工艺，精馏塔顶温度控制在DMT蒸汽压曲线操作要求取最佳温度为180～195℃，其真空度为690～730mmHg。采用本专利技术的提取工艺，熔融液中加纯碱量的多少为酸值小于50mgKOH/g。采用本专利技术的提取工艺，精馏塔顶温度是通过回流液量和冷却温度来控制。采用本专利技术的提取工艺与常规提取工艺比较具有工艺流程短，所需设备少投资省，能节约大量的硫酸和液碱，能耗小成本成倍降低，无废水废气污染环境。产物中无其它外加有机杂质，产品质量好，而且操作简便容易实现工业化生产。本专利技术通过下述的实施例，进一步阐明在1000升予熔斧中投入涤纶树脂厂下脚原料(含DMT80%的600公斤，在夹套油浴温度230℃加热予熔3小时，熔融液温度为190℃，在熔融料中滤除不熔物约60公斤后，溶融料于精馏塔中真空精馏，油浴温度为260℃，蒸馏塔顶气温为200℃，真空度为700mmIIg条件下蒸馏5小时一步法提取产品DMT约420公斤，排出高沸物约120公斤，得率为70%，产品纯度为98.5%。产品分析熔点140℃，酸值1.0mgKOH/g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
制取分子式为＊＊＊的对苯二甲酸二甲酯（简称ＤＭＴ）的工艺是从涤纶树脂厂下脚原料中提取，其特征在于将下脚原料置于密闭体系中加热到一定温度使ＤＭＴ产品达到熔点后，将不熔物沉清滤除，熔融物依据ＤＭＴ的蒸汽压曲线进行加热熔融，除渣，真空精馏，冷却结片一步法提取产品。

【技术特征摘要】
1.制取分子式为的对苯二甲酸二甲酯(简称DMT)的工艺是从涤纶树脂厂下脚原料中提取，其特征在于将下脚原料置于密闭体系中加热到一定温度使DMT产品达到熔点后，将不熔物沉清滤除，熔融物依据DMT的蒸汽压曲线进行加热熔融，除渣，真空精馏，冷却结片一步法提取产品。2.如权利要求1所述的提取工艺，其特征是加热的油浴温度为210～260℃之间，...

【专利技术属性】
技术研发人员：商良生，
申请(专利权)人：浙江省嵊县甘林化工助剂厂，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]