基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法技术

本发明专利技术公开一种基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法，包括下述步骤：中药样品粉末、乙腈

【技术实现步骤摘要】
基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法


[0001]本专利技术涉及一种基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法。

技术介绍

[0002]随着中药的广泛应用以及其逐渐走向国际市场，中药安全性问题受到了越来越多的关注。在中药领域，黄曲霉素污染问题同样备受关注。由于中药材在生长、收获、加工、储存等各个环节都有可能受到不同程度的霉菌污染，这些霉菌很可能产生黄曲霉素等有毒物质。这对人体健康产生潜在风险，可能引发严重的健康问题，例如肝脏损伤、肝硬化以及肝癌等疾病。
[0003]作为中药中最具毒性的外源性污染物之一，黄曲霉毒素(AFT)越来越受到研究者们的重视。黄曲霉毒素是一种由真菌次级代谢产生的化合物，其基本结构包括香豆素和二呋喃环。主要种类有AFB1、AFB2、AFG1和AFG2，其中黄曲霉毒素B1具有强烈的致癌和致畸作用，对人类健康造成极大危害。黄曲霉毒素B1是最常见且毒性最强的一种，早在1993年，世界卫生组织的癌症研究机构(IARC)就已将其列为Ⅰ类致癌物。
[0004]为确保中药材的安全性和质量，需要实施一系列预防措施：
[0005]种植环境：选择适宜的种植环境对中药材生长至关重要。应尽量避免在容易积水、潮湿的地方种植中药材，以降低受霉菌污染的风险。
[0006]收获和晾晒：合理安排收获时间，确保收获后能够及时将中药材晾晒至适当的水分含量。这样可以降低霉菌生长的风险，提高中药材的质量。
[0007]储存条件：中药材的储存环境至关重要。应将其储存在干燥、通风、阴凉的环境中，避免阳光直射和潮湿，从而减少霉菌滋生的机会。
[0008]加工过程：在加工中药材的过程中，需要严格控制水分、温度等条件。通过合理的加工方式，可以有效防止霉菌滋生，保证中药材的质量和安全性。
[0009]检测和监测：定期对中药材进行黄曲霉素检测至关重要。这样可以确保黄曲霉素含量在安全范围内，为人们使用中药提供保障。
[0010]在这些预防措施中，对中药材进行定期的黄曲霉素检测显得尤为关键和重要。这是保障中药安全性和有效性的最后一道防线。通过持续的检测和监测，可以确保中药材中的黄曲霉素含量得到有效控制，从而降低其对人体健康的潜在风险。

技术实现思路

[0011]针对现有技术中存在的不足，本专利技术所要解决的技术问题是：一种基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法。
[0012]本专利技术提供了一种基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法，包括下述步骤：
[0013]提取：中药样品粉末、乙腈
‑
水溶液和改性磁性纳米材料混合，超声提取；
[0014]洗脱：分离出改性磁性纳米材料，超声洗脱；
[0015]衍生化：吹干，加入正己烷和三氟乙酸，衍生反应；溶解、混匀、离心，得到待测液；
[0016]检测：将待测液进行液相色谱分析检测。
[0017]所述改性磁性纳米材料，有效针对黄曲霉素B1，采用下述方法制备而成：将7
‑
乙酰氧基
‑4‑
甲基香豆素、功能性单体、乙烯基三氯硅烷、Fe3O4@SiO2磁性纳米材料、偶氮二异丁腈加入乙腈中，进行反应。
[0018]优选地，一种改性磁性纳米材料，采用下述方法制备而成：
[0019]将1重量份7
‑
乙酰氧基
‑4‑
甲基香豆素、0.2
‑
2重量份功能性单体、0.3
‑
1.2重量份乙烯基三氯硅烷、0.6
‑
1.8重量份Fe3O4@SiO2磁性纳米材料、0.1
‑
0.3重量份偶氮二异丁腈加入6
‑
18重量份乙腈中，进行反应；分离，洗涤，真空干燥。
[0020]优选地，一种改性磁性纳米材料，采用下述方法制备而成：
[0021]将1重量份7
‑
乙酰氧基
‑4‑
甲基香豆素加入6
‑
18重量份乙腈中；
[0022]加入0.2
‑
2重量份功能性单体、0.3
‑
1.2重量份乙烯基三氯硅烷、0.6
‑
1.8重量份Fe3O4@SiO2磁性纳米材料、0.1
‑
0.3重量份偶氮二异丁腈；
[0023]室温下进行搅拌反应3
‑
5小时；
[0024]离心分离，收集沉淀物；
[0025]洗涤沉淀物；
[0026]真空干燥。
[0027]优选地，一种改性磁性纳米材料，采用下述方法制备而成：
[0028]将1重量份7
‑
乙酰氧基
‑4‑
甲基香豆素加入6
‑
18重量份乙腈中，得到模板分子溶液；
[0029]将0.2
‑
2重量份功能性单体和0.3
‑
1.2重量份乙烯基三氯硅烷加入所述模板分子溶液中，再加入0.6
‑
1.8重量份Fe3O4@SiO2磁性纳米材料和0.1
‑
0.3重量份偶氮二异丁腈，混合均匀，得到混合溶液；
[0030]将所述混合溶液在室温下进行搅拌反应3
‑
5小时，期间保持氮气保护，得到反应溶液；
[0031]将所述反应溶液离心分离，收集沉淀物；
[0032]用乙腈洗涤所述沉淀物，去除未反应的单体、交联剂和引发剂，重复洗涤至溶液呈中性；
[0033]将洗涤后的沉淀物与甲醇
‑
乙酸混合液(甲醇
‑
乙酸体积比1:1)进行索氏提取30
‑
40小时，以去除模板分子7
‑
乙酰氧基
‑4‑
甲基香豆素；
[0034]将提取后的改性磁性纳米材料在50
‑
70℃真空干燥16
‑
28小时，得到所述针对黄曲霉素B1的改性磁性纳米材料。
[0035]优选地，所述功能性单体为N
‑
异丙基丙烯酰胺或4
‑
乙烯基吡啶。最优选地，所述功能性单体为N
‑
异丙基丙烯酰胺。
[0036]在本专利技术中，上述原料的作用详细介绍如下：
[0037]7‑
乙酰氧基
‑4‑
甲基香豆素：作为模板分子。黄曲霉毒素B1具有两个最基本的碳骨架结构，分别为香豆素与二呋喃环，黄曲霉毒素B1具有一个与毒性有关的双呋喃环结构和一个与致癌性有关的氧杂萘邻酮结构。7
‑
乙酰氧基
‑4‑
甲基香豆素与黄曲霉毒素B1在结构上具有一定的相似性，能够模拟黄曲霉毒素B1与功能性单体之间的相互作用。通过使用7
‑
乙酰氧基
‑4‑
甲基香豆素作为模板分子，可以在聚合物中形成特异性识别位点，从而实现对黄曲霉毒素B1的高效识别和吸附。当制备过程结束时，模板分本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法，包括下述步骤：提取：中药样品粉末、乙腈
‑
水溶液和改性磁性纳米材料混合，超声提取；洗脱：分离出改性磁性纳米材料，超声洗脱；衍生化：吹干，加入正己烷和三氟乙酸，衍生反应；溶解、混匀、离心，得到待测液；检测：将待测液进行液相色谱分析检测。2.根据权利要求1所述的基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法，其特征在于，所述改性磁性纳米材料，采用下述方法制备而成：将7
‑
乙酰氧基
‑4‑
甲基香豆素、功能性单体、乙烯基三氯硅烷、Fe3O4@SiO2磁性纳米材料、偶氮二异丁腈加入乙腈中，进行反应。3.根据权利要求2所述的基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法，其特征在于，所述改性磁性纳米材料，采用下述方法制备而成：将1重量份7
‑
乙酰氧基
‑4‑
甲基香豆素、0.2
‑
2重量份功能性单体、0.3
‑
1.2重量份乙烯基三氯硅烷、0.6
‑
1.8重量份Fe3O4@SiO2磁性纳米材料、0.1
‑
0.3重量份偶氮二异丁腈加入6
‑
18重量份乙腈中，进行反应；分离，洗涤，真空干燥。4.根据权利要求2或3所述的基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法，其特征在于，所述功能性单体为N
‑
异丙基丙烯酰胺或4
‑
乙烯基吡啶，优选地，所述功能性单体为N
‑
异丙基丙烯酰胺。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述基于液相色谱法的中药中黄曲霉素B1的检测方法，其特征在于，包括下述步骤：提取：中药样品粉末、乙腈
‑
水溶液和改性磁性纳米材料混合，超声提取；洗脱：分离出改性磁性纳米材料；用乙腈
‑
水溶液超声洗脱，收集得到洗脱液；衍生化：氮气吹干所述洗脱液，加入正己烷和三氟乙酸，衍生反应；氮气吹干，以乙腈
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水溶液溶解，混匀，离心，得到待测液；检测：将待测液进行液相色谱分析检测。6.根据权利要...

【专利技术属性】
技术研发人员：王树芸，
申请(专利权)人：广东维安检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：