一种纳米多孔碳材料及其制备方法技术

本申请提出了一种纳米多孔碳材料及其制备方法，涉及

【技术实现步骤摘要】
一种纳米多孔碳材料及其制备方法


[0001]本申请涉及电化学材料
，具体而言，涉及一种纳米多孔碳材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]在二十一世纪，由于化石燃料的消耗以及与使用化石燃料而引发的环境问题日趋严重，发展绿色可持续的能源转换和储存技术尤为重要。氧气还原反应是金属空气电池和燃料电池等电化学能源转换和储存系统中的关键步骤。众所周知，铂被认为是性能最优的催化剂，但其成本高昂、稳定性较差以及对甲醇的耐受性等问题，抑制了铂在商业道路的发展。因此，科研人员一直在努力研发价格低廉、稳定性好、性能优异的电催化剂。
[0003]多孔碳材料，因其具有导电性好、比表面积大、原料来源丰富、稳定性好且成本低等优点，在电催化和电化学传感器等领域受到了广泛关注多孔材料，一直是材料科学中的研究热点。在过去几十年中，多孔碳、金属有机框架、共价有机框架、多孔二氧化硅以及沸石等多种多孔材料取得了重大进展。由于多孔碳材料具有优异的导电性、较高的比表面积、良好的化学稳定性以及低成本，它们作为潜在的电催化剂已经引起了广泛关注。良好的多孔碳材料应该具有较大的比表面积，合理的孔径分布等性能，但目前的多孔碳材料性能还有待提高。

技术实现思路

[0004]本申请的目的在于提供一种纳米多孔碳材料的制备方法，此制备方法具有简单环保、提高产品多孔性能的优点。
[0005]本申请的另一目的在于提供一种纳米多孔碳材料，该纳米多孔碳材料具有比表面积和振实率较高的优点。
[0006]为解决上述技术问题，本申请采用的技术方案：
[0007]一方面，本申请提供一种纳米多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、将石墨烯材料分散至溶剂中，再加入模板剂，分散均匀后得到混合液；
[0009]S2、将混合液在惰性气体气氛的条件下，先在600
‑
1000℃下预热，然后在2200
‑
2500℃温度进行碳化处理，得到纳米多孔石墨烯；
[0010]S3、将氮源、钛源和络合剂分散在溶剂中，反应后经超声粉碎后得到前驱体浆液，将上述纳米多孔石墨烯分散至前驱体浆液中，在氮气气氛中煅烧，冷却后得到纳米多孔碳材料。
[0011]另一方面，本申请提供一种采用上述制备方法制备而成的纳米多孔碳材料，上述纳米多孔碳材料为双壳纳米球结构，纳米多孔碳材料的比表面积为780
‑
1200m2/g，振实密度为0.8
‑
0.95g/mL。
[0012]相对于现有技术，本申请的实施例至少具有如下优点或有益效果：
[0013]本申请纳米多孔碳材料的制备工艺主要包括石墨烯微球的制备以及将石墨烯微
球与氮化钛进行包裹反应，形成双壳纳米球结构，进而提高多孔碳材料的比表面积、振实率和单位负载量。
[0014]具体地，本申请在制备石墨烯微球的步骤中，采用模板法，利用二氧化硅微球、氧化铝微球或氧化铜微球的球状结果将片状的石墨烯制备成微球状的石墨烯，提高石墨烯的接触面积；并且采用煅烧的方式将溶液中的溶剂进行挥发，在石墨烯表面形成多孔形态，提高了纳米石墨烯的比表面积。
[0015]具体地，本申请采用氮化钛浆料与石墨烯微球反应，在分散过程中，氮化钛浆料包裹在石墨烯微球的外表面，形成双壳纳米球结果，一方面该结构提高了纳米多孔碳材料的比表面积，另一方面氮化钛的加入可以作为活性位点加快循环过程中的氧化还原反应，增加整个纳米多孔碳材料作为电极材料的循环次数，提高使用时间，具有更广泛的利用率。
具体实施方式
[0016]为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0017]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考具体实施例来详细说明本申请。
[0018]一种纳米多孔碳材料的制备方法，包括以下步骤：
[0019]S1、将石墨烯材料分散至溶剂中，再加入模板剂，分散均匀后得到混合液；
[0020]S2、将混合液在惰性气体气氛的条件下，先在600
‑
1000℃下预热，然后在2200
‑
2500℃温度进行碳化处理，得到纳米多孔石墨烯；
[0021]S3、将氮源、钛源和络合剂分散在溶剂中，反应后经超声粉碎后得到前驱体浆液，将上述纳米多孔石墨烯分散至前驱体浆液中，在氮气气氛中煅烧，冷却后得到纳米多孔碳材料。
[0022]本申请纳米多孔碳材料的制备工艺主要包括石墨烯微球的制备以及将石墨烯微球与氮化钛进行包裹反应，形成双壳纳米球结构，进而提高多孔碳材料的比表面积和单位负载量。
[0023]具体地，本申请在制备石墨烯微球的步骤中，采用模板法，利用二氧化硅微球、氧化铝微球或氧化铜微球的球状结果将片状的石墨烯制备成微球状的石墨烯，提高石墨烯的接触面积；并且采用煅烧的方式将溶液中的溶剂进行挥发，在石墨烯表面形成多孔形态，提高了纳米石墨烯的比表面积。
[0024]具体地，本申请采用氮化钛浆料与石墨烯微球反应，在分散过程中，氮化钛浆料包裹在石墨烯微球的外表面，形成双壳纳米球结果，一方面该结构提高了纳米多孔碳材料的比表面积，另一方面氮化钛的加入可以作为活性位点加快循环过程中的氧化还原反应，增加整个纳米多孔碳材料作为电极材料的循环次数，提高使用时间，具有更广泛的利用率。
[0025]另外，在制备双壳纳米球的过程中采用高温煅烧的方法，在此温度下，前驱体浆液中的三聚氰胺受热分解释放氨气，氨气在此时提供还原性气氛，使得四价钛离子转换成三价钛离子，进而构成更稳定的三维立体结构。
[0026]在本申请的一些实施例中，上述S1和S3步骤中的溶剂为去离子水和/或无水乙醇，模板剂为二氧化硅微球、氧化铝微球或氧化铜微球。
[0027]在本申请的一些实施例中，上述石墨烯、溶剂和模板剂的质量比为1：(10
‑
30)：(1
‑
10)，分散的转速为1000
‑
3000rpm。
[0028]在本申请的一些实施例中，上述S2步骤中惰性气体为氢气、氮气、氩气、氦气或氟气。
[0029]在本申请的一些实施例中，上述S2步骤中预热时间为1
‑
2h，碳化处理时间为3
‑
5h。
[0030]在本申请的一些实施例中，上述氮源为三聚氰胺，钛源为钛酸四丁酯，络合剂为柠檬酸。
[0031]在本申请的一些实施例中，上述S3步骤中前驱体浆液的具体制备步骤为：将三聚氰胺和钛酸四丁酯分散到溶剂中，然后加入络合剂进行搅拌反应，反应2
‑
5h后送入超声破碎仪超声处理90
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240min，得到前驱体浆液。
[0032]在本申请的一些实本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米多孔碳材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将石墨烯材料分散至溶剂中，再加入模板剂，分散均匀后得到混合液；S2、将混合液在惰性气体气氛的条件下，先在600
‑
1000℃下预热，然后在2200
‑
2500℃温度进行碳化处理，得到纳米多孔石墨烯；S3、将氮源、钛源和络合剂分散在溶剂中，反应后经超声粉碎后得到前驱体浆液，将上述纳米多孔石墨烯分散至前驱体浆液中，在氮气气氛中煅烧，冷却后得到所述纳米多孔碳材料。2.根据权利要求1所述的一种纳米多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述S1和S3步骤中的溶剂为去离子水和/或无水乙醇，所述模板剂为二氧化硅微球、氧化铝微球或氧化铜微球。3.根据权利要求2所述的一种纳米多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述石墨烯、溶剂和模板剂的质量比为1：(10
‑
30)：(1
‑
10)，所述分散的转速为1000
‑
3000rpm。4.根据权利要求3所述的一种纳米多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中惰性气体为氢气、氮气、氩气、氦气或氟气。5.根据权利要求1所述的一种纳米多孔碳材料的制备方法，其特征在于，所述S2步骤中预热时间为1
‑
2h，碳化处理时间为3<...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴萍，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：