本发明专利技术提供了一种氧化铝陶瓷薄片的制备方法，包括如下步骤：将向有机溶剂中加入PEI和纳米石墨粉体，然后加入锡的可溶性盐和肼使锡离子被还原后包覆于纳米石墨粉体表面，然后加入氧化锆粉体、氧化铝粉体、粘接剂和增塑剂，得流延浆料；将流延浆料脱泡、流延成型和排胶后烧结，即得。本发明专利技术提供的方法可以制备得到高韧性、低热膨胀系数的氧化铝陶瓷薄片。低热膨胀系数的氧化铝陶瓷薄片。低热膨胀系数的氧化铝陶瓷薄片。
【技术实现步骤摘要】
一种采用流延成型制备氧化铝陶瓷薄片的方法
[0001]本专利技术涉及一种氧化铝陶瓷薄片的制备方法，属于陶瓷传感器领域。
技术介绍
[0002]压力传感器是能按照一定的规律将感知到的外界信号转换成电信号的器件，压力传感器广泛应用于铁路交通、智能建筑、生产自控、航空航天、汽车、石化、油井、电力、船舶、机床和管道等众多领域。
[0003]随着3C电子、新源汽车、人工智能、物联网等领域对传感器需要的愈加旺盛和下游市场的高速发展。
[0004]而压力传感器是汽车应用的主要传感器类型之一，在空调系统、发动机系统、刹车系统等关键系统中大量使用。
[0005]目前国内外常用的压力传感器，从感测原理来区分，主要包括如下几大类：硅压阻技术、玻璃微熔技术和陶瓷压力传感技术。其中陶瓷压力传感技术包括陶瓷电阻传感技术和陶瓷电容传感技术。对于电容式传感器而言，弹性膜片是关键的敏感元件，膜片在受力发生小挠度变形时，电容与压力近似成线性函数关系。常规的96氧化铝陶瓷的弹性模量较大、韧性较低，对传感器的灵敏度和寿命有负面影响。如何确保低热膨胀系数下提高陶瓷韧性是一个亟待解决的问题。
技术实现思路
[0006]本专利技术的目的在于提供一种高韧性、低热膨胀系数的氧化铝陶瓷薄片的制备方法。
[0007]本专利技术通过如下技术方案实现：一种氧化铝陶瓷薄片的制备方法，包括如下步骤：将向有机溶剂中加入PEI和纳米石墨粉体，然后加入锡的可溶性盐和肼使锡离子被还原后包覆于纳米石墨粉体表面，然后加入氧化锆粉体、氧化铝粉体、粘接剂和增塑剂，得流延浆料；将流延浆料脱泡、流延成型和排胶后烧结，即得。
[0008]所述氧化铝粉体的纯度大于或等于96％；所述氧化铝粉体的平均粒径D50为1～2μm；所述氧化锆粉体的平均粒径D50为0 .1～0 .2μm。
[0009]所述PEI的加入量为所述石墨粉体的0.3
‑
0.6wt%；所述肼的加入量为所述石墨粉体的0.8
‑
1.2wt%；所述锡的可溶性盐的加入量为所述石墨粉体的3
‑
5wt%。
[0010]所述氧化锆粉体的加入量为所述氧化铝粉体加入量的0.15
‑
0.2wt%。
[0011]所述烧结的温度为1450～1520℃；所述烧结的的保温时间为30
‑
60min。
[0012]所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、二甲苯、正丁醇中一种；所述有机溶剂的质量为氧化铝质量的60～70Wt％。
[0013]所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛类粘接剂、乙烯基类粘接剂、丙烯酸类粘接剂中的至少一种；所述粘接剂的添加量为氧化铝质量的5～10％；所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、聚乙二醇中的至少一种；所述增塑剂的添加量为氧化铝总质量的3～6％。
[0014]所述流延浆料的粘度为10000～12000cps。
[0015]所述流延成型的流延速率为0.2～0.4m/min。
[0016]所述氧化铝陶瓷薄片的体积密度大于或等于3.75 g/cm3；所述氧化铝陶瓷薄片的弹性模量为330
±
15 GPa；所述氧化铝陶瓷薄片的抗折强度大于或等于380 MPa；所述氧化铝陶瓷薄片的体积电阻率大于或等于1.0
×
1014Ω.cm；所述氧化铝陶瓷薄片的热膨胀系数为7～7.5
×
10
‑
6/℃。
[0017]相对于现有技术，本专利技术有益效果如下：本专利技术提供的方法采用的方法简单，制备到得的氧化铝陶瓷的晶界处存在多孔氧化锡，因此其热膨胀系数低，且韧性高。
附图说明
[0018]图1示出了实施例1制备得到的氧化铝陶瓷薄片的SEM照片；图2示出了实施例2制备得到的氧化铝陶瓷薄片的晶界处放大的SEM照片。
具体实施方式
[0019]本专利技术提供了一种氧化铝陶瓷薄片的制备方法，具体包括如下步骤：首先向有机溶剂中加入支化PEI和纳米石墨粉体。由于支化PEI为一种季铵碱，因此其可提高纳米石墨粉体的表面电位，从而使其均匀分散。然后加入锡的可溶性盐。由于支化PEI中存在氨基，其可与锡离子形成配位化合物，从而使锡离子易于吸附于纳米石墨粉体表面，此时，再加入肼，利用支化PEI形成的碱性环境，使锡离子被肼还原后包覆于纳米石墨粉体表面。等待肼反应完全后，加入氧化锆粉体、氧化铝粉体，这时，由于支化PEI的存在氧化锆粉体、氧化铝粉体也可均匀分散，再加入粘接剂和增塑剂即可得到流延浆料。最后，将流延浆料脱泡、流延成型和排胶后烧结，即得。该方法制备得到的氧化铝陶瓷薄片中氧化铝的晶粒较小，韧性较高，同时热膨胀系数也较小。这是因为锡在烧结时，随着纳米石墨粉体会气化以及锡的氧化，锡会转化为多孔的氧化锡残留于氧化铝的晶界中。晶界中残留的氧化锡会阻止氧化铝晶体的长大，从而提高氧化铝陶瓷薄片的韧性。而由于晶界中残留的是多孔的氧化锡，因此，氧化铝陶瓷薄片在受热膨胀时，多孔氧化锡可发生一定的弹性形变，从而缓冲氧化铝陶瓷薄片的膨胀，进而降低其热膨胀系数。
[0020]具体的，所述氧化铝粉体的纯度大于或等于96％；当然，所述氧化铝粉体的为纯度也可大于或等于99％。具体的，所述氧化铝的平均粒径D50为1～2μm；较小的平均匀粒径可提高氧化铝陶瓷薄片的烧结动力，降低烧结温度，防止晶粒长大，进而提高其韧性。
[0021]具体的，所述氧化锆的平均粒径D50为0 .1～0 .2μm。氧化锆的加入也可提高氧化铝的韧性，选合适的粒径也可更好的控制氧化铝晶粒的长大。
[0022]具体的所述PEI的加入量为所述石墨粉体的0.3
‑
0.6wt%。合适的加入量可很好的分散石墨粉体，同时也可更的分散后续需加入的氧化铝粉体和氧化锆粉体。同时，也可控制体系的碱性，降低肼的还原性，防止锡离子被快速还原而导致石墨粉体表面包覆的锡不均匀。优选的，所述肼的加入量为所述石墨粉体的0.8
‑
1.2wt%；肼的加入量过高会导致锡的快速还原，而使石墨粉体表面难于均匀的包覆的锡。
[0023]具体的，所述锡的可溶性盐的加入量为所述石墨粉体的3
‑
5wt%。加入量过高，会导致锡的包覆过大，最终使制备得到的氧化铝陶瓷薄片的性能降低。而加入量过少，则较难以降低氧化铝陶瓷薄片的热膨胀系数。
[0024]具体的，所述氧化锆粉体的加入量为所述氧化铝粉体加入量的0.15
‑
0.2wt%。
[0025]具体的，所述烧结的温度为1450～1520℃；烧结温度过高，会导致氧化铝晶粒长大。所述烧结的的保温时间为30
‑
60min。
[0026]具体的，所述有机溶剂选自乙醇、异丙醇、二甲苯、正丁醇中一种；所述有机溶剂的质量为氧化铝质量的60～70Wt％。
[0027]具体的，所述粘接剂为聚乙烯醇缩丁醛类粘接剂、乙烯基类粘接剂、丙烯酸类粘接剂中的至少一种；所述粘接剂的添加量为氧化铝本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种采用流延成型制备氧化铝陶瓷薄片的方法，其特征在于，包括如下步骤：将向有机溶剂中加入PEI和纳米石墨粉体，然后加入锡的可溶性盐和肼使锡离子被还原后包覆于纳米石墨粉体表面，然后加入氧化锆粉体、氧化铝粉体、粘接剂和增塑剂，得到流延浆料；将流延浆料脱泡、流延成型和排胶后烧结，即得。2.如权利要求1所述的采用流延成型制备氧化铝陶瓷薄片的方法，其特征在于：所述氧化铝粉体的纯度大于或等于96％；所述氧化铝粉体的平均粒径D50为1～2μm；所述氧化锆粉体的平均粒径D50为0 .1～0 .2μm。3.如权利要求1所述的采用流延成型制备氧化铝陶瓷薄片的方法，其特征在于：所述PEI的加入量为所述石墨粉体的0.3
‑
0.6wt%；所述肼的加入量为所述石墨粉体的0.8
‑
1.2wt%；所述锡的可溶性盐的加入量为所述石墨粉体的3
‑
5wt%。4.如权利要求1所述的采用流延成型制备氧化铝陶瓷薄片的方法，其特征在于：所述氧化锆粉体的加入量为所述氧化铝粉体加入量的0.15
‑
0.2wt%；所述纳米石墨粉体的加入量为所述氧化铝粉体的5
‑
10wt%。5.如权利要求1所述的采用流延成型制备氧化铝陶瓷薄片的方法，其特征在于：所述烧结的温度为1450～1520℃；所述烧结的的保温时间为30
‑
【专利技术属性】
技术研发人员：杨斌，
申请(专利权)人：湖南大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。