一种硅油基磁流体及其制备方法技术

本发明专利技术公布了一种硅油基磁流体及其制备方法，属于磁流体材料及其制备技术领域。采用超声辅助化学共沉淀法制备出平均粒径为15～30nm的Fe3O4磁性颗粒，在低温加热和超声振荡双重作用下，使Fe3O4磁性颗粒、单羧癸基封端基聚二甲基硅氧烷表面活性剂和硅油共混形成均一稳定的硅油基磁流体。本发明专利技术所描述的硅油基磁流体制备过程中无须外接惰性气体、原料易得、方法简便易行、节省制备时间、易于实现连续化大规模生产等特点。合成的硅油基磁流体具有难沉降、流动性较好和使用寿命较长等优点，可适用于航空航天、军工和其他特种领域，是一种具有较好粘温特性的新型硅油基磁流体。具有较好粘温特性的新型硅油基磁流体。具有较好粘温特性的新型硅油基磁流体。

【技术实现步骤摘要】
一种硅油基磁流体及其制备方法


[0001]本专利技术属于磁流体材料及其制备
，具体涉及一种硅油基磁流体及其制备方法，尤其是一种利用超声辅助化学共沉淀法合成硅油基磁流体材料的制备方法。

技术介绍

[0002]磁流体是纳米尺寸的铁磁体或其氧化物颗粒在水、油等常规流体中的稳定胶体悬浮液，通过将颗粒尺寸减小到纳米级，铁磁性颗粒表现出超顺磁性。磁流体是1963年由美国宇航局的科学家专利技术的，目的是制造一种合适的液体火箭燃料，随后，深入的研究促进了磁流体的广泛应用。磁流体是由磁性纳米颗粒、基液和表面活性剂组成的液固两相流液体，是新型液体功能材料。它主要是强磁性纳米颗粒在表面活性剂的作用下被分散到液体中，从而得到非常稳定且带磁性的胶态体系。磁流体兼具液体行为和固体磁性，即使在磁场中，颗粒仍然能均匀地分散在整个载液中，其运动既遵循流体动力学的规律，又具有磁性物质的特点，在外加磁场作用下可显示出磁的特性，如快速磁反应、灵活的流动性、可调谐的光学和热特性等。磁流体已在材料科学、物理、化学、生物医学和工程等各个领域得到应用，如密封润滑、药物输送、磁热治疗、废水处理、核磁共振造影剂和细胞分离等。
[0003]根据基液和表面活性剂的种类不同，磁流体可分为：水基、煤油基、汽油基、硅油基、聚二醇基、聚苯醚基磁流体。不同的磁流体在不同的介质中具有不同的分散性能，主要依据其制备条件及用途选择基液。酯基、煤油基、汽油基、水基磁流体已经达到成熟的实用阶段，但是这些种类的磁性液体随着适用范围的拓展，其弊端日渐凸显，例如不能够适用于高低温环境、不能够耐酸碱、不能够密封腐蚀性介质、不能够耐辐射、不能够应用于空间站等极端特殊环境等等。
[0004]由于硅油具有优异的热稳定性和低挥发性，能够克服上述特殊环境的使用缺陷，具有极强的应用价值。对于稳定性有较高要求的应用，硅油可以作为铁磁流体的基液，实现优异的磁性能的同时可以保持极好稳定性，特别是高分子量聚二甲基硅氧烷表现出优异的热稳定性，它的粘度随温度变化不大，使其成为基液的自然选择。通过化学共沉淀法合成的硅油基磁流体难沉降、流动性好，具有极长的使用寿命，在航空航天、军工及其他特种领域有着重要用途，例如用于特殊环境，稳定性更好的、使用寿命更长的硅油基磁流体，用于温度变化范围大，粘度变化不大的硅油基磁流体。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种硅油基磁流体及其制备方法，一种操作简便、节能环保的硅油基磁流体的合成制备方法。
[0006]本专利技术公布了一种硅油基磁流体的制备方法，属于磁流体材料及其制备
该磁性液体由Fe3O4磁性纳米颗粒、单羧癸基封端基聚二甲基硅氧烷(以下简称MCR
‑
B12)表面活性剂和硅油基载液三部分组成。首先，采用超声辅助化学共沉淀法制备出平均粒径为15～30nm的Fe3O4磁性颗粒，然后采用MCR
‑
B12表面活性剂对其进行修饰，最后采用低温超
声振荡的方法，使Fe3O4纳米磁性颗粒在甲苯作乳化剂的作用下和硅油共混形成均一稳定的硅油基磁流体。测得制备得到的氧化铁纳米颗粒的饱和磁化强度为80～180emu/g。本专利技术所描述的硅油基磁流体制备过程中无须外接惰性气体，得到的Fe3O4磁性颗粒粒径小、分布窄。此外，该制备方法还具有原料易得，方法简便易行，节省制备时间，易于实现连续化大生产应用等特点。通过超声辅助化学共沉淀法合成的硅油基磁流体具有难沉降、流动性较好和使用寿命较长等优点，可适用于航空航天、军工和其他特种领域，尤其适合于温度变化范围较大的场合，是一种具有较好粘温特性的新型硅油基磁流体。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下方案来实现：
[0008]本专利技术提供了一种硅油基磁流体，所述硅油基磁流体由磁性颗粒Fe3O4、单羧癸基封端基聚二甲基硅氧烷(MCR
‑
B12)和基载液硅油组成；单羧癸基封端基聚二甲基硅氧烷包覆在磁性颗粒Fe3O4的表面形成修饰后的磁性纳米颗粒Fe3O4，并均匀分布在硅油中。
[0009]作为本专利技术的一个实施方案，磁性纳米Fe3O4颗粒直径为10～30nm，饱和磁化强度为80～180emu/g。硅油优选为二甲基硅油，硅油的粘度不能过高，应低于100mm2/s。
[0010]本专利技术提供了一种硅油基磁流体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0011]S1、原料配备：分别配制铁盐溶液和亚铁盐溶液；
[0012]S2、磁性纳米颗粒Fe3O4的制备：将铁盐溶液和亚铁盐溶液混合，加热、搅拌，加入碱溶液，待溶液变为黑色(磁性颗粒Fe3O4)后加入单羧癸基封端基聚二甲基硅氧烷(MCR
‑
B12)，持续保温搅拌，产生黑色沉淀，即得修饰后的磁性纳米颗粒Fe3O4；
[0013]S3、将黑色沉淀清洗后转移到硅油中，制得所述硅油基磁流体。
[0014]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S1中，铁盐溶液中Fe
3+
浓度为0.1～2.0mol/L，亚铁盐中Fe
2+
浓度为0.05～1.5mol/L。铁盐为三价铁盐中的任一种，包括氯化铁、硫酸铁、硝酸铁中的一种；亚铁盐为二价铁盐中的任一种，包括氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁中的一种。
[0015]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，铁盐溶液和亚铁盐溶液混合后，Fe
3+
:Fe
2+
两者离子浓度比为1.5～2.5：1。
[0016]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2是处于超声环境(超声功率为160
‑
200W，振动频率为30
‑
50Hz)下进行，加热、搅拌和超声处理是同时进行，开始加热时就进行搅拌并超声处理5～20min，待达到设定温度60～80℃后保温，再搅拌并超声处理5～30min；搅拌转速为转180～300转/分。
[0017]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，碱溶液与铁盐溶液、亚铁盐溶液加入量的摩尔比例为Fe
3+
:Fe
2+
:OH
‑
＝1.5～2.5：1：8～10。碱溶液为氨水或氢氧化钠。
[0018]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，Fe
3+
:单羧癸基封端基聚二甲基硅氧烷(MCR
‑
B12)(摩尔比)＝3.5:1～5.5:1。
[0019]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S2中，保温搅拌时处于封闭环境中即可，整个制备过程中均无需充氮气或氩气，共沉淀反应过程中保证三颈烧瓶的两侧孔用玻璃塞堵住即可。保持超声持续工作，水浴环境下，连续搅拌该混合溶液30min～16小时，使得纳米颗粒完全功能化。
[0020]作为本专利技术的一个实施方案，步骤S3中，所述清洗具体为：将所得的黑色沉淀先用丙酮洗涤数次，直至上层溶液为中性。洗涤过程中，仍加超声辅助，待所有颗粒都磁沉后再开启下一次洗涤。之后在洗涤干净后的黑色沉淀中加入3～5ml甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硅油基磁流体，其特征在于，所述硅油基磁流体由磁性颗粒Fe3O4、单羧癸基封端基聚二甲基硅氧烷和基载液硅油组成，单羧癸基封端基聚二甲基硅氧烷包覆在磁性颗粒Fe3O4的表面形成修饰后的磁性纳米颗粒Fe3O4，均匀分布在硅油中。2.根据权利要求1所述的硅油基磁流体，其特征在于，磁性纳米Fe3O4颗粒直径为10～30nm，饱和磁化强度为80～200emu/g。3.一种如权利要求1所述的硅油基磁流体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：S1、原料配备：分别配制铁盐溶液和亚铁盐溶液；S2、磁性纳米颗粒Fe3O4的制备：将铁盐溶液和亚铁盐溶液混合，加热、搅拌，加入碱溶液，待溶液变为黑色后加入单羧癸基封端基聚二甲基硅氧烷，持续保温搅拌，产生黑色沉淀，即得修饰后的磁性纳米颗粒Fe3O4；S3、将黑色沉淀多次清洗后转移到硅油中，制得所述硅油基磁流体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，铁盐溶液中Fe
3+
浓度为0.1～2.0mol/L，亚铁盐中Fe
2+
浓度为0.05～1.5mol/L。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨继兰，陈磊磊，肖萌雨，王文冬，
申请(专利权)人：上海交通大学，
类型：发明
国别省市：