一种空心阴极辅助氮氧共渗的种植牙螺栓表面强化工艺制造技术

本发明专利技术提出一种空心阴极辅助氮氧共渗的种植牙螺栓表面强化工艺，包括如下步骤：将NH3和O2作为反应气体，利用空心阴极辅助装置，在种植牙螺栓表面获得氮氧共渗改性层，该层具有良好的致密性和覆盖性。本申请的空心阴极辅助氮氧共渗的种植牙螺栓表面强化工艺克服了钛及钛合金种植牙在人体口腔环境中的易被磨损、被腐蚀的缺陷。本申请的工艺中采用酸洗前处理技术，解决了种植牙螺栓表面杂质和氧化层不宜去除的问题；本申请的工艺中采用了氮氧共渗处理的表面改性技术，可有效提高钛合金植入体的植入功效，提高种植牙螺栓的耐腐蚀、硬度以及生物相容性，具有很广阔的应用前景。具有很广阔的应用前景。具有很广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种空心阴极辅助氮氧共渗的种植牙螺栓表面强化工艺


[0001]本专利技术涉及种植牙
，尤其涉及一种空心阴极辅助氮氧共渗的种植牙螺栓表面强化工艺。

技术介绍

[0002]种植牙(口腔医学术语为“种植义齿”)是由牙种植体及其支持的上部结构组成的修复体构成。种植体植入人体内，材料表面的物理化学性质及表面结构会显著的影响细胞的黏附、伸展、生长、增殖以及细胞的活性和导向。理想的生物材料的性能应包括优良的生物相容性及无生物降解性，能有效的行使功能和容易加工成形等。钛及钛合金具有适宜的机械力学性能和一定的生物相容性使得其在临床应用广泛。
[0003]钛合金具有良好的生物相容性和较高的耐腐蚀性和较高的力学性能，这是因为它们表面形成了薄薄的(几纳米)氧化钛膜，被认为是一种理想的植入体材料，对人体无副作用，经常被用于制作种植牙，但这并不能阻止合金成分释放到周围组织中，当钛合金被作为入体种植体时，由于在人体中复杂的人体组织液环境和与各类组织、骨骼相互之间的摩擦磨损会对钛及钛合金种植体造成一定的损伤，钛合金缺点较为明显，强度、耐腐蚀、舒适度、质感等方面都较纯钛种植牙差，因此提升钛合金种植牙的抗摩擦磨损和耐腐蚀性能尤为重要。
[0004]通过空心阴极离子氮氧共渗的钛合金种植牙可以克服这些缺点，氮气容易获得并且价格低廉，空心阴极离子渗氮装置的较普通的气体渗氮效益明显，渗氮时间短，硬度、耐腐蚀性有极大的提升。目前渗氮技术主要包括气体渗氮、离子渗氮、离子束渗氮和激光氮化等方法。激光氮化和离子束渗氮技术由于对特殊设备的依赖而工程应用较少。气体渗氮虽然设备简单，对渗氮工件形状也无要求，但需要在650～1000℃的温度内保温数十小时，能耗巨大，工业应用的成本过高。此外，高温长时间的渗氮过程也有基体晶粒长大、性能恶化的风险。与气体渗氮相比，离子渗氮具有渗层较厚、渗层组织易控制、渗氮速度快、渗氮温度较低、节能等优点。离子渗氮技术是当代真空技术和材料科学表面热处理中最活跃的研究领域之一，当电压调节至400
‑
800V时，氨气即电离分解成氮离子、氢离子、电子，并在工件表面产生辉光放电现象，正离子受电场的作用加速轰击工件表面，使工件上升到渗氮温度。氮离子在工件的表面获得电子，还原成氮原子而渗入工件表面并向内部扩散，形成渗氮层。现有技术中，通过辉光放电条件氮化氧化相结合的方法，可使纯钛的硬度提高五倍，耐腐蚀性和摩擦磨损的能力都得到了提高。有文献中提到氧在α
‑
Ti中的最大溶解度可达14.5Wt％，也是α相稳定化元素，对钛及其合金具有显著的固溶强化作用，钛的氧化物具有硬度高、粘着性低等特点，可作为有效的表面强化增强体。在钛合金中加入氧元素，形成氧化钛，氧化钛具有血液相容性，可提高植入体的植入功效，有助于改善钛合金作为植入物在人体的耐腐蚀性。
[0005]为了提高种植体的耐腐蚀性和表面硬度，提高种植体的生物相容性，对种植体进行空心阴极辅助氮氧共渗处理。因而如何提升钛合金种植牙螺栓的耐腐蚀性能和表面硬
度，是本专利技术亟待解决的问题。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种空心阴极辅助氮氧共渗的种植牙螺栓表面强化工艺，克服了钛及钛合金种植牙螺栓在人体口腔环境中的易被磨损、被腐蚀的缺陷。
[0007]本申请一方面实施例提出一种空心阴极辅助氮氧共渗的种植牙螺栓表面强化工艺，包括如下步骤：
[0008]S1，试样前处理和试样清洗：将种植牙螺栓试样进行酸洗前处理，之后采用丙酮、酒精进行超声清洗；
[0009]S2，设备准备：将步骤S1处理后的种植牙螺栓试样装入空心阴极辅助离子渗氮炉，抽真空，向炉内通入氨气(NH3)、氩气(Ar)，进行等离子清洗、轰击炉体和试样，调节电流和电压，待炉内温度上升至350℃～450℃时，逐渐降低氩气的流量直至为零，持续通入氨气进行离子氮化，设定氨气流量为250～350sccm；
[0010]S3，渗氮渗氧强化：将炉内电压升至600V
‑
800V，将占空比从零逐步提高至65％以上，采用空心阴极辅助放电变温三段式离子氮氧化处理：第一段温度为450
‑
540℃，气压为200
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300Pa，离子渗氮时间为1
‑
3h；第二段温度为300～400℃，气压为250
‑
350Pa，离子氮氧共渗的时间为10
‑
20min；第三段温度为200
‑
400℃，气压为200
‑
300Pa，离子渗氧时间为15～30min；
[0011]S4，设备降温：氮氧共渗结束后，停止供气，关闭电源，试样随炉冷却，降至室温后取出，得到氮氧共渗强化后的种植牙螺栓试样；
[0012]S5，腐蚀钝化：利用电化学工作站对所述氮氧共渗强化后的种植牙螺栓试样进行表面腐蚀钝化处理。
[0013]本申请的空心阴极辅助氮氧共渗的种植牙螺栓表面强化工艺克服了钛及钛合金种植牙在人体口腔环境中的易被磨损、被腐蚀的缺陷。本申请的制备工艺中采用酸洗前处理技术，解决了种植牙螺栓表面杂质和氧化层不宜去除的问题；本申请的制备工艺中采用了氮氧共渗处理的表面改性技术，可有效提高钛合金植入体的植入功效，提高种植牙螺栓的耐腐蚀、硬度以及生物相容性，具有很广阔的应用前景。
[0014]在一些实施例中，所述步骤S1中，种植牙螺栓试样为纯钛或钛合金种植牙螺栓。
[0015]在一些实施例中，所述纯钛为TA2纯钛，钛合金为TC4(Ti
‑
6Al
‑
4V)钛合金。
[0016]在一些实施例中，所述步骤S1中，酸洗前处理时，将螺栓浸泡在40℃
±
5℃的HF
‑
HNO3溶液中2
‑
5min。去除表面氧化层和附着的杂质，提升光洁度。
[0017]在一些实施例中，所述步骤S1中，超声清洗时，先用丙酮超声波清洗10
‑
15min，再用乙醇超声波清洗10
‑
15min。
[0018]在一些实施例中，所述步骤S2中，向炉内通入氨气、氩气的初始流量都为100sccm，后逐渐将氨气流量升高至250～350sccm，将氩气流量逐渐降低至0。
[0019]在一些实施例中，所述空心阴极辅助离子渗氮炉外形呈圆筒状，侧壁均匀开设有通孔。可以有效利用空心阴极效应提升筒内等离子体密度和温度，加速渗氮渗氧，提升扩渗效率。
[0020]在一些实施例中，所述步骤S3中，离子氮氧共渗中氮原子和氧原子的体积比为9：1
～8：1。
[0021]在一些实施例中，所述步骤S5中，表面腐蚀钝化处理时，种植牙螺栓试样为工作电极，腐蚀电压的范围为
‑
10V至10V，持续时间为10
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15min，在种植牙螺栓试样表面的氮氧共渗层上获得腐蚀钝化膜。
[0022]本申请另一方面实施例提出一种上述的工艺制备出的种本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种空心阴极辅助氮氧共渗的种植牙螺栓表面强化工艺，其特征在于，包括如下步骤：S1，将种植牙螺栓试样进行酸洗前处理，之后采用丙酮、酒精进行超声清洗；S2，将步骤S1处理后的种植牙螺栓试样装入空心阴极辅助离子渗氮炉，抽真空，向炉内通入氨气、氩气，进行等离子清洗、轰击炉体和试样，调节电流和电压，待炉内温度上升至350℃～450℃时，逐渐降低氩气的流量直至为零，持续通入氨气进行离子氮化；S3，将炉内电压升至600V
‑
800V，将占空比从零逐步提高至65％以上，采用空心阴极辅助放电变温三段式离子氮氧化处理：第一段温度为450
‑
540℃，气压为200
‑
300Pa，离子渗氮时间为1
‑
3h；第二段温度为300～400℃，气压为250
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350Pa，离子氮氧共渗的时间为10
‑
20min；第三段温度为200
‑
400℃，气压为200
‑
300Pa，离子渗氧时间为15～30min；S4，氮氧共渗结束后，停止供气，试样随炉冷却，降至室温后取出，得到氮氧共渗强化后的种植牙螺栓试样；S5，利用电化学工作站对所述氮氧共渗强化后的种植牙螺栓试样进行表面腐蚀钝化处理。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述步骤S1中，种植牙螺栓试样为纯钛或钛合金种植牙螺栓...

【专利技术属性】
技术研发人员：何永勇，李杨，张哲浩，雒建斌，闫计文，王政伟，邵明昊，卢金鹏，周泽龙，窦海春，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：