一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法及装置，装置包括生长坩埚、用于放置所述生长坩埚的绝热托架、置于所述生长坩埚底部的SiC导热棒以及用于监测碲锌镉单晶籽晶温度的热电偶，籽晶溶接方法包括如下步骤：S1、预处理碲锌镉单晶籽晶和第一碲锌镉多晶(“假籽晶”)，由下向上依次放置第一碲锌镉多晶、碲锌镉单晶籽晶、富碲溶剂区材料以及第三碲锌镉多晶，并抽真空、升温加热、保温；S2、向下移动加热器加热溶解碲锌镉单晶籽晶的部分组分；S3、向上移动加热器，使得碲锌镉晶体开始连续生长。与现有技术相比，本发明专利技术降低了对于碲锌镉单晶籽晶的尺寸要求，在溶接生长时增强了结晶潜热的释放，提高了碲锌镉晶体质量。提高了碲锌镉晶体质量。提高了碲锌镉晶体质量。

【技术实现步骤摘要】
一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法及装置


[0001]本专利技术涉及光电材料制备
，尤其是涉及一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法及装置。

技术介绍

[0002]碲锌镉(CdZnTe)是一种
Ⅱ‑Ⅵ
族化合物半导体，优点是：具有较高的平均原子序数，可以用来探测如γ射线和X射线等探测高能粒子射线；并且碲锌镉具有比常见的硅(Si)、锗(Ge)等半导体材料更高的本征电阻率以及更大的禁带宽度，更适合制造室温射线和射线探测器以及等红外薄膜外延衬底。在天体物理、安全检查、生态环保、核医学和临床医学等领域，碲锌镉正成为制造新型探测器的理想材料。目前主流生长碲锌镉晶体的方法包括垂直布里奇曼法、垂直梯度冷凝法、移动加热器法等。
[0003]应用碲锌镉晶体作为衬底材料时，其晶向非常关键。碲锌镉晶体籽晶引晶定向生长技术能够有效提高晶体利用率。但是，传统的垂直布里奇曼法(VB)由于生长温度高，籽晶极容易全部熔化，碲锌镉籽晶引晶成功率并不高。
[0004]移动加热器法(Traveling Heater Method)以下简称THM，具有生长温度低、组分均匀、晶体纯度高等优点。目前主流的THM生长碲锌镉一般采用等径籽晶。等径籽晶即一块含有单晶取向的等径籽晶，其具有易获得、生长装置简单等优点。但其生长结果显示后续生长晶向不可控，单晶率低。不利于碲锌镉晶体质量的提高。
[0005]为提高晶体质量，可采用单晶细籽晶进行引晶生长。但采用单晶细籽晶有几个缺点：1.大尺寸单晶细籽晶较难获取，所获籽晶长度较短，难以接种。2.由于THM是一种溶剂法，碲锌镉在富碲溶液中溶解度较大，在一定温度下极易全部溶解。3.在生长中后期由于单晶籽晶尺寸小，其生长过程的结晶潜热难以释放，造成生长阶段晶体质量急剧下降。所以对于THM生长过程，对于单晶籽晶的溶接控制极为重要。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的就是为了克服上述对于THM生长过程，在单晶籽晶的溶接控制中出现的各种问题缺陷而提供一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法及装置。
[0007]本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：
[0008]本专利技术的技术方案之一为提供一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法，包括如下步骤：
[0009]S1、预处理碲锌镉单晶籽晶和第一碲锌镉多晶(“假籽晶”，即一块小尺寸的经过机械抛光、腐蚀过的多晶(是从生长过的碲锌镉晶锭中切割出来的))，由下向上依次放置第一碲锌镉多晶、碲锌镉单晶籽晶、富碲溶剂区材料以及第三碲锌镉多晶，并抽真空、升温加热、保温；
[0010]S2、向下移动加热器加热溶解碲锌镉单晶籽晶的部分组分；
[0011]S3、向上移动加热器，使得碲锌镉晶体开始连续生长。
[0012]进一步地，S1步骤中，碲锌镉单晶籽晶和第一碲锌镉多晶的预处理为分别首先将碲锌镉单晶籽晶和第一碲锌镉多晶切割、浸泡在由HNO3与HF体积比为2:1配置成的腐蚀液中、取出后研磨抛光、用质量分数为2％的溴甲醇腐蚀4min、用无水乙醇超声清洗5min、最后用N2气吹干。
[0013]进一步地，S1步骤中，富碲溶剂区材料包括纯碲和第二碲锌镉多晶，纯碲和第二碲锌镉多晶的质量依据CdTe T
‑
X相图上关于Te
‑
Cd摩尔百分比确定。
[0014]进一步地，S1步骤中，升温加热持续到富碲溶剂区材料的熔点时进行保温，此时富碲溶剂区材料开始熔化。
[0015]进一步地，S1步骤中，保温持续到富碲溶剂区材料完全熔化并溶解其上方的第三碲锌镉多晶使得碲饱和时，结束保温。
[0016]进一步地，S2步骤中，向下移动加热器的速率为0.1mm/h，向下移动加热器的时间为满足加热溶解50％左右的碲锌镉单晶籽晶。
[0017]进一步地，S3步骤中，在碲锌镉晶体的籽晶引晶阶段和生长放肩阶段时，向上移动加热器的速率均为0.12mm/h；在碲锌镉晶体的等径生长阶段时，向上移动加热器的速率为0.2mm/h，生长梯度为20℃/cm。
[0018]本专利技术的技术方案之二为提供一种实施如技术方案之一所述的基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法的装置，包括用于反应的生长坩埚，该装置还包括用于放置所述生长坩埚的绝热托架、置于所述生长坩埚底部并用于释放其底部温度的SiC导热棒以及设于所述生长坩埚上并用于监测碲锌镉单晶籽晶温度的热电偶。
[0019]进一步地，所述热电偶设有两个，分别置于所述生长坩埚中放置碲锌镉单晶籽晶的上端和下端。
[0020]进一步地，所述SiC导热棒外还设有支撑杆。
[0021]与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
[0022](1)本专利技术采用碲锌镉单晶籽晶生长出碲锌镉晶体，后续碲锌镉晶体可以表现出良好的晶向继承，晶体单晶率和质量也能得到提高。
[0023](2)由于生长坩埚具有一个细长的籽晶袋，籽晶部分越长，越利于控住部分籽晶溶解，而本专利技术引入与碲锌镉单晶籽晶直径相同的第一碲锌镉多晶作为“假籽晶”，并置于碲锌镉单晶籽晶的下方，共同构成了一个籽晶系统，减短了对于碲锌镉单晶籽晶的长度要求，提高碲锌镉单晶籽晶的高度，利于碲锌镉单晶籽晶的温度监控，也有利于控制碲锌镉单晶籽晶的部分溶解。
[0024](3)本专利技术通过对装置的散热设计(即绝热托架和SiC导热棒)，绝热托架的作用为保持横向温度梯度稳定，抑制横向对流，利于晶体生长。而SiC导热棒的作用则是增加径向热梯度，有利于结晶潜热的释放，改善溶接碲锌镉单晶籽晶时的生长界面，使得碲锌镉晶体生长的固液界面从凹界面转为更为平坦的界面甚至是凸界面，利于提高碲锌镉晶体质量。
[0025](4)本专利技术通过在碲锌镉单晶籽晶的上端和下端各设置一个热电偶，用于实时监测碲锌镉单晶籽晶与第一碲锌镉多晶之间的温度，并依据CdTe T
‑
X相图，严格控制此温度范围内温度下碲锌镉单晶籽晶溶的解量与溶解度之比小于1，即控制只有约50％的碲锌镉单晶籽晶溶解，达到引晶生长的效果。
附图说明
[0026]图1是本专利技术基于THM生长碲锌镉晶体的装置结构示意图。
[0027]图2是本专利技术基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法的装料示意图。
[0028]图3是本专利技术采用的碲锌镉单晶籽晶与假籽晶的实物图。
[0029]图4是本专利技术制备得到的碲锌镉单晶锭的横截面。
[0030]图中标识如下：
[0031]1为生长坩埚；2为绝热托架；3为支撑杆；4为热电偶；1a为第三碲锌镉多晶区；1b为富碲溶剂区；1c为碲锌镉单晶籽晶区；1d为第一碲锌镉多晶区，5a为碲锌镉单晶籽晶的上端；5b为碲锌镉单晶籽晶的下端。
具体实施方式
[0032]下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细说明。
[0033]以下各实施例中，如无特别说明的功能部件或结构，则表明其均为本领域为实现对应功能而采用的常规部件或常规结构，如无特别说明的原料或处本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、预处理碲锌镉单晶籽晶和第一碲锌镉多晶，由下向上依次放置第一碲锌镉多晶、碲锌镉单晶籽晶、富碲溶剂区材料以及第三碲锌镉多晶，并抽真空、升温加热、保温；S2、向下移动加热器加热溶解碲锌镉单晶籽晶的部分组分；S3、向上移动加热器，使得碲锌镉晶体开始连续生长。2.根据权利要求1所述的一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法，其特征在于，S1步骤中，碲锌镉单晶籽晶和第一碲锌镉多晶的预处理为分别首先将碲锌镉单晶籽晶和第一碲锌镉多晶切割、浸泡在由HNO3与HF体积比为2:1配置成的腐蚀液中、取出后研磨抛光、用质量分数为2％的溴甲醇腐蚀4min、用无水乙醇超声清洗5min、最后用N2气吹干。3.根据权利要求1所述的一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法，其特征在于，S1步骤中，富碲溶剂区材料包括纯碲和第二碲锌镉多晶，纯碲和第二碲锌镉多晶的质量依据CdTe T
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X相图上关于Te
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Cd摩尔百分比确定。4.根据权利要求1所述的一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方法，其特征在于，S1步骤中，升温加热持续到富碲溶剂区材料的熔点时进行保温，此时富碲溶剂区材料开始熔化。5.根据权利要求1所述的一种基于THM生长碲锌镉晶体的籽晶溶接方...

【专利技术属性】
技术研发人员：张继军，卢伟，徐哲人，曹祥智，刘昊，祁永武，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：