一种温致可逆变色水性染料、其制备方法及应用技术

本发明专利技术公开一种温致可逆变色水性染料、其制备方法及应用，温致可逆变色水性染料包括石蜡

【技术实现步骤摘要】
一种温致可逆变色水性染料、其制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及卷烟用新材料领域，具体是一种石蜡及无机层状双金属氢氧化物插层染料，对吸烟时滤棒温度变化具有指示作用。

技术介绍

[0002]现有技术中温致变色用于掩盖常规卷烟纸加热后发黄发褐的令人不适的颜色，或者通过颜色的变化预测卷烟滤棒的温度。
[0003]在卷烟的不断燃烧过程中，其硬度会逐渐减小，同时因夹持和抽吸动作会对其施加一定的压力，以致卷烟产生形状上的畸变，这种现象被称为卷烟滤棒的热塌陷。卷烟的热塌陷现象严重影响卷烟的外形，同时还会导致抽吸阻力变大，吸食困难。影响卷烟热塌陷的因素有很多，其中，卷烟抽吸时滤棒温度过高是一个非常重要的因素。现有技术中为了获得抽吸过程中滤棒的温度，部分研究着会在接装纸上涂覆温致变色染料，通过颜色变化来大致判断温度，该方法存在的问题是：市面上大多的温致变色材料大多对颜色的反应不灵敏，只有温度变化较大时才会有明显的变色，且发生颜色变化需要较长时间，其次，现有的温致变色材料在较高温度下才能变色，温度低时颜色变化差距不大。现有技术直接水滑石感应温度显色不灵敏，只有温度变化较大时才会有明显的变色，或者颜色变化差距不大，也就是说，目前通过显色来判断卷烟滤棒温度结果不太准确。
[0004]为了解决以上问题，提出本专利技术。

技术实现思路

[0005]LDHs材料的全称是层状双金属氢氧化物(LayeredDouble Hydroxide,LDH)材料，它是水滑石和类水滑石化合物的统称。
[0006]LDHs材料是比较常见的二维层状材料，最典型的LDHs化合物是镁铝碳酸根型水滑石，其化学组成为：Mg6Al2(OH)
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CO3·
4H2O，它的结构非常类似于水镁石[Mg(OH)2]，由MgO6八面体共用棱形成单元层，位于层上的Mg
2+
可在一定的范围内被Al
3+
同晶取代，使得层板带正电荷，层间有CO
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‑
与层板上的正电荷平衡，使得LDHs材料的整体结构呈电中性。LDHs的层板和层间阴离子是通过氢键连接的，这使得LDHs材料的层间阴离子具有可交换性。
[0007]本专利技术第一方面提供一种温致可逆变色水性染料，其包括石蜡
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碳酸根LDHs插层材料，所述石蜡
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碳酸根LDHs插层材料包括石蜡及水滑石，所述水滑石的层间阴离子为碳酸根。
[0008]本专利技术第二方面提供一种本专利技术第一方面所述的温致可逆变色水性染料的制备方法，其包括以下步骤：
[0009](1)制备石蜡钠盐；
[0010](2)制备碳酸根型水滑石；
[0011](3)使步骤(1)得到的石蜡钠盐与步骤(2)得到的碳酸根型水滑石的层间阴离子发生交换反应，得到石蜡
‑
碳酸根LDHs插层材料；
[0012](4)以步骤(3)得到的石蜡
‑
碳酸根LDHs插层材料为原料配制温致可逆变色水性染料。
[0013]优选地，步骤(1)制备石蜡钠盐包括以下步骤：
[0014](11)将石蜡与反应溶剂混合后进行反应，得到反应物；
[0015](12)蒸干反应物中的反应溶剂，并将所得固体干燥，得到石蜡钠盐固体。
[0016]步骤(11)和步骤(12)具体的为：(11)在1升的三口瓶中，加入100～150g石蜡固体和500～600ml乙醇/乙醇钠1:1的混合液，在恒温加热台加热至78～85℃，充分搅拌25～30min，使石蜡变成其钠的羧酸盐，即将石蜡末端的羧基变为羧酸阴离子，形成石蜡钠盐；(12)用旋转蒸发仪蒸干反应物中的反应溶剂，并将所得固体置于真空干燥箱中干燥，得到石蜡钠盐固体。
[0017]优选地，步骤(11)中具体为：将100～150g石蜡固体和500～600ml乙醇与乙醇钠1:1的混合液混合，加热至78～85℃，搅拌25～30min后进行反应，搅拌速度为500～600rpm，反应时间为40～48h；步骤(12)中干燥时间为5小时以上。优选地，步骤(2)制备碳酸根型水滑石包括以下步骤：
[0018](21)在高压釜中加入去离子水，并升温；
[0019](22)按照比例将氧化镁：氢氧化铝：碳酸钠投入步骤(21)反应釜中搅拌；
[0020](23)继续加热，升高釜内温度，此时反应釜压力为初始压力，向反应釜内通入二氧化碳气体，至反应釜压力为0.7Mpa，待反应釜压力降回初始压力时，继续通二氧化碳至0.7MPa，依次循环往复，直至通入的二氧化碳总量达到比例要求；
[0021](24)投料结束后，继续反应；
[0022](25)反应结束后降温，然后通过过滤、洗涤得到水滑石湿料，然后将水滑石湿料干燥，得到碳酸根水滑石产品。
[0023]优选地，步骤(21)中升温至80℃；步骤(22)中氧化镁：氢氧化铝：碳酸钠的比例为2:1:0.0015～2:1:0.002；步骤(23)中升高釜内温度为160～180℃，初始压力为0.6Mpa，通入的二氧化碳总量为二氧化碳：氢氧化铝25:1；步骤(24)中反应温度为150～160℃下反应，反应时间为10～11h；步骤(25)中干燥温度为110～120℃，干燥时间为4.5～5h。
[0024]优选地，步骤(3)为：将石蜡钠盐与LDHs混合后进行反应，抽滤干燥得到石蜡
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LDHs插层材料；
[0025]反应条件为：投料比1:1，搅拌速度为500～600rpm，反应温度为60～70℃，反应时间为40～48h；干燥温度为20～30℃，干燥时间为5～6h。
[0026]优选地，步骤(4)为：取聚乙烯醇、Silok
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7170W、Silok
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8000、水混合，并加热至50℃搅拌溶解，在搅拌条件下缓慢加入海藻酸钠，溶解完后冷却至室温，加入石蜡
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LDHs插层材料，继续搅拌1h，球磨8h，然后将产物放置室温风干后得到石蜡
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LDHs染料。
[0027]本专利技术第三方面提供一种本专利技术第一方面所述的温致可逆变色水性染料的应用，将其用于卷烟滤棒的成形纸或者接装纸上，用于指示吸烟时滤棒温度变化。
[0028]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0029]1、本专利技术通过石蜡与无机层状双金属氢氧化物插层制备成粉状染料，再以其为显色原料与聚乙烯醇、Silok
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7170W、Silok
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8000等制备水性染料，将该水性染料涂布于成形纸上，既避免唇端直接与显色原料接触又避免显色原料长期暴露在空气中挥发流失。
[0030]2、水滑石在紫外光聚合下自身就可以发生变色反应，但使其发生颜色变化的温度较高且颜色的变化是不可逆，即温度恢复后颜色并不能恢复。为了解决该问题，本专利技术将石蜡钠盐与水滑石进行插层反应，得到石蜡
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碳酸根型水滑石插本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种温致可逆变色水性染料，其特征在于，其包括石蜡
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碳酸根LDHs插层材料，所述石蜡
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碳酸根LDHs插层材料包括石蜡及水滑石，所述水滑石的层间阴离子为碳酸根。2.一种权利要求1所述的温致可逆变色水性染料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：(1)制备石蜡钠盐；(2)制备碳酸根型水滑石；(3)使步骤(1)得到的石蜡钠盐与步骤(2)得到的碳酸根型水滑石的层间阴离子发生交换反应，得到石蜡
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碳酸根LDHs插层材料；(4)以步骤(3)得到的石蜡
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碳酸根LDHs插层材料为原料配制温致可逆变色水性染料。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)制备石蜡钠盐包括以下步骤：(11)将石蜡与反应溶剂混合后进行反应，得到反应物；(12)蒸干反应物中的反应溶剂，并将所得固体干燥，得到石蜡钠盐固体。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(11)中具体为：将100～150g石蜡固体和500～600ml乙醇与乙醇钠1:1的混合液混合，加热至78～85℃，搅拌25～30min后进行反应，搅拌速度为500～600rpm，反应时间为40～48h；步骤(12)中干燥时间为5小时以上。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)制备碳酸根型水滑石包括以下步骤：(21)在高压釜中加入去离子水，并升温；(22)按照比例将氧化镁：氢氧化铝：碳酸钠投入步骤(21)反应釜中搅拌；(23)继续加热，升高釜内温度，此时反应釜压力初始压力，向反应釜内通入二氧化碳气体，至反应釜压力为0.7Mpa，待反应釜压力降回初始压力时，继续通二氧化碳至0.7MPa，依次循环往复，直至通入的二氧化碳总量达到比例要求；(24)投料结束后，继续反应；(25)反应结束后降温，然后通过过滤、洗涤得到水滑石湿料，然后将水滑石...

【专利技术属性】
技术研发人员：余婷婷，程量，岳保山，赵杨，蔡昊城，朱涔铭，王旭，张莹，詹建波，
申请(专利权)人：云南中烟工业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：