１、２－二羟基蒽醌合成方法技术

１、２一二羟基蒽醌合成方法，它涉及有机合成，尤其涉及染料羟基蒽醌类、本发明专利技术以蒽醌为主料，按比例加入亚硫酸盐（磺化剂）、氧化剂、烧碱和水，在有相转移催化剂（甲基萘缩合物）的条件下，加热至１５０～３００℃并加压到１５～３０ＭＰａ，使生成１、２－二羟基蒽醌钠，然后酸析，制成１、２－二羟基蒽醌。这种合成方法，把产品收率由以往的６３％提高到９％，而且避免了旧合成法造成的环境污染，还降低了成本。（*该技术在2008年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成，尤其涉及六节芳环的环烃中的三节环，涉及蒽染料中一个末与任何其它环稠合的蒽环染料的羟基蒽醌类。以往，工业上制备1、2-二羟基蒽醌的方法是①将蒽醌用发烟硫酸磺化制得蒽醌-2-磺酸，然后加浓度为15%的食盐水盐检使蒽醌-2-磺酸析出，将异构物随母液弃去;②再将所得蒽醌-2-磺酸用烧碱和氧化剂水解，制得1、2-二羟基蒽醌钠;③将1、2-二羟基蒽醌钠经酸析，即得产品1、2-二羟基蒽醌。其各步反 这种方法的缺点有三①步骤较多;②废酸排放量大;③收率偏低(63%)。本专利技术旨在免去合成过程中用发烟硫酸作磺化的工序，以消除环境污染，用并提高1、2-二羟基蒽醌，提高产品收率。本专利技术是这样实现上述目的的本专利技术以蒽醌为主料，按比例加入磺化剂(如亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等)，氧化剂(如，铬酸盐、双氧水、硝酸盐、氯酸盐等)烧碱和水，加少量相转移催化剂(如、甲基萘缩合物)，在搅拌条件下加热至150～300℃，加压到15～30MPa，待反应8～10小时后，生成1、2-二羟基蒽醌钠;再经酸析，即得产品1、2-二羟基蒽醌。上述原料蒽醌、磺化剂、氧化剂、烧碱、水之重量比为8∶8～20∶1～5∶20～50∶20～60，反应方程如下 在1000L的压力釜内加水400L、烧碱300kg(也可用工业液碱配成此浓度)，开动搅拌使其全部溶解。再将含结晶水的亚硫酸钠111kg投入，溶解后再将80kg蒽醌、40kg硝酸盐、100L水打成的浆状物料加入釜内，关闭进料阀门和投料口，在搅拌下缓缓升温。当温度升到180℃、压力为2MPa时保持5h，再升温到到200～230℃，压力为2.5MPa时保持8～10h。取样测转化率，合格后出料，滤出过量的碱液复用。将滤饼打浆、酸析，得1、2-二羟基蒽醌，回收部分没参加反应的蒽醌复用。产品含量达95%以上，按重量计算收率为90%以上。效果①工艺简单;②消除了环境污染;③产品收率由63%提高到了95%以上;④母液(碱液和酸)可以回收复用。实现了社会效益、经济效益都提高的专利技术目的。权利要求1.一种1、2-二羟基蒽醌合成方法，其特征在于本专利技术以蒽醌为主料加入磺化剂、氧化剂、烧碱和水，再加少量相转移催化剂在搅拌条件下加热至150～300℃，加压到13～30MPa反应8～10小时后生成1、2-二羟基蒽醌钠，再经酸析即得产品1、2-二羟基蒽醌。2.根据权利要求1所述的1、2-二羟基蒽醌合成方法，其特征在于蒽醌、磺化剂、氧化剂、烧碱、水之重量比为8∶8～20∶1～5∶20～50∶20～60，如述磺化剂是亚硫酸盐、亚硫酸氢盐等，氧化剂是铬酸盐、双氧水、硝酸盐、氯酸盐等，相转移催化剂是甲基萘缩合物，反应方程如下全文摘要，它涉及有机合成，尤其涉及染料羟基蒽醌类、本专利技术以蒽醌为主料，按比例加入亚硫酸盐(磺化剂)、氧化剂、烧碱和水，在有相转移催化剂(甲基萘缩合物)的条件下，加热至150～300℃并加压到15～30MPa，使生成1，2-二羟基蒽醌钠，然后酸析，制成1，2-二羟基蒽醌。这种合成方法，把产品收率由以往的63％提高到9％，而且避免了旧合成法造成的环境污染，还降低了成本。文档编号C07C50/16GK1036946SQ8810197公开日1989年11月8日 申请日期1988年4月15日 优先权日1988年4月15日专利技术者陈文友 申请人:陈文友本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种１、２－二羟基蒽醌合成方法，其特征在于：本专利技术以蒽醌为主料加入磺化剂、氧化剂、烧碱和水，再加少量相转移催化剂在搅拌条件下加热至１５０～３００℃，加压到１３～３０ＭＰａ反应８～１０小时后生成１、２－二羟基蒽醌钠，再经酸析即得产品１、２－二羟基蒽醌。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈文友，
申请(专利权)人：陈文友，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]