对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，尤其是涉及一种对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺。本对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，本制备工艺包括下述步骤：Ａ、重氮化制得对三氟甲硫基溴苯；Ｂ、氰化制得对三氟甲硫基苯甲腈；Ｃ、水解酸化制得对三氟甲硫基苯甲酸；Ｄ、酰氯化制得对三氟甲硫基苯甲酰氯。与现有的技术相比，本对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺的优点在于：工艺步骤简单，易于操作实施，生产成本较低，成品率高，成品纯度可达９８．５％以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，尤其是涉及一种对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺。
技术介绍
对三氟甲硫基苯甲酰氯应用于医药、兽药等各种相关产品，例如在妥曲诛利中 即有应用。现有技术关于对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺比较复杂，生产成本高，产 率低，且难以获得纯度较高的对三氟甲硫基苯甲酰氯。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述问题，提供一种易于实施、生产成本低，产率高，且 能够获得高纯度的对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺。 为达到上述目的，本专利技术采用了下列技术方案本对三氟甲硫基苯甲酰氯的制 备工艺，其特征在于，本制备工艺包括下述步骤 A、重氮化制得对三氟甲硫基溴苯在容器内加入三氟甲硫基苯胺、氢溴酸及 水，滴加亚硝酸钠水溶液；在另一容器内加入氢溴酸和铜粉，形成铜盐溶液，然后将铜 盐溶液加至前一个容器内，经反应后提取对三氟甲硫基溴苯； B、氰化制得对三氟甲硫基苯甲腈在容器内加入DMF、氰化亚酮和对三氟甲 硫基溴苯，经反应后提取对三氟甲硫基苯甲腈； C、水解酸化制得对三氟甲硫基苯甲酸在容器内加入水、氢氧化钠及对三氟 甲硫基苯甲腈，经反应后再加入酸性溶液进行酸化，然后提取对三氟甲硫基苯甲酸； D、酰氯化制得对三氟甲硫基苯甲酰氯在容器内加入甲苯、对三氟甲硫基苯 甲酸和氯化亚砜，经反应后去除甲苯，然后提取对三氟甲硫基苯甲酰氯。 在上述的对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺中，在上述的步骤A中，在容器内 加入190-210重量份数的对三氟甲硫基苯胺、适量氢溴酸和适量水，升温至澄清，然后降 温至0t:，再滴加70-80重量份数的亚硝酸钠水溶液；同时在另一容器内加入适量氢溴酸 和40-46重量份数的铜粉，并使氢溴酸和铜粉生成铜盐；然后把铜盐加入前一容器内，同 时升温，蒸出对三氟甲硫基溴苯；上述的氢溴酸总用量为800-900重量份数。在步骤A 中主要反应方程式如下 <formula>formula see original document page 3</formula> 在上述的对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺中，在上述的步骤B中，在容器内加入300-400重量份数的DMF、 120-135重量份数的氰化亚酮和340-360重量份数的对三氟甲硫基溴苯，然后升温回流，保持19-21小时，即可蒸出对三氟甲硫基苯甲腈。在步骤B中主要反应方程式如下 在上述的对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺中，在上述的步骤C中，在容器内加入400-500重量份数的水、150-200重量份数的氢氧化钠和290-310重量份数的对三氟甲硫基苯甲腈，升温至回流，保持12小时，然后冷却加水；再向其中加入600-700重量份数的盐酸使产物酸化，经离心和烘干即得对三氟甲硫基苯甲酸。在步骤C中主要反应方程式如下CFsS CF3S 在上述的对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺中，在上述的步骤D中，在容器中加入350-450重量份数的甲苯和290-310重量份数的对三氟甲硫基苯甲酸，滴加220-270重量份数的氯化亚砜，滴毕升温回流至反应液澄清，然后蒸去甲苯，蒸馏接收即得对三氟甲硫基苯甲酰氯。在步骤D中主要反应方程式如下4以上。具体实施例方式本对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺包括下述步骤 重氮化制得对三氟甲硫基溴苯在容器内加入三氟甲硫基苯胺、氢溴酸及水，滴加亚硝酸钠水溶液；在另一容器内加入氢溴酸和铜粉，形成铜盐溶液，然后将铜盐溶液加至前一个容器内，经反应后提取对三氟甲硫基溴苯。更具体地说，在容器内加入190-210重量份数的对三氟甲硫基苯胺、适量氢溴酸和适量水，升温至澄清，然后降温至0t:，再滴加70-80重量份数的亚硝酸钠水溶液；同时在另一容器内加入适量氢溴酸和40-46重量份数的铜粉，并使氢溴酸和铜粉生成铜盐；然后把铜盐加入前一容器内，同时升温，蒸出对三氟甲硫基溴苯；上述的氢溴酸总用量为800-900重量份数。其主反应方程式如下GF 3§ GF aS 氰化制得对三氟甲硫基苯甲腈在容器内加入DMF、氰化亚酮和对三氟甲硫基溴苯，经反应后提取对三氟甲硫基苯甲腈。更具体地说，在容器内加入300-400重量份数的DMF、 120-135重量份数的氰化亚酮和340-360重量份数的对三氟甲硫基溴苯，然后升温回流，保持19-21小时，即可蒸出对三氟甲硫基苯甲腈。其主要反应方程式如下CF3S CF3S 水解酸化制得对三氟甲硫基苯甲酸在容器内加入水、氢氧化钠及对三氟甲硫基苯甲腈，经反应后再加入酸性溶液进行酸化，然后提取对三氟甲硫基苯甲酸。更具体地说，在容器内加入400-500重量份数的水、150-200重量份数的氢氧化钠和290-310重量份数的对三氟甲硫基苯甲腈，升温至回流，保持12小时，然后冷却加水；再向其中加入600-700重量份数的盐酸使产物酸化，经离心和烘干即得对三氟甲硫基苯甲酸。其主要反应方程式如下<formula>formula see original document page 6</formula> 酰氯化制得对三氟甲硫基苯甲酰氯在容器内加入甲苯、对三氟甲硫基苯甲酸和氯化亚砜，经反应后去除甲苯，然后提取对三氟甲硫基苯甲酰氯。更具体地说，在容器中加入350-450重量份数的甲苯和290-310重量份数的对三氟甲硫基苯甲酸，滴加220-270重量份数的氯化亚砜，滴毕升温回流至反应液澄清，然后蒸去甲苯，蒸馏接收即得对三氟甲硫基苯甲酰氯。其主要反应方程式如下<formula>formula see original document page 6</formula>本专利技术的应用实施例如下(1)重氮化制得对三氟甲硫基溴苯原料名称 分子式重量kg对三氟甲硫基苯胺C7H6F3NS 200氢溴酸 HBr 800-900亚硝酸钠 NaN02 70-80铜粉 Cu 40-46操作过程在2000L釜内加入对三氟甲硫基苯胺200kg，氢溴酸及水，升温至澄清，然后降温至(TC，滴加亚硝酸钠水溶液，同时在另一100L釜内加入氢溴酸100kg，铜粉成盐，待2000L釜滴加结束，就把铜盐加入2000L釜内，同时升温，蒸出产品溴化物。含量97%以上。 (2)氰化制得对三氟甲硫基苯甲腈 原料名称 分子式 重量kg 对三氟甲硫基溴苯 C7H4BrF3S 350 氰化亚酮 CuCN 120-135 N， N-二甲基甲酰胺DMF 300-400 操作过程在500L釜内加入DMF，氰化亚酮，及溴化物350kg，然后升温回流，保持20小时，然后蒸出氰化物。含量98%以上。然后升温回流，保持20小时，然后蒸出氰化物。含量98%以上。 (3)水解酸化制得对三氟甲硫基苯甲酸 原料名称 分子式 重量kg 对三氟甲硫基苯甲腈C8H4F3NS 300 氢氧化钠 NaOH 150-200 水 H20 400-500 盐酸 HC1 600-700 操作过程在1000L釜内加入水，氢氧化钠及氰化物300kg，升温至回流，保持12小时，然后冷却加水，酸化，离心，烘干。含量98%以上。(4)酰氯化制得对三氟甲硫基苯甲酰氯 原料名称 分子式 重量kg 对三氟甲硫基苯甲酸C8H5F302S 300 氯化亚砜 S0C12 2220-270 甲苯 350-45本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对三氟甲硫基苯甲酰氯的制备工艺，其特征在于，本制备工艺包括下述步骤：　　　　Ａ、重氮化制得对三氟甲硫基溴苯：在容器内加入三氟甲硫基苯胺、氢溴酸及水，滴加亚硝酸钠水溶液；在另一容器内加入氢溴酸和铜粉，形成铜盐溶液，然后将铜盐溶液加至前一个容器内，经反应后提取对三氟甲硫基溴苯；　　　　Ｂ、氰化制得对三氟甲硫基苯甲腈：在容器内加入ＤＭＦ、氰化亚酮和对三氟甲硫基溴苯，经反应后提取对三氟甲硫基苯甲腈；　　　　Ｃ、水解酸化制得对三氟甲硫基苯甲酸：在容器内加入水、氢氧化钠及对三氟甲硫基苯甲腈，经反应后再加入酸性溶液进行酸化，然后提取对三氟甲硫基苯甲酸；　　　　Ｄ、酰氯化制得对三氟甲硫基苯甲酰氯：在容器内加入甲苯、对三氟甲硫基苯甲酸和氯化亚砜，经反应后去除甲苯，然后提取对三氟甲硫基苯甲酰氯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：唐保清，秦国宏，付志明，居名，
申请(专利权)人：唐保清，
类型：发明
国别省市：32[]