一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺制造技术

本发明专利技术涉及磷酸铁锂电池技术领域，且公开了一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺，包括以下步骤：(1)对工业盐大颗粒进行粉碎研磨处理，得到工业盐粉料；(2)将工业盐粉料添加到反应炉中，然后再向反应炉中添加浓硫酸溶液，并进行搅拌反应，导出并收集氯化氢气体，得到反应液；(3)对反应液进行净化处理工序，经过净化处理后，得到净化反应液；(4)对净化反应液进行连续冷冻干燥，得到所需硫酸钠；本发明专利技术工艺通过连续冷冻生产工艺制备得到的硫酸钠具有更高的纯度和更高的白度，并且含水分更低，应用于磷酸铁锂电池中，能够更好的改善磷酸铁锂电池的循环性能，进而改善提高磷酸铁锂电池的使用寿命。高磷酸铁锂电池的使用寿命。高磷酸铁锂电池的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】
一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺


[0001]本专利技术涉及磷酸铁锂电池
，具体为一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺。

技术介绍

[0002]在目前国际能源尤其是石油需求较高的情况下，同时石油资源的总量不断减少，使得电动车在市场上越来越受欢迎，原来在这些领域都采用铅酸蓄电池作为动力，随着人们对环境保护意识的增强、国家环保政策的强化实施、磷酸铁锂电池价格的不断下调，铅酸蓄电池将逐步被锂离子电池取代。磷酸铁锂是“二次电池”，又名“锂离子蓄电池”。
[0003]磷酸铁锂电池由于具备能量密度大、输出功率高、循环寿命长和环境污染小等优点而被广泛应用于电动汽车以及消费类电子产品中。充电过程中，磷酸铁锂中的部分锂离子脱出，经电解质传递到负极，嵌入负极碳材料；同时从正极释放出电子，自外电路到达负极，维持化学反应的平衡。放电过程中，锂离子自负极脱出，经电解质到达正极，同时负极释放电子，自外电路到达正极，为外界提供能量。
[0004]硫酸钠在磷酸铁锂电池中同样具有较大的功能应用，现有技术制备的硫酸钠纯度相对较低，白度较差，限制了其应用。
[0005]基于此，我们提出了一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺，希冀解决现有技术中的不足之处。

技术实现思路

[0006](一)解决的技术问题
[0007]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺。
[0008](二)技术方案r/>[0009]为实现上述的目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0010]一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺，包括以下步骤：
[0011](1)对工业盐大颗粒进行粉碎研磨处理，得到工业盐粉料；
[0012](2)将步骤(1)得到的工业盐粉料添加到反应炉中，然后再向反应炉中添加浓硫酸溶液，并进行搅拌反应，导出并收集氯化氢气体，得到反应液，并将反应液进行导出；
[0013](3)对上述自反应炉中导出来的反应液进行净化处理工序，经过净化处理后，得到净化反应液；
[0014](4)对上述经过净化处理得到的净化反应液进行连续冷冻干燥，得到所需硫酸钠。
[0015]作为进一步的技术方案，步骤(1)所述的工业盐纯度大于96％。
[0016]作为进一步的技术方案，步骤(1)所述粉碎研磨为：
[0017]首先，对工业盐大颗粒进行粉碎处理，然后过80目筛，得到工业盐小颗粒；
[0018]将工业盐小颗粒添加到球磨机中进行球磨处理，其中，球料比为5～6:1，球磨分三段进行，第一段球磨处理时间为30min～35min，第二段球磨处理时间为40min～50min，第三段球磨处理时间为1h～1.5h。
[0019]作为进一步的技术方案：所述第一段球磨处理球磨转速为500r/min；
[0020]所述第二段球磨处理球磨转速为700r/min；
[0021]所述第三段球磨处理球磨转速为1000r/min。
[0022]本专利技术对工业盐进行了先粉碎后球磨处理，能够提高工业盐的细度，通过分三段球磨处理，逐步提高球磨转速，能够大幅度的提高了对工业盐进行球磨处理的球磨效率，获得细度更高的工业盐，从而使得经过球磨处理后的工业盐能够更加充分的与浓硫酸进行反应，得到纯度更高的硫酸钠。
[0023]作为进一步的技术方案，步骤(2)中工业盐粉料与浓硫酸溶液混合质量比为2:1；
[0024]所述浓硫酸溶液的浓度为98.2％。
[0025]作为进一步的技术方案，步骤(2)所述搅拌反应的反应温度为350℃～390℃，反应时间为3h～5h。
[0026]作为进一步的技术方案，步骤(3)中净化处理为：
[0027]对反应液进行过滤处理，采用精度0.05μm～0.1μm的微孔膜过滤器进行过滤处理，过滤时间为2h，得到净化反应液。
[0028]作为进一步的技术方案：步骤(4)中所述连续冷冻干燥为：
[0029]将温度降低至高于净化反应液中溶剂共晶点1℃～1.5℃，保温2h～3h，然后再继续降低温度至净化反应液中溶剂共晶点以下8℃～10℃，继续保温1h，然后抽真空，再将冷冻最终温度降低至
‑
68℃，保温干燥8h～10h，冷冻结束后，再升温至室温，保温1h～2h，出料即可。本专利技术先通过温度降低至高于净化反应液中溶剂共晶点1℃～1.5℃对净化反应液具有一个预降温处理，然后再进行继续降温处理，能够有效的提高后续干燥效率，同时，对于经过干燥处理后的硫酸钠的白度具有明显的提高，将净化反应液冻结至冰点之下后，使净化反应液中的水分变为固态冰，然后在真空环境下，通过降温至最终冷冻干燥温度后，直接将冰转化为蒸汽而除去，从而得到干燥的硫酸钠。
[0030]作为进一步的技术方案：抽真空的真空度为0.1Pa～0.3Pa。
[0031](三)有益效果
[0032]与现有技术相比，本专利技术提供的一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺，具备以下有益效果：
[0033]本专利技术工艺通过连续冷冻生产工艺制备得到的硫酸钠具有更高的纯度和更高的白度，并且含水分更低，应用于磷酸铁锂电池中，能够更好的改善磷酸铁锂电池的循环性能，进而改善提高磷酸铁锂电池的使用寿命。
附图说明
[0034]图1为对比最终冷冻干燥温度对硫酸钠白度影响图。
具体实施方式
[0035]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，
显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0036]以下为具体实施例：
[0037]实施例1
[0038]一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺，包括以下步骤：
[0039](1)对工业盐大颗粒进行粉碎研磨处理，得到工业盐粉料；
[0040](2)将步骤(1)得到的工业盐粉料添加到反应炉中，然后再向反应炉中添加浓硫酸溶液，并进行搅拌反应，导出并收集氯化氢气体，得到反应液，并将反应液进行导出；
[0041](3)对上述自反应炉中导出来的反应液进行净化处理工序，经过净化处理后，得到净化反应液；
[0042](4)对上述经过净化处理得到的净化反应液进行连续冷冻干燥，得到所需硫酸钠。
[0043]步骤(1)所述的工业盐纯度大于96％。
[0044]步骤(1)所述粉碎研磨为：
[0045]首先，对工业盐大颗粒进行粉碎处理，然后过80目筛，得到工业盐小颗粒；
[0046]将工业盐小颗粒添加到球磨机中进行球磨处理，其中，球料比为5:1，球磨分三段进行，第一段球磨处理时间为30min，第二段球磨处理时间为40min，第三段球本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)对工业盐大颗粒进行粉碎研磨处理，得到工业盐粉料；(2)将步骤(1)得到的工业盐粉料添加到反应炉中，然后再向反应炉中添加浓硫酸溶液，并进行搅拌反应，导出并收集氯化氢气体，得到反应液，并将反应液进行导出；(3)对上述自反应炉中导出来的反应液进行净化处理工序，经过净化处理后，得到净化反应液；(4)对上述经过净化处理得到的净化反应液进行连续冷冻干燥，得到所需硫酸钠。2.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述的工业盐纯度大于96％。3.根据权利要求1所述的一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺，其特征在于，步骤(1)所述粉碎研磨为：首先，对工业盐大颗粒进行粉碎处理，然后过80目筛，得到工业盐小颗粒；将工业盐小颗粒添加到球磨机中进行球磨处理，其中，球料比为5～6:1，球磨分三段进行，第一段球磨处理时间为30min～35min，第二段球磨处理时间为40min～50min，第三段球磨处理时间为1h～1.5h。4.根据权利要求3所述的一种废旧磷酸铁锂电池回收过程中硫酸钠的连续冷冻生产工艺，其特征在于：所述第一段球磨处理球磨转速为500r/min；所述第二段球磨处理球磨转速为700r/min；所述第三段球...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘芳斌，戴昌微，肖福秀，区汉成，彭秋燕，罗居林，李媛，
申请(专利权)人：赣州赛可韦尔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：