一种碳/碳-碳化硅复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳/碳

【技术实现步骤摘要】
一种碳/碳
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碳化硅复合材料的制备方法


[0001]本专利技术公开了一种碳/碳
‑
碳化硅复合材料的制备方法，属于碳/陶复合材料制备


技术介绍

[0002]碳/碳
‑
碳化硅复合材料是一种以碳纤维为增强体、碳化硅为主要基体的先进复合材料，具有质量轻、比强度高、耐高温氧化、耐磨损等优异性能，在航空、航天、交通运输等领域具有广阔的应用前景。
[0003]反应熔渗是制备碳/碳
‑
碳化硅复合材料的重要方法，该方法制备的碳/陶复合材料具有工艺流程短、制造成本低、致密度高等优点，是汽车、高速轨道列车等现代交通工具制动材料的优选方法。反应熔渗利用毛细管效应将熔融硅渗入碳/碳复合材料中的孔隙，与碳/碳复合材料中的碳在高温下反应生成碳化硅实现陶瓷化。反应熔渗过程中，碳纤维与热解碳的界面可成为熔融硅渗入的通道，渗入的硅与碳纤维反应，破坏碳纤维表面结构，严重损伤碳纤维的力学性能。此外，受限于硅在固态热解碳中的扩散深度，碳化硅仅在热解碳表面生成，致使渗入复合材料孔隙中的部分硅无碳源进行反应，以游离硅的形式残留在复合材料中，损伤复合材料的力学性能和热物理性能。
[0004]因此，如何避免反应熔渗过程中高温硅熔体对碳纤维的侵蚀，降低复合材料中游离硅的含量，是碳/碳
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碳化硅复合材料制备
需要解决的2个技术难题。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种碳/碳
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碳化硅复合材料的制备方法。本专利技术的制备方法，在碳纤维预制体的编织过程中，引入碳化硅/碳化钼混合粉，在碳/陶复合材料中快速、高效引入陶瓷混合粉；提高复合材料的耐磨性能；利用粗糙层结构热解碳与碳纤维形成紧密界面结合，保护碳纤维免受硅的高温侵蚀；控制先驱体浸渍裂解碳化硅的结构为多孔结构，降低反应熔渗后复合材料中游离硅的含量。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
[0007]本专利技术一种碳/碳
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碳化硅复合材料的制备方法，在碳纤维预制体编织过程中，引入陶瓷混合粉，获得含陶瓷混合粉的碳纤维预制体，然后于碳纤维预制体表面化学气相沉积热解碳层获得碳/碳
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碳化硅复合材料坯体，然后将碳/碳
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碳化硅复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解碳化硅获得碳/碳
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碳化硅复合材料多孔体、再将碳/碳
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碳化硅复合材料多孔体进行化学气相沉积热解碳增密，最后再进行反应熔渗硅，即得碳/碳
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碳化硅复合材料，所述陶瓷混合粉由碳化硅粉、碳化钼粉组成。
[0008]本专利技术的制备方法，碳纤维预制体的制备过程中即引入碳化硅/碳化钼混合粉，大幅缩短反应周期，同时所引入的陶瓷混合粉，可以填满预制体网胎层内部的大孔，热解碳沉积于混合粉的表面，包裹住混合粉，增大后续熔融硅的反应面积，同时利用先驱体浸渍裂解形成多孔碳化硅填充复合材料中的大孔隙，再在碳化硅的孔隙内壁化学气相沉积热解碳，
提高热解碳的比表面积，在上面两者的协同下，可以大幅降低反应熔渗后复合材料中游离硅的含量，从而提升复合材料的力学性能及耐磨性能。
[0009]本专利技术一种碳/碳
‑
碳化硅复合材料，所述陶瓷混合粉中，按质量比计，碳化硅粉：碳化钼粉＝100:1
‑
10，优选为100:2
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8，进一步优选为100:5
‑
8。
[0010]专利技术人发现，将碳化硅与碳化钼的混合粉引入碳纤维预制体，并控制碳化硅与碳化钼的质量比在上述范围内，有利于在摩擦面形成均匀、连续的摩擦膜，降低碳/碳
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碳化硅复合材料的磨损，提高复合材料的耐磨性能。
[0011]本专利技术一种碳/碳
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碳化硅复合材料，所述碳化硅粉的粒径为5
‑
10μm、碳化钼粉的粒径为3
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5μm。
[0012]专利技术人发现，将各粉末的粒径控制在上述范围呢，最终所得复合材料的性能最优，在上述粒径的协同下，不仅可以很好的填充预制体网胎层内部直径为50
‑
200μm的大孔，从而增大反应熔渗的比表面积，降低反应熔渗后复合材料中游离硅的含量，提升复合材料的力学性能，更重要的是采用上述粒径的碳化硅粉与碳化钼粉，最终所得复合材料的耐磨性能最优。
[0013]本专利技术一种碳/碳
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碳化硅复合材料，所述陶瓷混合粉通过将碳化硅粉、碳化钼粉球磨混料得到，球磨混料过程中，控制球磨的转速为20
‑
30r/min，球磨的时间为10
‑
12h。
[0014]优选地，所述球磨混料过程中，磨球为碳化硅球。
[0015]本专利技术中球磨采用干式球磨。
[0016]本专利技术一种碳/碳
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碳化硅复合材料，所述碳纤维预制体中，陶瓷混合粉的质量分数为15
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30％。
[0017]专利技术人发现，将陶瓷混合粉的质量分数控制在上述范围内，最终所得碳/碳
‑
碳化硅复合材料的综合性能最优。
[0018]本专利技术一种碳/碳
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碳化硅复合材料，所述碳纤维预制体的密度为0.40
‑
0.80g/cm3。
[0019]本专利技术一种碳/碳
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碳化硅复合材料，所述化学气相沉积热解碳层时，以C3H6为碳源气体、H2为稀释气体，所述C3H6与H2的质量流量比为40
‑
50:1，温度为940
‑
950℃，炉内压力为10
‑
12kPa。
[0020]在本专利技术中，通过将化学气相沉积热解碳增密时的工艺参数控制在上述范围内，使所得热解碳为粗糙层结构热解碳，专利技术人发现，粗糙层结构热解碳不仅可以环绕在碳纤维表面，与碳纤维形成紧密界面结合，更有效阻止熔融硅在界面的渗入，保护碳纤维免受硅的侵蚀，同时将沉积在陶瓷混合粉的表面，包裹住陶瓷混合粉。
[0021]本专利技术一种碳/碳
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碳化硅复合材料，所述化学气相沉积热解碳层后所得碳/碳
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碳化硅复合材料坯体的密度为1.00
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1.20g/cm3。
[0022]本专利技术一种碳/碳
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碳化硅复合材料，所述先驱体浸渍裂解碳化硅的工艺过程为：将碳/碳
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碳化硅复合材料坯体加入浸渍液中浸渍，再经固化、裂解，获得碳/碳
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碳化硅复合材料多孔体。
[0023]所述浸渍液为由聚碳硅烷树脂与二乙烯基苯组成的混合液，所述浸渍液中聚碳硅烷树脂与二乙烯基苯的质量比为1:0.7
‑
0.8。
[0024]所述固化、裂解的过程为：真空度≤1000Pa，升温速率为10
‑
20℃/min，保温温度为
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳/碳
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碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：在碳纤维预制体编织过程中，引入陶瓷混合粉，获得含陶瓷混合粉的碳纤维预制体，然后于碳纤维预制体表面化学气相沉积热解碳层获得碳/碳
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碳化硅复合材料坯体，然后将碳/碳
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碳化硅复合材料坯体进行先驱体浸渍裂解碳化硅获得碳/碳
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碳化硅复合材料多孔体、再将碳/碳
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碳化硅复合材料多孔体进行化学气相沉积热解碳增密，最后再进行反应熔渗硅，即得碳/碳
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碳化硅复合材料，所述陶瓷混合粉由碳化硅粉、碳化钼粉组成。2.根据权利要求1所述的一种碳/碳
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碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷混合粉中，按质量比计，碳化硅粉：碳化钼粉＝100:1
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10；所述碳化硅粉的粒径为5
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10μm，碳化钼粉的粒径为3
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5μm。3.根据权利要求1或2所述的一种碳/碳
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碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述陶瓷混合粉通过将碳化硅粉、碳化钼粉球磨混料得到，球磨混料过程中，控制球磨的转速为20
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30r/min，球磨的时间为10
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12h；所述球磨混料过程中，磨球为碳化硅球。4.根据权利要求1或2所述的一种碳/碳
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碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳纤维预制体中，陶瓷混合粉的质量分数为15
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30％；所述碳纤维预制体的密度为0.40
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0.80g/cm3。5.根据权利要求1或2所述的一种碳/碳
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碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述化学气相沉积热解碳层时，以C3H6为碳源气体、H2为稀释气体，所述C3H6与H2的质量流量比为40
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50:1，温度为940
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950℃，炉内压力为10
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12kPa；所述化学气相沉积热解碳层后所得碳/碳
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碳化硅复合材料坯体的密度为1.00
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1.20g/cm3。6.根据权利要求1或2所述的一种碳/碳
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碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述先驱体浸渍裂解碳化硅的工艺过程为：将碳/碳
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碳化硅复合...

【专利技术属性】
技术研发人员：张福勤，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：