一种多点进料与无溶剂连续化生产乙酰乙酰苯胺工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种多点进料与无溶剂连续化生产乙酰乙酰苯胺工艺，属于化学合成技术领域。本发明专利技术工艺包括：苯胺铺底反应釜1后等比例连续加入苯胺和双乙烯酮进行酰化反应，获得的反应液进入反应釜2后等比例连续加入苯胺和双乙烯酮进行酰化反应，获得的反应液进入反应釜3后等比例连续加入苯胺和双乙烯酮进行酰化反应；各反应釜中严格控制反应温度、反应时间、含固率；反应结束后进行保温、降温结晶、离心洗涤、干燥后得到乙酰乙酰苯胺成品。本发明专利技术通过多点进料和无溶剂法使得物料接触时间更短，提高了反应速率和降低了乙酰化杂质含量，同时无溶剂法减少了酒精的使用和不涉及废水排放问题，节约了生产成本，具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种多点进料与无溶剂连续化生产乙酰乙酰苯胺工艺


[0001]本专利技术涉及一种多点进料与无溶剂连续化生产乙酰乙酰苯胺工艺，属于化工合成


技术介绍

[0002]外观性质：白色或微黄色粉末。
[0003]分子量：177.2
[0004]熔点：83
‑
88℃
[0005]沸点：129℃
[0006]密度：1.26
[0007]闪点：163℃
[0008]水溶解性：5g/L(20℃)
[0009]乙酰乙酰苯胺，简称AAA，是染料、颜料及农药的中间体，用于制造吡唑啉酮、酸性络合黄GR、中性深黄GL，中性RL、颜料耐晒黄G等，具有多个亲核和亲电活性中心，可以发生烷基化反应、卤代反应、重氮化反应、加成反应、缩合反应，是化学化工、医药、颜料染料等行业的重要中间体。
[0010]乙酰乙酰苯胺以双乙烯酮与苯胺作用而得，将苯胺与双乙烯酮在0
‑
15℃温度下反应，生成乙酰乙酰苯胺，具有工艺简单、收率高、质量好等优点，是目前工业上应用最多的工艺，反应方程式为；
[0011][0012]目前多采用以乙醇或丙酮的稀释液为溶剂的间歇釜式生产工艺，存在批次不稳定问题，间歇釜式反应器中苯胺和双乙烯酮接触时间较长，易生成乙酰苯胺杂质，影响下游产品的性能；随着酒精母液套用次数的增加，色素和乙酰类杂质富集，套用到达一定次数后必须进行淘汰，酒精回收后母液中溶解的部分产品由于杂质太多，无法回收只能焚烧处理，同时产生大量废水，生产成本较高。
>[0013]连续化生产的多点进料工艺，能够避免间歇工艺批次稳定性的问题，同时具有物料接触时间短、反应迅速、反应条件温和、杂质生成量少的特点，在生产过氧化二异丁酰、硫酸铝、脱氢醋酸钠中有一些应用。比如，专利CN201911371816报道了一种多点进料与强化混合连续生产过氧化二异丁酰的方法，该专利技术采用多个流动反应器进行成盐和合成反应，实现了反应物料的秒级混合和提高反应效率，减小了酰氯易水解副反应的发生，连续化的生产减少了人力成本，避免了间歇工艺批次稳定性的问题；专利CN202111443940报道了一种
副产蒸汽的硫酸铝连续化生产工艺及装置，该专利技术设计了一种多点进料的管式反应器，采用浓硫酸通过多点进料的方式与氢氧化铝悬浊液发生中和反应，蒸汽发生装置的液相采出流股经过两次换热，先后被碱性原料、浓酸原料冷却后进入产品分离装置，提高了生产效率，同时副产蒸汽，提高了生产流程经济效益；专利CN112876440A报道了一种通过多级中和与分布反应制备脱氢醋酸钠的方法，该方法反应速度温和，既避免了过酸性时产品外观异常问题，也避免了过碱性时反应釜冲料问题，同时分步中和与阶段控温工艺减少了杂质的产生和富集。这些方法中，多点进料只是手段，不同的产品的相关生产工艺差别是比较大的、需要结合产品针对性地改进，也无法解决废水处理量大的问题。目前尚无高效地、针对乙酰乙酰苯胺生产的多点进料工艺。

技术实现思路

[0014]针对现有间歇釜式工艺生产的乙酰乙酰苯胺产品批次不稳定、乙酰苯胺杂质含量较高、废水处理量大的问题，本专利技术通过苯胺和双乙烯酮多点进料和无溶剂反应，使得物料接触时间更短，提高了反应速率和降低了乙酰化杂质含量，同时无溶剂法减少了酒精的使用和不涉及废水排放问题，节约了生产成本，具有广阔的应用前景。
[0015]本专利技术采用多点进料与无溶剂法开发一种制备乙酰乙酰苯胺的连续化新工艺，针对性地改进每个反应釜的停留时间和含固率，获得了最佳收率。该方法结合了多点进料和无溶剂工艺各自的优势，在反应过程中不使用溶剂，不仅克服了反应中使用溶剂对环境的危害、有利于降低成本，也使反应的选择性和转化率大大提高，而且反应周期变短，同时反应条件的要求也大大降低。
[0016]本专利技术的技术方案如下：一种多点进料与无溶剂连续化生产乙酰乙酰苯胺工艺，其具体步骤如下：
[0017](1)苯胺铺底反应釜1后等比例连续加入苯胺和双乙烯酮进行酰化反应，反应温度15～20℃，反应时间0.5h～1h，维持含固率在10％～15％；
[0018](2)当反应釜1的液位达到1/2处溢流进入反应釜2后等比例连续加入苯胺和双乙烯酮进行酰化反应，反应温度20～30℃，反应时间1h～1.5h，维持含固率在20％～25％；
[0019](3)当反应釜2的液位达到1/2处溢流进入反应釜3后等比例连续加入苯胺和双乙烯酮进行酰化反应，反应温度30～35℃，反应时间1h～2h，维持含固率在30％～40％；
[0020](4)反应结束后送入保温釜进行保温，在30℃～35℃条件下保温1～3h；
[0021](5)反应结束后送入冷却釜进行降温结晶，经离心洗涤、干燥后得到乙酰乙酰苯胺成品。
[0022]本专利技术的一种实施方式中，优选的是，步骤(1)反应釜1中苯胺铺底液为反应釜1滴加原料总量的3～5倍。
[0023]本专利技术的一种实施方式中，优选的是，步骤(1)反应釜1中反应温度15～18℃。
[0024]本专利技术的一种实施方式中，优选的是，步骤(1)反应釜1中反应时间0.5h～0.8h。
[0025]本专利技术的一种实施方式中，优选的是，步骤(1)反应釜1中维持含固率在10％～13％；
[0026]本专利技术的一种实施方式中，优选的是，步骤(2)反应釜2中反应温度25～30℃。
[0027]本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)反应釜2中反应时间1h～1.2h。
[0028]本专利技术的一种实施方式中，步骤(2)反应釜2中维持含固率在22％～25％；
[0029]本专利技术的一种实施方式中，优选的是，步骤(3)反应釜3中反应温度30～33℃。
[0030]本专利技术的一种实施方式中，优选的是，步骤(3)反应釜3中反应时间1h～1.5h。
[0031]本专利技术的一种实施方式中，优选的是，步骤(3)反应釜3中维持含固率在30％～35％；
[0032]本专利技术的一种实施方式中，优选的是，步骤(4)中保温釜在30℃～33℃条件下保温1～2h
[0033]本专利技术还提供所述工艺生产得到的乙酰乙酰苯胺及其在化学化工、医药、颜料染料行业中的应用。
[0034]本专利技术有益的效果：
[0035]1.本专利技术开发的制备乙酰乙酰苯胺的连续化新工艺，结合了多点进料和无溶剂工艺各自的优势，针对性地改进了生产工艺，尤其是每个反应釜的反应时间和含固率，获得了最佳收率。
[0036]2.本专利技术方法，使得物料接触时间更充分，缩短了酰化反应时间，提高了反应速率和降低了乙酰化杂质含量。
[0037]3.本专利技术方法在反应过程中不使用溶剂，减少了酒精的使用和不涉及废水排放问题，节约了生产成本，采用连续化生产方式代替间歇生产，提高了生产效率，易于实现自动化控制，产品质量稳定性好。
附图说明
[0038]图1为本专利技术工艺流程示意图。
具体实施方式
[0039]测试/计算方法：
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种多点进料与无溶剂连续化生产乙酰乙酰苯胺工艺，其特征在于，所述工艺的步骤如下：(1)苯胺铺底反应釜1后等比例连续加入苯胺和双乙烯酮进行酰化反应，反应温度15～20℃，反应时间0.5h～1h，维持含固率在10％～15％；(2)当反应釜1的液位达到1/2处溢流进入反应釜2后等比例连续加入苯胺和双乙烯酮进行酰化反应，反应温度20～30℃，反应时间1h～1.5h，维持含固率在20％～25％；(3)当反应釜2的液位达到1/2处溢流进入反应釜3后等比例连续加入苯胺和双乙烯酮进行酰化反应，反应温度30～35℃，反应时间1h～2h，维持含固率在30％～40％；(4)反应结束后送入保温釜进行保温，在30℃～35℃条件下保温1～3h；(5)反应结束后送入冷却釜进行降温结晶，经离心洗涤、干燥后得到乙酰乙酰苯胺成品。2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤(1)反应釜1中苯胺铺底液为反应釜1滴加原料总量的3～5倍。3.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：俞新南，庆九，朱小刚，薛建锋，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：