一种O，O-二甲基硫代磷酰胺的合成方法技术

本申请涉及杀虫剂中间体合成技术领域，具体公开了一种O，O

【技术实现步骤摘要】
一种O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法


[0001]本申请涉及杀虫剂中间体合成
，更具体地说，它涉及一种O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法。

技术介绍

[0002]O，O
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二甲基硫代磷酰胺又被称为精胺，是生产农药的一种重要中间体。目前，国内的O，O
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二甲基硫代磷酰胺生产工艺以三氯硫磷法为主，具体原理是先用三氯化磷与硫反应生成三氯硫磷，然后再用三氯硫磷与甲醇反应产生O
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甲基硫代磷酰二氯，再在液碱的参与下与甲醇反应产生O，O
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二甲基硫代磷酰一氯，O，O
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二甲基硫代磷酰一氯再与氨反应得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺粗品，O，O
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二甲基硫代磷酰胺粗品经过提纯精制后得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。
[0003]目前，在使用三氯硫磷法生产O，O
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二甲基硫代磷酰胺的工艺中，O
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甲基硫代磷酰二氯合成、O，O
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二甲基硫代磷酰一氯合成、氨化合成这三个阶段完成后均需要对产物进行水洗，水洗之后再经过精馏方可得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺产品。
[0004]针对上述相关技术，专利技术人认为，相关技术中的O，O
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二甲基硫代磷酰胺生产工艺需要先依次合成O
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甲基硫代磷酰二氯、O，O
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二甲基硫代磷酰一氯两个中间体，再经过氨化合成后才能得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺，不仅操作复杂，而且每一阶段的合成结束后都需要进行水洗。在实际生产过程中，水洗消耗的时间长，不仅浪费水资源，产生大量废水，而且严重降低了O，O
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二甲基硫代磷酰胺生产效率。

技术实现思路

[0005]相关技术中，每一阶段的合成结束后都需要进行水洗，水洗消耗的时间长，不仅浪费水资源，产生大量废水，而且严重降低了O，O
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二甲基硫代磷酰胺生产效率。为了改善这一缺陷，本申请提供一种O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法。
[0006]本申请提供一种O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，采用如下的技术方案：一种O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，所述合成方法中使用甲醇钠的甲醇溶液与三氯硫磷混合后经过一步反应直接得到O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液，继而向O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液通入氨发生反应，即可合成O，O
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二甲基硫代磷酰胺。
[0007]通过采用上述技术方案，本申请选择用甲醇钠的甲醇溶液与三氯硫磷混合，甲醇钠与三氯硫磷经过一步反应直接产生O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液。在O，O
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二甲基硫代磷酰一氯与氨气发生氨化反应之后，即可得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。采用本申请的工艺时，无须经过O
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甲基硫代磷酰二氯、O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的途径进行合成，而是能够直接得到O，O
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二甲基硫代磷酰一氯，并且在合成O，O
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二甲基硫代磷酰一氯之后无需进行水洗即可继续进行后续的氨化合成。与相关技术相比，本申请的方法不仅节约了水资源，减少了污水的产生量，而且充分缩短了生产O，O
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二甲基硫代磷酰胺的总时间，提高了O，O
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二甲基硫代磷酰胺的生产效率。
[0008]作为优选，在所述合成方法中，通过过滤或离心的方式去除反应过程中产生的氯化钠和氯化铵。
[0009]通过采用上述技术方案，经过测算，如果按照相关技术中的方式生产一吨O，O
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二甲基硫代磷酰胺，则三个阶段的水洗步骤合计会产生废水约十吨。而在本申请的反应体系中，副产物氯化钠和氯化铵在反应过后均以沉淀的形式存在，因此可被过滤或离心直接除去，操作简单，无需进行水洗。由于不需要水洗，因此本申请的工艺也几乎不产生废水，比相关技术中的合成方法更加环保。
[0010]作为优选，所述O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法按照如下步骤操作：(1)向三氯硫磷中滴加甲醇，然后再向三氯硫磷和甲醇的混合物中滴加甲醇钠的甲醇溶液，接着搅拌25～35min，搅拌结束后抽滤，得到滤渣；(2)使用甲醇作为漂洗液对滤渣进行漂洗，然后向漂洗液中通氨气至pH为8
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9，接着在20～25℃保温1～2h，过滤除渣后使用甲醇对剩余物进行漂洗；(3)漂洗结束后，蒸馏回收甲醇，剩余的固液混合物经过减压精馏后得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。
[0011]通过采用上述技术方案，本申请在步骤(1)中使三氯硫磷与甲醇钠发生一步反应，在甲醇体系中直接得到了O，O
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二甲基硫代磷酰一氯，然后经过抽滤除去副产物氯化钠后，再用O，O
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二甲基硫代磷酰一氯与氨气反应，得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。再次进行过滤之后，副产物氯化铵被除去，然后经过漂洗和减压蒸馏回收甲醇，即可完成提纯，得到相对更加纯净的O，O
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二甲基硫代磷酰胺。整个操作流程中未进行水洗，而是通过过滤、抽滤对副产物进行清理，不仅简化了操作，而且减少了对水资源的消耗，并且几乎不产生废水。
[0012]作为优选，所述甲醇钠的甲醇溶液中，甲醇钠的质量分数为1～50％。
[0013]通过采用上述技术方案，优选了甲醇钠的质量分数，在该范围内甲醇钠均可充分与三氯硫磷发生一步反应，并得到O，O
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二甲基硫代磷酰一氯。
[0014]作为优选，所述甲醇钠的甲醇溶液由工业级甲醇钠溶液、甲醇钠中的一种与甲醇混合后得到。
[0015]通过采用上述技术方案，本申请所使用的甲醇钠的甲醇溶液可由甲醇钠溶液、甲醇钠中的一种与甲醇混合后直接得到，由于相关技术中存在单独使用甲醇、甲醇钠或甲醇钠溶液的情况，因此在生产厂家将相关技术中的采用的合成方法改为本申请的合成方法之后，能够直接利用库存原料进行配制，减小了变更合成方法对原料供应体系产生的影响。
[0016]作为优选，所述甲醇钠的用量为三氯硫磷重量的60.6
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61.5％。
[0017]通过采用上述技术方案，优选了甲醇钠的用量，在该用量范围内，O，O
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二甲基硫代磷酰胺的收率(以三氯硫磷计)可达到80％以上，有助于满足下游市场对O，O
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二甲基硫代磷酰胺供应量的需求。
[0018]作为优选，所述甲醇钠的甲醇溶液由氢氧化钠固体和甲醇配制而成。
[0019]通过采用上述技术方案，氢氧化钠与甲醇反应能够产生甲醇钠，是直接配制甲醇钠甲醇溶液的替代方案。氢氧化本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，所述合成方法中使用甲醇钠的甲醇溶液与三氯硫磷混合后经过一步反应直接得到O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液，继而向O，O
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二甲基硫代磷酰一氯的甲醇溶液通入氨发生反应，即可合成O，O
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二甲基硫代磷酰胺。2.根据权利要求1所述的O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，其特征在于，在所述合成方法中，通过过滤或离心的方式去除反应过程中产生的氯化钠和氯化铵。3.根据权利要求1所述的O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法，其特征在于，所述O，O
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二甲基硫代磷酰胺的合成方法按照如下步骤操作：（1）向三氯硫磷中滴加甲醇，然后再向三氯硫磷和甲醇的混合物中滴加甲醇钠的甲醇溶液，接着搅拌25～35min，搅拌结束后抽滤，得到滤渣；（2）使用甲醇作为漂洗液对滤渣进行漂洗，然后向漂洗液中通氨气至pH为8
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9，接着在20～25℃保温1～2h，过滤除渣后使用甲醇对剩余物进行漂洗；（3）漂洗结束后，蒸馏回收甲醇，剩余的固液混合物经过减压精馏后得到O，O
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二甲基硫代磷酰胺。4.根据权利要求1所述的O，O
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【专利技术属性】
技术研发人员：周月根，明月，
申请(专利权)人：江苏莱科化学有限公司，
类型：发明
国别省市：