一种纳米金刚石及其制备方法技术

本申请提供了一种纳米金刚石及其制备方法，包括以下步骤：将固态的芳香类碳氢化合物置于多面砧压机的样品仓中，加压至14

【技术实现步骤摘要】
一种纳米金刚石及其制备方法


[0001]本申请属于金刚石合成
，更具体地说，是涉及一种纳米金刚石及其制备方法。

技术介绍

[0002]金刚石是自然界已知最硬的材料，集力学、热学、电学、光学等优异性能于一身，室温下具有高热导率、极低的热膨胀系数、低摩擦系数、良好的化学稳定性。在拉丝模、切割刀具、钻头、磨料等工业领域应用广泛。而当金刚石进入纳米尺度后，表现出了一些宏观不具备或在宏观中可忽略的物理效应，具备超弹性，量子传感能力等，这在纳米电子学、精密仪器、生物医学等高科技领域有重要应用，如润滑、药物传递、储能、催化、光学器件以及近年来利用其量子传感特性进行医学诊断等，同时这些高精领域的应用对高纯度纳米金刚石制备提出了要求。因此，金刚石的合成方法，尤其是制备出不掺杂无定形碳、金属等杂质的高纯度、小粒径金刚石方法一直是备受关注的热点问题。
[0003]目前，在高温高压下合成金刚石的方法主要有两种，动高压下的爆轰法与静态高温高压法，利用这两种方法，可以将含碳的起始材料(如石墨、C
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H化合物)转化为金刚石。例如中国专利CN1187263C公开了用炸药爆轰合成纳米金刚石的方法，将TNT(三硝基甲苯，梯恩梯)与RDX(环三亚甲基三硝胺，黑索金)分别按比例0.05：0.95配比后，水浴50
‑
95℃下加热使其熔融，铸成药柱，随后与雷管组装成传爆药柱，装入充有保护气氛(氩气、氮气等)的钢制爆炸容器中引爆，过筛或沉降100
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200℃烘干后得到轰爆灰，轰爆灰二次提纯后得到粒径分布在1
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50nm金刚石，纯度低，粒径不均匀。中国专利CN115318204A公开了一种人工合成金刚石的方法，采用石墨、触媒(Ni、Mn、Co、Ge合金触媒)、烧结助剂(B、Ti)质量比为1
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2:1
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2:0.01
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0.1，在960
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1000℃管式炉自蔓延高温烧结后，1050
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1100℃高温还原18
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24h，随后采用六面顶压机高温高压合成。先加压至1
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2GPa，随后升温至500
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600℃，在相应的温度与压力下保持30
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50min；随后二次升压至4
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4.5GPa，再保压升温至1250
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1280℃，保持高温高压状态18
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24h后，在3
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5h内泄压降温至0.5
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0.75GPa、300
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350℃，保温保压2
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4h恢复常压后自然冷却至室温即可。合成金刚石步骤繁琐，耗时长，且含有金属等杂质，纯度低，无法合成纳米金刚石。
[0004]以上金刚石的合成方法虽能得到金刚石，但都具备明显缺陷：合成步骤繁琐、成本较高，得到纳米金刚石的粒径较大且不均匀；或得到纳米金刚石的纯度较低，含有无定型碳和金属等杂质。此外，爆轰法合成纳米金刚石粒度虽小，但是产品品质难以控制，纯度较低，产物需要后期提纯处理，处理过程产生工业废气，工艺复杂，温度不适时易产生难溶性铬酸盐等杂质，难以提炼出纯净产物。因此，寻找相对简单的工艺流程合成不含金属触媒、无定形碳等杂质的小粒径纳米金刚石是目前亟需解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本申请实施例的目的在于提供一种纳米金刚石及其制备方法，以解决现有技术中
合成的纳米金刚石纯度较低、粒径较大且不均匀以及合成步骤繁琐、成本较高中至少一方面的技术问题。
[0006]为实现上述目的，本申请的第一方面，提供了一种纳米金刚石的制备方法，包括以下步骤：
[0007]将固态的芳香类碳氢化合物置于多面砧压机的样品仓中，加压至14
‑
16GPa；之后升温至1100
‑
1600℃，保温保压0.5
‑
2h；最后降温至室温，得到所述纳米金刚石。
[0008]进一步地，所述固态的芳香类碳氢化合物为反式二苯乙烯、聚苯乙烯中的至少一种。
[0009]进一步地，所述多面砧压机为Walker型1000吨多面砧大压机。
[0010]进一步地，所述加压转速为20
‑
30％RPM。
[0011]进一步地，所述降温至室温后，卸压转速为2
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3％RPM。
[0012]进一步地，所述升温速率为50
‑
100℃/min。
[0013]进一步地，所述降温淬火速率为300
‑
500℃/s。
[0014]进一步地，所述样品仓的材质为金。
[0015]进一步地，所述样品仓在使用前经过清洁处理。
[0016]进一步地，所述清洁处理过程通过超声进行。
[0017]本申请的第二方面，提供了一种纳米金刚石，其采用上述所述的制备方法得到。
[0018]与现有技术相比，本申请具有以下的技术效果：
[0019]本申请的一种纳米金刚石的制备方法工艺简单，整个合成过程仅通过一步加压、升温过程即可，省时且能耗较低，降低制备成本。
[0020]本申请制备得到的纳米金刚石的粒径<10nm，甚至可以达到2nm左右，且合成的纳米金刚石产品不含无定型碳和金属杂质，纯度较高。
附图说明
[0021]为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0022]图1为本申请实施例1制备得到的纳米金刚石产品的显微照片图；
[0023]图2为本申请实施例1制备得到的纳米金刚石产品的拉曼光谱图；
[0024]图3为本申请实施例1制备得到的纳米金刚石产品的X射线衍射图谱；
[0025]图4为本申请实施例2制备得到的纳米金刚石产品的拉曼光谱图；
[0026]图5为本申请实施例2制备得到的纳米金刚石产品的X射线衍射图谱；
[0027]图6为本申请实施例3制备得到的纳米金刚石产品的X射线衍射图谱。
具体实施方式
[0028]为了使本申请要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
[0029]本申请中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
[0030]本申请中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米金刚石的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将固态的芳香类碳氢化合物置于多面砧压机的样品仓中，加压至14
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16GPa；之后升温至1100
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1600℃，保温保压0.5
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2h；最后降温至室温，得到所述纳米金刚石。2.如权利要求1所述的一种纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述固态的芳香类碳氢化合物为反式二苯乙烯、聚苯乙烯中的至少一种。3.如权利要求1所述的一种纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述多面砧压机为Walker型1000吨多面砧大压机。4.如权利要求3所述的一种纳米金刚石的制备方法，其特征在于，所述加压转速为20
‑
30％RPM；和/或，所述降温至室温后，卸...

【专利技术属性】
技术研发人员：赖潇静，张宇璇，
申请(专利权)人：中国地质大学武汉，
类型：发明
国别省市：