一种马来酸二乙酯的连续生产方法技术

本申请涉及马来酸二乙酯制备的技术领域，具体为一种马来酸二乙酯的连续生产方法，包括以下步骤：S1：顺酐和乙醇进入单酯反应釜中反应得到物流A；S2：物流A再进入双酯反应器反应得到物流B；S3：物流B和乙醇在反应精馏塔反应得到物流H、C；S4：物流C包括物流D、E、F，物流D脱除的乙醇和水形成物流I，剩余为马来酸二乙酯；S5：物流E从塔中进入反应精馏塔，继续反应；物流F加热升温变成物流G，再从塔底进料继续反应；S6：物流H与物流I经过渗透膜装置处理后得到物流J，物流J经收集再进入单酯反应釜中作为原料；S7：物流J中的乙醚在单酯反应釜被精馏收集。本申请的制备方法可将乙醚副产物连续除去，具有操作简单，效率高的优点。效率高的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种马来酸二乙酯的连续生产方法


[0001]本申请涉及马来酸二乙酯制备的
，更具体地说，它涉及一种马来酸二乙酯的连续生产方法。

技术介绍

[0002]当前马来酸二乙酯的主要生产方法为间歇式生产，使用单个反应釜，同时进行单酯化与双酯化反应，其生产效率低。同时多数使用硫酸、对甲苯磺酸等强酸性，强腐蚀性的催化剂，催化剂往往随着粗产品一起被中和形成三废；酯化过程中同时使用环己烷、甲苯等作为带水剂，这些带水剂会影响产品纯度与带来环境污染。这类工艺具有生产效率低，设备易腐蚀、催化剂无法套用、三废排放量大的弊病。
[0003]相关技术中，马来酸二乙酯在工业生产过程中，马来酸酐和乙醇在反应釜中生成马来酸单乙酯，接着马来酸单乙酯与乙醇进一步反应得到马来酸二乙酯，在马来酸单乙酯与乙醇高温酯化的过程中，不可避免的会存在一个副反应，就是乙醇在高温、酸性条件下会发生一个醚化的副反应。
[0004]乙醇在高温酸性条件下脱水醚化可以用下面的方程式描述。
[0005]目前，马来酸二乙酯在工业生产中未能有效对副产物乙醚进行去除，因此，造成乙醚在反应过程中在系统内富集，从而降低马来酸二乙酯的酯化效率。

技术实现思路

[0006]本专利技术所要解决的技术问题是相关技术中存在马来酸二乙酯生产过程中会产生乙醚副产物，从而降低马来酸二乙酯的酯化效率的问题，本申请提供一种马来酸二乙酯的连续生产方法。该连续生产方法具有将乙醚副产物连续除去，生产操作简单，生产效率高的特点。
[0007]本申请提供的一种马来酸二乙酯的连续生产方法，采用如下的技术方案：一种马来酸二乙酯的连续生产方法，包括以下步骤：S1：顺酐和第一乙醇进入单酯反应釜中，反应得到物流A；S2：所述物流A再进入双酯反应器继续酯化，反应得到物流B；S3：所述物流B从反应精馏塔塔中进入到反应精馏塔内，同时，将第二乙醇自反应精馏塔塔底进入反应精馏塔内；从塔顶采出物流H，以及从塔底流出的物流C；S4：所述物流C分成物流D、物流E、物流F，其中所述物流D进入薄膜蒸发器以脱除乙醇和水，得到马来酸二乙酯产品，脱除的所述乙醇和水经泵加压后与S3中的物流H通过管道相连一起通过管道输送进入蒸汽渗透膜装置，所述物流E通过管道输送至所述反应精馏塔塔中进行循环反应；S5：所述反应精馏塔设置有再沸器，所述物流F流经所述再沸器后返回到所述反应
精馏塔塔底；S6：所述物流H与物流I经过蒸汽渗透膜装置处理后，得到主要含有乙醇和乙醚的物流J，所述物流J经冷凝收集后，然后再进入单酯反应釜中；S7：所述单酯反应釜装配有卧式冷凝器，所述物流J中的乙醚组分在单酯反应釜中受热蒸发，经过卧式冷凝器被冷凝收集于乙醚收集罐中。
[0008]更为优选地，所述物流D、物流E、物流F的质量比为1:2:(5
‑
6)。
[0009]优选地，所述物流A为马来酸单乙酯、顺酐和乙醇的混合物。
[0010]优选地，所述物流B为马来酸二乙酯、马来酸单乙酯和乙醇的混合物。
[0011]优选地，所述物流C为马来酸二乙酯和少量的马来酸单乙酯、乙醇与水的混合物。
[0012]通过采用上述技术方案，本申请公开了一种马来酸二乙酯的生产方法，开发出了一种连续化生产马来酸二乙酯的新工艺，乙醇在双酯反应器和反应精馏塔中会进行脱水醚化产生乙醚，因此，本申请的物流H中含有乙醚，在本申请中物流C分成物流D、E、F三份，其中物流D通过薄膜蒸发器将其中的水、乙醇除去并进行冷凝得到粗品的马来酸二乙酯，而水和乙醇经冷凝后收集和物流H通过蒸汽渗透膜装置将其中的水分除去，只剩下乙醇和乙醚的物流J，然后将物流J通过管道输送至单酯反应釜中，其中物流J中的乙醇在单酯反应釜中与顺酐继续酯化反应，酯化反应会放热，反应釜中的乙醇、乙醚会受热蒸发，控制立式冷凝器温度，使乙醇冷却回流回釜内继续反应，而乙醚继续上升至卧式冷凝中被冷凝收集，收集于接收罐中；在本申请中，单酯化反应釜在稳定运行的情况下不需要从外部进行升温加热，仅靠自身酯化放热即能维持单酯化反应温度，同时能将釜内的乙醚进行蒸发脱除，蒸发出来的乙醚则被温度较低(
‑
5～10℃)的物流J进行冷却收集，不需额外从外部引入冷却剂，从设计上实现了节能降耗；另外，本申请将马来酸二乙酯的连续酯化生产工艺与蒸汽渗透膜技术脱水相结合，提高了马来酸二乙酯的酯化反应的生产效率以及乙醇的脱水效率，提高了马来酸二乙酯的产率，且降低了反应过程中的能量损耗；同时有效的将酯化反应中副产乙醚在不增加能耗的情况下进行自我脱除，从而减少了乙醚在马来酸二乙酯连续生产体系中富集，进而提高了马来酸二乙酯的酯化效率；在本申请中，物流B从双酯反应器中进料，其轻组分(乙醇、水)自下而上被分离出来；重组分中的顺酐、马来酸单乙酯自上而下，与釜底中被加的乙醇(自下而上)形成逆流，在催化剂的催化条件下进一步酯化，从而提高了酯反应速度；另外，物流B从双酯反应器中流出时，温度比反应精馏塔的塔中温度较低，当物流B进入到反应精馏塔塔中时，会将整个反应精馏塔的温度拉低，不利于后续的酯化反应；为了提高酯化反应效率，需要将温度较高的物流E输送至反应精馏塔中进行强制性供热，以提高反应精馏塔的反应温度，从而提高双酯反应程度。
[0013]优选地，在S6中，经过冷凝收集后的物流J因其温度较低，设计经过卧式冷凝器以充当冷媒的作用。
[0014]优选地，所述反应精馏塔的塔中设置有载板，所述载板上装载有固体催化剂。
[0015]通过采用上述技术方案，当物流B和物流E进入到反应精馏塔塔中时，物流B与物流E中的乙醇、水组分受热沸腾上升从塔顶排出，且马来酸单乙酯组分较重会自上而下流动，
能够与汽化后的从反应精馏塔塔底加入的乙醇在反应精馏塔塔中进行充分接触，并在载板上固体催化剂的催化作用下马来酸单乙酯和乙醇进行二次酯化反应得到马来酸二乙酯。
[0016]优选地，所述单酯反应釜上具有搅拌装置、升降温装置以及立式冷凝器，所述立式冷凝器位于单酯反应釜中用于对乙醇进行冷凝，所述单酯反应釜温度控制在50
‑
80℃之间，立式冷凝器温度控制在35
‑
45℃之间。
[0017]优选地，所述物流J温度在
‑
5至+10℃之间。
[0018]更为优选地，所述单酯反应釜温度为70℃，立式冷凝器温度为40℃。
[0019]通过采用上述技术方案，物流J中主要含乙醇和乙醚，已知乙醚的沸点为34.5℃，乙醇的沸点为78.3℃，当物流J源源不断的进入到单酯反应釜中时，乙醇经过立式冷凝器被冷凝回收进单酯反应釜中继续与顺酐反应，而乙醚在单酯反应釜中为气态，经过立式冷凝器到卧式冷凝器，在卧式冷凝器中乙醚被冷凝回收，以便于将乙醚从马来酸二乙酯的连续生产体系中除去。
[0020]优选地，所述双酯反应器为固定床式反应器，所述双酯反应器内装有固体催化剂，所述双酯反应器内反应温度控制为80
‑
130℃，反应压力为0.3
‑
1.0MPa。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种马来酸二乙酯的连续生产方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：顺酐和第一乙醇进入单酯反应釜（1）中，反应得到物流A；S2：所述物流A再进入双酯反应器（5）继续酯化，反应得到物流B；S3：所述物流B从反应精馏塔（8）塔中进入到反应精馏塔（8）内，同时，将第二乙醇自反应精馏塔（8）塔底进入反应精馏塔（8）内；从塔顶采出物流H，以及从塔底流出的物流C；S4：所述物流C分成物流D、物流E、物流F，其中所述物流D进入薄膜蒸发器（9）以脱除乙醇和水，得到马来酸二乙酯产品，脱除的所述乙醇和水经泵加压后与S3中的物流H通过管道相连一起通过管道输送进入蒸汽渗透膜装置（18），所述物流E通过管道输送至所述反应精馏塔（8）塔中进行循环反应；S5：所述反应精馏塔（8）设置有再沸器（6），所述物流F流经所述再沸器后返回到所述反应精馏塔（8）塔底；S6：所述物流H与物流I经过蒸汽渗透膜装置（18）处理后，得到主要含有乙醇和乙醚的物流J，所述物流J经冷凝收集后，然后再进入单酯反应釜（1）中；S7：所述单酯反应釜（1）装配有卧式冷凝器（3），所述物流J中的乙醚组分在单酯反应釜（1）中受热蒸发，经过卧式冷凝器（3）被冷凝收集于乙醚收集罐（4）中。2.根据权利要求1所述的马来酸二乙酯的连续生产方法，其特征在于：在S6中，经过冷凝收集后的物流J因其温度较低，设计经过卧式冷凝器（3）以充当冷...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱小勇，谢夏陆，陈注，沈潜，符高云，
申请(专利权)人：深圳飞扬骏研新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：