ＬＥＤ封装用的有机硅树脂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及有机硅树脂技术领域，尤其涉及一种ＬＥＤ封装用的有机硅树脂及其制备方法，一种ＬＥＤ封装用有机硅树脂，其特征在于：至少包含一种有机硅氧烷的混合物，有机硅树脂的组成结构通式为：（Ｒ↑［１］Ｒ↑［２］Ｒ↑［３］Ｒ↑［４］Ｓｉ）↓［ａ］.（Ｒ↑［５］Ｒ↑［６］Ｒ↑［７］ＳｉＯ↓［１／２］）↓［ｂ］.（Ｒ↑［８］Ｒ↑［９］ＳｉＯ↓［２／２］）↓［ｃ］.（Ｒ↑［１０］ＳｉＯ↓［３／２］）↓［ｄ］或（Ｒ↑［１］Ｒ↑［２］Ｒ↑［３］Ｒ↑［４］Ｓｉ）↓［ａ］.（Ｒ↑［５］ＳｉＯ↓［３／２］）↓［ｂ］.（Ｒ↑［６］Ｒ↑［７］ＳｉＯ↓［２／２］）↓［ｃ］.（Ｒ↑［８］ＳｉＯ↓［３／２］）↓［ｄ］，其中Ｒ↑［１］至Ｒ↑［１０］为氢基、羟基、烷基、烷氧基、具有多重键的烃基或芳基，其中ａ、ｂ、ｃ和ｄ分别代表大于等于０且小于１的数，且ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１，解决现有的环氧类ＬＥＤ封装材料的存在种种不足。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机硅树脂
，尤其涉及一种LED封装用的有机硅树 脂及其制备方法。
技术介绍
LED具有亮度高、光源柔和、寿命长、无热辐射、节约能源(同等光源 只需原来能源的1A0)等优点，广泛应用于光源、显示装置及液晶显示的背部 照明中使用的白发光元件。目前较通用的LED封装材料主要以环氧树脂、聚碳酸酯(PC)、聚甲基丙 烯酸(PMMA)和低折光指数的硅胶为主。但是大功率的LED电流大、发热高， 环氧树脂耐热性差、耐湿性差、柔软性差、容易变黄、性脆、冲击强度低、 容易产生应力开裂、固化物收縮等不足，会因为温度骤变产生的内应力，使 金丝与引线框架断开，造成报废。传统的LED器件封装材料只能利用芯片发 出的约50%的光能，由于半导体和封闭树脂的折射率相差较大，只是内部的 全反射临界角很小，有源层产生的光只有小部分被取出，大部分的芯片内部 经多次反射而被吸收，成为超高亮度LED芯片效率很低的根本原因。
技术实现思路
为了克服上述缺陷，本专利技术要解决的技术问题是针对现有的环氧类LED封装材料的存在种种不足，提供一种高折射率高透视率的LED 封装用的有机硅树脂。为了克服
技术介绍
中存在的缺陷，本技术解决其技术问题所采用的技术方案是 一种LED封装用有机硅树脂，其特征在于至少包含一种有机硅氧烷的混合物，有机硅树脂的组成结构通式为 (RiR2R3R4Si)a.(R5R6R7SiO!/2)b'(R8R9Si02/2)c,(R"Si03/2)d或(RWR4Si)a.(R5Si03/2)b.(R6R7Si02/2)c'(R8Si03/2)d， 其中Rl至RlG为氢基、羟基、垸基、垸氧基、具有多重键的烃基或芳基，其中a、 b、 c和d分别代表大于等于0且小于1的数，且a+b+c+d=l。本专利技术中所述的W至R"基团中至少两个为芳基，W至R^基团中至 少一个为具有多重键的烃基，W至R^基团中至少一个为烷氧基，W至RW 基团中至少一个为烷基。本专利技术中W至IT的实例包括具有1至20个碳原子的直链或支链烷基或 烯基或它们的卤代物、具有5至25个碳原子的环垸基或环烯基或它们的卤代 物、具有6至25个碳原子的芳烷基或芳基或它们的卤代物、氢原子、羟基、 烷氧基、酰氧基、烯氧基、酸酐基、羰基、氰基以及烃基取代的上述烃基。优选的W至IT基团的实例包括直链或支链烷基，例如甲基、乙基、丙 基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、异戊基、新戊基、己基、异 己基、庚基、异庚基、辛基、异辛基和壬基；烯基，例如乙烯基、丙烯基、 丁烯基和己烯基；环烷基，例如环戊基、二环戊基、环己基、环庚基和环辛 基；芳烷基及芳基，例如苯基、奈基、四氢奈基、甲苯基和乙苯基；以及氢 原子、羟基、烷氧基和烯氧基。本专利技术中所述具有多重键的烃基包括乙烯基、丙烯基、丁烯基、己烯 基、l-环戊烯基、2-环戊烯基、3-环戊烯基、l-环己烯基、2-环己烯基、3-环己烯基、环戊二烯基、l-甲基-l-乙基-3-丁烯基环戊二烯基、环辛四烯基、 1-甲基小丙基_3_丁烯基、1,1-二乙基-3-丁烯基环戊二烯基或1,1-二甲基-3-丁烯基环戊二烯基；所述烷氧基包括甲基三乙氧基、苯基三乙氧基、甲基三甲氧基、苯基三甲氧基、甲基苯基二乙氧基、二甲基二甲氧基、二苯基二乙氧基、乙烯基三乙氧基或乙烯基三甲氧基；所述的垸基为直链垸基、带支链烷 基、成环垸基或被其它官能团取代的垸基衍生物；所述的芳基为单环芳基、 多环芳基、单取代基芳基或多取代基芳基。本专利技术中所述的取代基为羟基、卤素原子、羧基、羰基、硝基、磺酰 基、巯基、醛基和/或酯基。本专利技术所述的LED封装用有机硅树脂的制备方法，其特征在于 采用的原茅斗为R^2R3R"Si、 R5R6R7SiCl、 R8R9SiCl2，n R1QSiCl3， I^R^sj^Si占原、半斗 的摩尔百分比5 30%， RWSiCl占原料的摩尔百分比20 70%， R8R9SiCl2 占原料的摩尔百分比5 30%， R,iCl3占原料的摩尔百分比20 60y。，溶剂为 溶解溶剂和水解溶剂，原料与溶剂的质量比为1: 4 6，具体合成操作具有 以下步骤A、 有机硅单体水解和/或醇解得到硅醇在装有机械搅拌、温度计、恒 压漏斗的三口烧瓶中加入水、芳香烃溶剂、醇类溶剂和/或酮类溶剂的混合溶 剂，加热到10 60°C，在不断搅拌下，将RWSiCl、 RVSiCh和R10SiCl3 按摩尔比混合后在1 3小时内完全滴入混合溶剂中，恒温10 60 。C条件下， 该反应继续进行1 4小时，然后将上述溶液静置，冷却至室温，分离弃去下 层液，将上层液用20 8(TC水反复水洗至中性，过滤，减压蒸馏出溶剂及低 相对分子量物质，制得共水解后的硅醇；B、 引入能够提高折光指数的有机硅单体将硅醇进行浓縮等操作后，再 基于光学材料的设计原理，在硅醇中加入能够提高折光指数的R^R3R4Si，继 续维持反应溶液继续搅拌1 3小时，冷却后，减压蒸馏，使其固含量保持在约50 60%;C、加入催化剂进行縮聚反应在装有温度计，分水器，冷凝管和搅拌 器的三口烧瓶中，加入步骤B的产物，在快速搅拌下加入步骤B的产物量的 0 1 wt。/。的氯钼酸或有机金属催化剂，升温进行缩聚反应，在反应1 6小 时后，减压蒸馏出溶剂，脱色，得到透明的有机硅树脂。本专利技术中所述的溶解溶剂为芳香溶剂；所述的水解溶剂为水和/或 醇类溶剂，水解溶剂中还能添加酮类溶剂。本专利技术所述的LED封装用有机硅树脂的制备方法所述的有机金属 催化剂为二丁基锡、异辛酸锌、环烷酸锌、环烷酸钴、环垸酸锂或钛酸酯。有益效果所述的有机硅树脂的制备工艺和流程简单，而且采用 本专利技术所述的有机硅树脂作为封装料，产品的耐热性、耐湿性、收縮 性等性能均大大提高，能产生更有效的封装效果，延长使用寿命，而 且材料透光率大于等于98%，折射率大于等于1. 57。 具体实施例方式现在结合附图和优选实施例对本专利技术作进一步详细的说明。这些 附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本专利技术的基本结构，因此 其仅显示与本专利技术有关的构成。实施例一原料选用一苯基三氯硅烷、甲基乙烯基二氯硅烷、 一甲基三氯硅烷和 二甲基二乙氧基硅烷，其中一苯基三氯硅垸57.8克、甲基乙烯基二氯硅烷 21.25克、 一甲基三氯硅烷5.95克和二甲基二乙氧基硅烷11克， 一苯基三 氯硅烷占原料的摩尔百分数为50%，甲基乙烯基二氯硅烷占原料的摩尔百分数为28%， 一甲基三氯硅垸占原料的摩尔百分数为8%， 二甲基二乙氧基硅垸 占原料的摩尔百分数为14%，溶剂采用水和二甲苯，水320克，二甲苯148克。A、 有机硅单体水解和/或醇解得到硅醇在装有机械搅拌、温度计、恒 压漏斗的三口烧瓶中加入320克水和148克的二甲苯，加热到10。C，在不断 搅拌下，将57.8克一苯基三氯硅垸、21.25克甲基乙烯基二氯硅烷和一甲基 三氯硅烷5. 95克混合后在3小时内完全滴入混合溶剂中，恒温10 60 。C条 件下，该反应继续进行4小时，然后将上述溶液静置，冷却至室温，分离弃 去下层液，将上层液用7(TC水反复水洗至中性，过滤，减压蒸馏出溶剂及低 相对分子量物质，制得共水解后的硅醇；B、 引入能够提高折光指数的有机硅单体将硅醇进行浓縮等操作后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ＬＥＤ封装用有机硅树脂，其特征在于：至少包含一种有机硅氧烷的混合物，有机硅树脂的组成结构通式为：　　　　（Ｒ↑［１］Ｒ↑［２］Ｒ↑［３］Ｒ↑［４］Ｓｉ）↓［ａ］.（Ｒ↑［５］Ｒ↑［６］Ｒ↑［７］ＳｉＯ↓［１／２］）↓［ｂ］.（Ｒ↑［８］Ｒ↑［９］ＳｉＯ↓［２／２］）↓［ｃ］.（Ｒ↑［１０］ＳｉＯ↓［３／２］）↓［ｄ］或（Ｒ↑［１］Ｒ↑［２］Ｒ↑［３］Ｒ↑［４］Ｓｉ）↓［ａ］.（Ｒ↑［５］ＳｉＯ↓［３／２］）↓［ｂ］.（Ｒ↑［６］Ｒ↑［７］ＳｉＯ↓［２／２］）↓［ｃ］.（Ｒ↑［８］ＳｉＯ↓［３／２］）↓［ｄ］，　　　　其中Ｒ↑［１］至Ｒ↑［１０］为氢基、羟基、烷基、烷氧基、具有多重键的烃基或芳基，其中ａ、ｂ、ｃ和ｄ分别代表大于等于０且小于１的数，且ａ＋ｂ＋ｃ＋ｄ＝１。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭银波，金小凤，许娟，陈智栋，邓雪爽，
申请(专利权)人：常州市源恩合成材料有限公司，江苏工业学院，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]