一种10-甲氧基亚氨基芪制备脱色处理工艺制造技术

本申请涉及药物中间体领域，具体公开了一种10

【技术实现步骤摘要】
一种10
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甲氧基亚氨基芪制备脱色处理工艺


[0001]本申请涉及药物中间体领域，更具体地说，它涉及一种10
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甲氧基亚氨基芪制备脱色处理工艺。

技术介绍

[0002]10
‑
甲氧基亚氨基芪，又名10
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甲氧基
‑
5H
‑
二苯并[b,f]氮杂化学式是C
15
H
13
NO，作为制备奥卡西平药物中间体，是重要的化工中间体。
[0003]如申请公布号为CN106467491A的中国专利公开了一种10
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甲氧基
‑
5H
‑
二苯并[b,f]氮杂的制备方法，包括投料步骤、反应步骤、水洗步骤、结晶步骤，反应溶剂为甲醇和芳香族溶剂混合溶剂，所述水洗步骤的温度为65℃～70℃，水洗步骤中增加活性炭处理步骤；所述结晶步骤采用芳香族溶剂、C1‑
C3醇和水共沸法除溶剂。
[0004]以10,11
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二溴亚氨基二苄为原料生成10
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甲氧基
‑
5H
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二苯并[b,f]氮杂的反应式如下：反应时需要加入大量的碱金属氢氧的化物KOH，而后续会加入大量水分层，除去水层，有机层加入活性炭脱色、过滤等后续工艺制备得到10
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甲氧基亚氨基芪。
[0005]但是上述反应制备步骤中是在有机层中加入活性炭脱色，其添加环境含有甲醇有机溶剂，活性炭的吸附效果有所降低，而且活性炭价格高，并且正逐渐成为紧缺资源，我国活性炭年产量为20万t以上，活性炭的年需求量在10万t左右，但是活性炭产品约70
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80％出口，因此，我国活性炭年产量远远不能满足国内活性炭市场的需求，国内活性炭的制备大多数扔停留在固定床阶段，因而对于10
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甲氧基亚氨基芪制备过程中涉及到的脱色处理需要进行研发，以减少活性炭的消耗量同时具有更好的脱色效果。

技术实现思路

[0006]为了减少10
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甲氧基亚氨基芪制备脱色过程中对于活性炭的消耗量，同时具有更好的脱色效果，本申请提供一种10
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甲氧基亚氨基芪制备脱色处理工艺。
[0007]本申请提供的一种10
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甲氧基亚氨基芪制备脱色处理工艺采用如下的技术方案：一种10
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甲氧基亚氨基芪制备脱色处理工艺，包括以下步骤：将吸附剂加入至60
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70℃的待脱色液中，保温，然后过滤，得到处理液；将吸附饱和的吸附剂进行回收处理后改性处理，得到具备再生吸附能力的再生吸附剂，将再生吸附剂再次用于待脱色液的脱色；
所述吸附剂为主要负载有聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯缩丁醛以及风化煤的活性炭
‑
煤粉混合物。
[0008]通过采用上述技术方案，本申请中的吸附剂选用负载有聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯缩丁醛以及风化煤的活性炭
‑
煤粉混合物，一方面，其载体主要是活性炭
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煤粉混合物，煤粉含有腐殖酸，利用腐殖酸和煤粉复配对于10
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甲氧基亚氨基芪制备反应液具有更好的脱色效果，而且腐殖酸和煤粉上负载有聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯缩丁醛，聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯缩丁醛起到良好吸附作用的同时还对于活性炭的极性进行改善，从而可以提高其在甲醇等极性溶剂中的脱色效果。
[0009]而且申请人发现，可能是由于10
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甲氧基亚氨基芪分子式中含有含氮基团，活性炭脱色的时候对于其也具有一定的吸附作用，而采用本申请中特定的活性炭
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煤粉混合物作为吸附剂的时候，不仅保障其脱色效果，而且对于10
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甲氧基亚氨基芪的吸附量更低，而且一方面采用部分煤粉代替了活性炭，另一方面，做了负载处理后的活性炭吸附性能更好，其活性炭的添加量也大大减小，减少了对于活性炭的消耗量，制备过程更加绿色节约。
[0010]可选的，所述吸附剂由以下重量份原料制得：2
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6份聚甲基丙烯酸羟乙酯、4
‑
8份聚乙烯缩丁醛、8
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15份风化煤、20
‑
30份活性炭、30
‑
40份煤粉、3
‑
5份硬脂酸、10
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18份乙醇以及3
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5份聚乙烯醇和1
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3份γ
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氨丙基三乙氧基硅烷水溶液。
[0011]通过采用上述技术方案，硬脂酸有利于γ
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氨丙基三乙氧基硅烷水溶液和乙醇溶液的互溶，γ
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氨丙基三乙氧基硅烷水溶液呈碱性，可以实现风化煤的溶解，有利于风化煤在活性炭和煤粉上的负载。
[0012]可选的，所述吸附剂由以下方法制得：将聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯缩丁醛加入至乙醇中，然后加入硬脂酸，得到混合物A；在γ
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氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中加入风化煤，搅拌，得到混合物B；在混合物A中加入混合物B，混合，加入聚乙烯醇，得到混合物C；将活性炭和煤粉混合后加入混合物C中然后过滤，对滤渣进行高温烘干后研磨，制得吸附剂。
[0013]通过采用上述技术方案，首先将聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯缩丁醛溶解在有机溶剂中，然后将γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷水溶液和风化煤进行混合，γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷水溶液呈碱性，有利于风化煤的溶解，然后将混合物A和混合物B混合后加入聚乙烯醇，起到粘结的作用，有利于上述物质在活性炭和煤粉上的负载。
[0014]可选的，所述高温烘干参数为：首先在80
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90℃下烘干1
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2h，然后冷却至65
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75℃后，保温30
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40min后，再在120
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140℃下烘干1.5
‑
3h。
[0015]通过采用上述技术方案，通过上述参数烘干制度处理，首先高温烘干，挥发溶剂，然后冷却构建一定孔隙结构的吸附剂，然后再高温烘干，是的表面附着的聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯缩丁醛以及风化煤等物质负载在吸附剂孔隙结构中。
[0016]可选的，所述γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷水溶液由γ
‑
氨丙基三乙氧基硅烷溶解于3
‑
4体积倍数的水中得到。
[0017]可选的，吸附饱和的吸附剂回收处理操作包括以下步骤：
将吸附饱和的吸附剂与丙烷
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甲苯混合溶剂混合搅拌，过滤分离吸附剂和洗脱液，然后将吸附剂在氨水中浸泡后再在饱和食盐水中浸泡，得到回收吸附剂。
[0018]通过采用上述技术方案，将吸附饱和的吸附剂首先与丙烷
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甲苯混合溶剂进行混合，利用聚乙烯缩丁醛等有效物质不溶于碳烃类溶剂，而吸附剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种10
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甲氧基亚氨基芪制备脱色处理工艺，其特征在于，将吸附剂加入至60
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70℃的待脱色液中，保温，然后过滤，得到处理液；将吸附饱和的吸附剂进行回收处理后改性处理，得到具备再生吸附能力的再生吸附剂，将再生吸附剂再次用于待脱色液的脱色；所述吸附剂为主要负载有聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯缩丁醛以及风化煤的活性炭
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煤粉混合物。2.根据权利要求1所述的一种10
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甲氧基亚氨基芪制备脱色处理工艺，其特征在于：所述吸附剂由以下重量份原料制得：2
‑
6份聚甲基丙烯酸羟乙酯、4
‑
8份聚乙烯缩丁醛、8
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15份风化煤、20
‑
30份活性炭、30
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40份煤粉、3
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5份硬脂酸、10
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18份乙醇以及3
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5份聚乙烯醇和1
‑
3份γ
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氨丙基三乙氧基硅烷水溶液。3.根据权利要求2所述的一种10
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甲氧基亚氨基芪制备脱色处理工艺，其特征在于：所述吸附剂由以下方法制得：将聚甲基丙烯酸羟乙酯和聚乙烯缩丁醛加入至乙醇中，然后加入硬脂酸，得到混合物A；在γ
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氨丙基三乙氧基硅烷水溶液中加入风化煤，搅拌，得到混合物B；在混合物A中加入混合物B，混合，加入聚乙烯醇，得到混合物C；将活性炭和煤粉混合后加入混合物C中然后过滤，对滤渣进行高温烘干后研磨，制得吸附剂。4.根据权利要求3所述的一种10
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甲氧基亚氨基芪制备脱色处理工艺，其特征在于：所述高温烘干参数为：首先在80
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【专利技术属性】
技术研发人员：徐委岭，王兴龙，何洋江，杨栽根，
申请(专利权)人：浙江华洋药业有限公司，
类型：发明
国别省市：