一种用微波法制备三唑钠三唑钾的方法技术

本发明专利技术属于化合物制备技术领域，具体涉及一种用微波反应制备三唑钠、三唑钾的方法，该方法将等摩尔氢氧化钠或氢氧化钾与三氮唑置于微波反应装置中，先将反应装置抽真空至微负压（Ｐ＜０．００２Ｍ？Ｐａ），再采用低火反应５－１０分钟，然后采用中火反应２０－３０分钟，反应完毕得到三唑钠，含量达到９８％以上。本发明专利技术工艺得到的三唑钠产率高，可以达到９８％以上，副产物少，无溶剂操作，环境友好，无污染，投料量大，产物不粘反应容器，方便取料，适合工业化大生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化合物制备
，具体涉及一种用微波法制备三唑钠、三唑钾的方法。
技术介绍
三唑钠(l-Sodium-l，2，4-Triazole )、三唑钾(1—Potassium-l， 2， 4—triazole) 是农药、医药的重要中间体，是合成三唑类化合物如多效唑，戊唑醇，粉唑醇等重要的有机 合成中间体。 目前三唑钠、三唑钾制备工艺有土法炒蒸除水法，甲苯切水法。 土法炒制是将反应完毕的盐水混合物通过土法炒制的方法除水，得到干燥纯净的三唑钠(钾)盐。但是其存在产物产率和含量均不高，难以控制空气中的二氧化碳和片碱的反应，使得产品只有90%左右，其余为大量的碳酸钠等杂质，并且反应时间长，难于工业化操作等缺点，不为工业化生产所采用。 甲苯切水法，是在反应产物中加入大量甲苯，利用甲苯和盐中的水形成共沸的特 点，回流切水，然后离心得到三唑钠。该工艺为目前大多数工厂采用的方法，用该工艺能得 到92%_95%的三唑钠(钾)。此工艺中大量使用毒性较大的甲苯，废水量大，无论是给工 人身体还是给环境都带来不好的影响；并且利用该工艺得到的三唑钠为结块状固体，容易 粘附反应容器，产物不易收取；在反应过程中碱会和空气中的二氧化碳反应生成碳酸钠也 会混合在三唑钠盐中，无法分离；还存在反应耗时长等缺点。 本专利技术将微波加热技术应用到传统的三唑钠、三唑钾合成制备之中，和现有技术 相比较，能够縮短反应时间，降低反应温度；微负压反应体系可以降低副反应的发生，目标 产物收率和纯度较高，副产物含量低；产物晶型好；采用玻璃、陶瓷、强化PP反应容器，可以 解决产品粘附反应容器的难题；本工艺为无溶剂反应，环境友好，无污染；操作便利，投料 量大，易于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术提供一种用微波法制备三唑钠、三唑钾的方法。利用频率为300MHz的电磁 波，即波长在1米到1毫米之间的电磁波，对浓度为30% _50%氢氧化钠或氢氧化钾与三唑 (摩尔比为l : 1)的溶液，在微负压(P< 0.002MPa)的环境下，先用小火加热反应5-10分 钟，用中火加热反应20-30分钟，冷却后直接得到目标产物。具体实施例方式下面通过实例具体说明本专利技术所述微波法制备三唑钠、三唑钾的方法。 实例一 将48 %的氢氧化钠275. 6g加入到反应容器中，再投入95 %的232. 4g三 氮唑，用真空泵将体系抽成微负压(P < 0. 002M Pa)，先用低火反应5-10分钟，然后采用中 火反应30-40分钟，反应结束后，冷却至室温，得到三唑钠285. 2g，产率为98% (以三氮唑3计)，检测含量为98. 2%，熔点为295°C。副产物碳酸钠含量为0. 8%。 实例二 将40X的氢氧化钾462g加入到反应容器中，再投入95X的232.4g三氮 唑，用真空泵将体系抽成微负压(P < 0. 002M Pa)，先用低火反应5-10分钟，然后采用中火 反应30-40分钟，反应结束后，冷却至室温，得到三唑钾343. 2g，产率为98. 6% (以三氮唑 计)，检测含量为98. 4% ，熔点为295°C 。副产物碳酸钾含量为0. 7% 。权利要求一种用微波法制备三唑钠的方法，它是将等摩尔量的氢氧化钠或氢氧化钾与三氮唑置于微波反应装置中，其特征在于1)、微波频率为300MHz，波长在1米到1毫米之间，2)、微波反应装置带上微负压(P＜0.002M Pa)。、微波加热时间低火反应5-10分钟，中火反应20-30分钟。2. 根据权利要求1所述的一种用微波法制备三唑钠或三唑钾的方法，其特征在于氢氧化钠、三唑钾的浓度为30% -50%。3. 根据权利要求1所述的，其特征在于所用反应容器材质为微波用玻璃、陶瓷、强化PP。全文摘要本专利技术属于化合物制备
，具体涉及一种用微波反应制备三唑钠、三唑钾的方法，该方法将等摩尔氢氧化钠或氢氧化钾与三氮唑置于微波反应装置中，先将反应装置抽真空至微负压(P＜0.002M Pa)，再采用低火反应5-10分钟，然后采用中火反应20-30分钟，反应完毕得到三唑钠，含量达到98％以上。本专利技术工艺得到的三唑钠产率高，可以达到98％以上，副产物少，无溶剂操作，环境友好，无污染，投料量大，产物不粘反应容器，方便取料，适合工业化大生产。文档编号B01J19/12GK101704794SQ20091003409公开日2010年5月12日 申请日期2009年8月21日 优先权日2009年8月21日专利技术者乔正富, 刘志勇, 吴中明, 姚学林, 张志勋 申请人:江苏剑牌农药化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用微波法制备三唑钠的方法，它是将等摩尔量的氢氧化钠或氢氧化钾与三氮唑置于微波反应装置中，其特征在于：１）、微波频率为３００ＭＨｚ，波长在１米到１毫米之间，２）、微波反应装置带上微负压（Ｐ＜０．００２ＭＰａ）。、微波加热时间低火反应５－１０分钟，中火反应２０－３０分钟。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张志勋，刘志勇，吴中明，姚学林，乔正富，
申请(专利权)人：江苏剑牌农药化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]