一种有机硅水解渣无害化处置的系统及方法技术方案

本发明专利技术公开了一种有机硅水解渣无害化处置的系统及方法，有机硅水解渣无害化处置的系统包括依次连接的反应釜A、一级离心机、反应釜B、结晶器、二级离心机、废液槽、回收塔和沉淀剂槽，沉淀剂槽连接结晶器；回收塔依次连接回收塔顶冷凝器和回收塔回流罐，回收塔回流罐连接回收塔。本发明专利技术中，有机硅水解渣在双氧水氧化作用下与硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜，硫酸铜与氨水络合反应生成硫酸四氨合铜溶液，加入沉淀剂结晶析出硫酸四氨合铜结晶，价值高，提高了有机硅水解渣的利用价值，且反应过程中沉淀剂可回收使用，成本低，易于推广使用。易于推广使用。易于推广使用。

【技术实现步骤摘要】
一种有机硅水解渣无害化处置的系统及方法


[0001]本专利技术属于危险废物无害化、资源化处置
，具体涉及一种有机硅水解渣无害化处置的系统及方法。

技术介绍

[0002]有机硅单体制备过程中产生大量浆渣（浆渣中含有机硅单体高沸物、硅粉和铜催化剂），通过水解反应反应生成颗粒状水解渣，因浆渣中夹带较多铜单质造成水解渣中含铜无法直接处置。
[0003]专利CN 110656244 A公开了一种有机硅废浆液水解渣处置装置及处理技术和应用，处置装置包括：反应釜，用于接收水解渣，提供浸出反应的场所；氧化剂储罐、酸储罐，均与反应釜连接；离心分离装置，用于接收反应釜中的反应物；精密过滤器，用于接收、过滤离心离装置分离出的液体；废渣储罐，用于接收离心分离装置分离出的固体；碱性药剂储罐，其与废渣储罐连接；置换槽，用于接收精密过滤器过滤得到的滤液；铁粉储罐，其与置换槽连接；抽滤槽，用于接收、抽滤置换槽中的反应物。水解渣提铜工艺主要在双氧水氧化作用下与硫酸反应生成硫酸铜，再加入铁粉/NaOH反应生成单质铜/海绵铜，工艺复杂且反应时间长，提铜效率差，使用铁粉置换生成的FeSO4溶液处置困难，使用氢氧化钠反应生成的海绵铜价值低、销路窄。
[0004]因此，研究如何对水解渣提铜进行无害化、资源化处理，对环境保护、资源再利用具有重要意义。

技术实现思路

[0005]针对现有技术有机硅废浆液水解渣利用价值低、资源化处理程度低的问题，本专利技术提供了一种有机硅水解渣无害化处置的系统及方法，可实现水解渣无害化、资源化处置。
[0006]本专利技术通过以下技术方案实现：一种有机硅水解渣无害化处置的系统，其特征在于，包括依次连接的反应釜A、一级离心机、反应釜B、结晶器、二级离心机、废液槽、回收塔和沉淀剂槽，沉淀剂槽连接结晶器；所述的回收塔依次连接回收塔顶冷凝器和回收塔回流罐，回收塔回流罐连接回收塔，构成冷凝循环系统。
[0007]进一步地，所述的反应釜B还与尾气风机连接。
[0008]进一步地，所述的反应釜A和反应釜B设置有搅拌装置。
[0009]进一步地，所述的回收塔连接废水处理系统。
[0010]本专利技术中，公开了一种有机硅水解渣无害化处置的方法，利用上述有机硅水解渣无害化处置的系统，包括以下步骤：（1）将有机硅水解渣、氧化剂和酸液加入至反应釜A中，有机硅水解渣在氧化剂氧化作用下与硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜，反应完成后进入一级离心机中进行固液分
离，分离后的液相进入反应釜B，同时向反应釜B加入氨水，发生络合反应，反应结束后得硫酸四氨合铜溶液；（2）步骤（1）中的硫酸四氨合铜溶液进入结晶器，与源于沉淀剂槽的沉淀剂反应，析出硫酸四氨合铜晶体，反应结束后进入二级离心机进行固液分离，固体为硫酸四氨合铜晶体，废液进入废液槽；（3）废液槽中的废液进入回收塔，经冷凝循环系统进行分离回收沉淀剂，回收的沉淀剂进入沉淀剂槽。
[0011]进一步地，所述的氧化还原反应保持pH在5~7之间，所述的氧化剂为25%双氧水；所述的酸液为98%浓硫酸；所述的氨水为25%浓氨水。
[0012]进一步地，所述氧化剂的加入量为有机硅水解渣质量的1.75
‑
2%；所述的氨水的加入量与硫酸铜的摩尔为4:1。
[0013]进一步地，所述的沉淀剂为乙醇、三氯甲烷、四氯化碳中的一种以上，沉淀剂与硫酸四氨合铜溶液的体积比为1~4：10；硫酸四氨合铜溶液与沉淀剂的混合时间为15~120min。
[0014]进一步地，所述的沉淀剂为乙醇，沉淀剂与硫酸四氨合铜溶液的体积比为1：5；硫酸四氨合铜溶液与沉淀剂的混合时间为30~60min。
[0015]进一步地，所述的回收塔塔底的废水进行焚烧处理。
[0016]有益效果本专利技术有机硅水解渣在双氧水氧化作用下与硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜，硫酸铜与氨水络合反应生成硫酸四氨合铜溶液，加入沉淀剂结晶析出硫酸四氨合铜结晶，价值高，提高了有机硅水解渣的利用价值，且反应过程中沉淀剂可回收使用，成本低，易于推广使用。
附图说明
[0017]图1为有机硅水解渣无害化处置的系统示意图；1. 反应釜A，2. 一级离心机，3. 反应釜B，4. 结晶器，5. 二级离心机，6. 废液槽，7. 回收塔，8. 回收塔顶冷凝器，9. 回收塔回流罐，10. 沉淀剂槽，11. 尾气风机。
具体实施方式
[0018]下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。
[0019]本专利技术所述的有机硅水解渣无害化处置的系统如图1所示，包括依次连接的反应釜A1、一级离心机2、反应釜B3、结晶器4、二级离心机5、废液槽6、回收塔7和沉淀剂槽10，沉淀剂槽10连接结晶器4；回收塔7依次连接回收塔顶冷凝器8和回收塔回流罐9，回收塔回流罐9连接回收塔7，构成冷凝循环系统；反应釜B3连接尾气风机11；反应釜A1和反应釜B3设置有搅拌装置。回收塔7连接废水处理系统。
[0020]一种有机硅水解渣无害化处置的方法，利用上述有机硅水解渣无害化处置的系统，现结合具体实施例进行说明。
[0021]实施例1
将有机硅水解渣2000g、25%双氧水34g和98%浓硫酸25g加入至反应釜A 1中，保持反应液pH值为5~7，有机硅水解渣在氧化剂氧化作用下与硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜溶液，其中CuSO4的质量浓度为2%。
[0022]实施例2（1）实施例1制备的硫酸铜溶液500g进入一级离心机2中进行固液分离，分离后的固体送出一级离心机2，液相进入反应釜B 3，同时向反应釜B 3加入35g 25%氨水，发生络合反应，反应结束后得硫酸四氨合铜溶液（先有蓝色沉淀生成，随着氨水的加入，沉淀逐渐溶解）；（2）步骤（2）生成的硫酸四氨合铜溶液进入结晶器4，并将沉淀剂乙醇加入至沉淀剂槽10中，沉淀剂槽10中的沉淀剂进入结晶器4，与结晶器4内的硫酸四氨合铜溶液混合（沉淀剂与硫酸四氨合铜溶液的体积比为1:5），混匀静止30min，然后进入二级离心机5进行固液分离，固体为11.01g硫酸四氨合铜晶体，废液进入废液槽6；（3）废液槽6内的液体进入回收塔7，经冷凝循环系统进行分离回收沉淀剂乙醇，回收的沉淀剂乙醇进入沉淀剂槽10，进入结晶器4循环使用；（4）步骤（1）中的硫酸四氨合铜溶液进入，与源于沉淀剂槽10的沉淀剂反应，析出硫酸四氨合铜晶体，反应结束后进入二级离心机5进行固液分离，固体为硫酸四氨合铜晶体，塔釜废水送焚烧处理。
[0023]实施例3与实施例2不同的是，实施例3中加入的沉淀剂为三氯甲烷，其余步骤与实施例2相同，二级离心机5固液分离后，得到9.54g硫酸四氨合铜晶体。
[0024]实施例4与实施例2不同的是，实施例4中加入的沉淀剂为四氯化碳，其余步骤与实施例2相同，二级离心机5固液分离后，得到10.45g硫酸四氨合铜晶体。
[0025]实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种有机硅水解渣无害化处置的系统，其特征在于，包括依次连接的反应釜A（1）、一级离心机（2）、反应釜B（3）、结晶器（4）、二级离心机（5）、废液槽（6）、回收塔（7）和沉淀剂槽（10），沉淀剂槽（10）连接结晶器（4）；所述的回收塔（7）依次连接回收塔顶冷凝器（8）和回收塔回流罐（9），回收塔回流罐（9）连接回收塔（7），构成冷凝循环系统。2.根据权利要求1所述的有机硅水解渣无害化处置的系统，其特征在于，所述的反应釜B（3）还与尾气风机（11）连接。3.根据权利要求1所述的有机硅水解渣无害化处置的系统，其特征在于，所述的反应釜A（1）和反应釜B（3）设置有搅拌装置。4.根据权利要求1所述的有机硅水解渣无害化处置的系统，其特征在于，所述的回收塔（7）连接废水处理系统。5.一种有机硅水解渣无害化处置的方法，其特征在于，利用权利要求1~4任一项所述有机硅水解渣无害化处置的系统，包括以下步骤：（1）将有机硅水解渣、氧化剂和酸液加入至反应釜A（1）中，有机硅水解渣在氧化剂氧化作用下与硫酸发生氧化还原反应生成硫酸铜，反应完成后进入一级离心机（2）中进行固液分离，分离后的液相进入反应釜B（3），同时向反应釜B（3）加入氨水，发生络合反应，反应结束后得硫酸四氨合铜溶液；（2）步骤（1）中的硫酸四氨合铜溶液进入结晶器（4），与源于沉淀剂槽（...

【专利技术属性】
技术研发人员：张承锋，周岩，陈大伟，
申请(专利权)人：鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司，
类型：发明
国别省市：