一种基于电解卤水制备聚合氯化铝的方法技术

本发明专利技术公开了一种基于电解卤水制备聚合氯化铝的方法，包括以下步骤：制备多孔离子吸附膜；将卤水初步除杂后进行去氨处理，然后再泵入到装载有多孔离子吸附膜的反应器内进行精制处理，将精制处理后的卤水进行电解制得氢气和氯气，将氯气和氢气混合反应制得氯化氢，并采用纯水来吸收氯化氢制得盐酸溶液；将铝矾土和盐酸溶液加入到反应器内进行升温回流反应，反应结束后冷却至室温过滤，收集滤液，并向滤液中加入铝酸钙粉调整产品盐基度为45

【技术实现步骤摘要】
一种基于电解卤水制备聚合氯化铝的方法


[0001]本专利技术涉及卤水处理
，具体涉及一种基于电解卤水制备聚合氯化铝的方法。

技术介绍

[0002]聚合氯化铝是一种无机物，一种新兴净水材料、无机高分子混凝剂，聚合氯化铝稳定性好，适应水域宽，水解速度快，吸附能力强，出水浊度低，脱水性能好等优点，在同样水质的情况下，聚合氯化铝投加量减少，大大降低了水的处理成本。目前聚合氯化铝的制备方法主要是以盐酸、铝矾土以及铝酸钙粉为原料来进行制备，但是该过程中会用到大量的盐酸，从而增加聚合氯化铝的制备成本。

技术实现思路

[0003]本专利技术所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种基于电解卤水制备聚合氯化铝的方法，该方法操作简单，制得的聚合氯化铝性能好，符合国家标准，制备成本低。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：
[0005]一种基于电解卤水制备聚合氯化铝的方法，包括以下步骤：
[0006](1)将双(1,5
‑
环锌二烯)镍、2,2'
‑
联吡啶以及DMF、1,5
‑
环二烯加入到反应器内，惰性气体保护下进行第一次反应，之后加入四(4
‑
溴苯)甲烷，继续第二次反应，反应结束冷却至室温，并向反应体系中滴加盐酸溶液，室温下搅拌，最后将反应液过滤，过滤得到的沉淀洗涤后干燥，制得多孔芳族框架材料；
[0007](2)将上述制得的多孔芳族框架材料、多聚甲醛以及酸液加入到反应器中升温搅拌反应，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的沉淀清洗后真空干燥，制得的固体和葡甲胺、DMF混合加入到反应器内进行反应，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀洗涤后真空干燥制得功能化多孔材料；
[0008](3)将3
‑
磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐溶于去离子水中，然后加入交联剂搅拌至溶液肉麻，加入引发剂，混合均匀后制得预聚物溶液，向预聚物溶液中加入上述制得的功能化多孔材料，搅拌分散，之后进行超声处理，最后进行脱气处理，脱气处理后的溶液浇注在基板上进行反应，反应结束后将基板上的成型膜取下浸泡在去离子水中，之后取出浸泡在1mol/L的氯化钠溶液中，制得多孔离子吸附膜；
[0009](4)将卤水初步除杂后进行去氨处理，然后再泵入到装载有上述制得的多孔离子吸附膜的反应器内进行精制处理，将精制处理后的卤水进行电解制得氢气和氯气，将氯气和氢气混合反应制得氯化氢，并采用纯水来吸收氯化氢制得盐酸溶液；
[0010](5)将铝矾土和盐酸溶液加入到反应器内进行升温回流反应，反应结束后冷却至室温过滤，收集滤液，并向滤液中加入铝酸钙粉调整产品盐基度为45
‑
65％，继续搅拌反应，反应完成后过滤，滤液熟化后制得液体聚合氯化铝。
[0011]作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为6mol/L，所述双(1,5
‑
环锌二烯)镍、2,2'
‑
联吡啶、DMF、1,5
‑
环二烯、盐酸溶液：四(4
‑
溴苯)甲烷的用量比为2g：(1
‑
1.5)g：110ml：(0.5
‑
1)ml：50ml：(0.9
‑
1)g。
[0012]作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述第一次反应、第二次反应的温度均为75
‑
85℃，第一次反应的时间为1
‑
2h，第二次反应的时间为10
‑
15h；所述室温下搅拌的转速为1000
‑
2000转/分，时间为2
‑
5h。
[0013]作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述酸液为冰醋酸、磷酸、盐酸溶液的混合物，三者体积比为9：(4
‑
5)：30，所述盐酸溶液的浓度为12mol/L；所述多孔芳族框架材料、多聚甲醛、酸液的用量比为(0.3
‑
0.5)g：(1
‑
2)g：(40
‑
45)ml；所述升温搅拌反应的温度为90℃，时间为3
‑
4天。
[0014]作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述固体、葡甲胺以及DMF混合时三者质量比为0.3g：(10
‑
15)g：(40
‑
50)g；所述反应的温度为90℃，时间为3
‑
4天。
[0015]作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述交联剂为甘油二甲基丙烯酸酯，所述引发剂为偶氮二异丁脒盐酸盐，所述3
‑
磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐、去离子水、交联剂、引发剂、功能化多孔材料的用量比为1g：20ml：(0.2
‑
0.5)g：(0.01
‑
0.02)g：(0.1
‑
0.3)g。
[0016]作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述搅拌分散的转速为3000转/分，时间为5
‑
10min；所述超声处理的温度＜20℃，超声功率为300
‑
500W，时间为5
‑
10min；所述反应的温度为80
‑
90℃，时间为30
‑
60min。
[0017]作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述成型膜在去离子水中以及氯化钠溶液浸泡时，浸泡时间均为24h，且在浸泡过程中需要更换去离子水或氯化钠溶液2
‑
3次。
[0018]作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述氯气和氢气混合反应的温度为700
‑
800℃，盐酸溶液的浓度控制为10
‑
15wt％。
[0019]作为上述技术方案的优选，步骤(5)中，所述铝矾土、酸液的质量比为1:4，所述升温回流反应130℃，时间为5
‑
7h；所述搅拌反应的温度为130℃，搅拌转速为300
‑
500转/分，时间为1
‑
2h；所述熟化的温度为60
‑
70℃，时间为20
‑
40h。
[0020]由于采用了上述技术方案，本专利技术的有益效果是：
[0021]本专利技术以卤水为原料，首先将其除氨，然后进行精制纯化除去卤水中的金属离子，之后对精制纯化后的卤水进行电解处理，收集氯气和氢气，进行混合燃烧，产生的氯化氢气体采用水进行吸收处理，得到盐酸溶液，将其与铝矾土、铝酸钙粉混合反应制得聚合氯化铝，该方法操作简单，制备成本低。
[0022]本专利技术制得与金属离子具有鳌合性能的多孔芳烃骨架材料，然后将其加入到带电单体和交联剂、引发剂混合的预聚物溶液内，带电单体和交联剂的自由基均匀分散在多孔芳烃骨架材料周围形成交联离子交换网络，从而得到分散性好的多孔离子吸附膜，在精制盐水时，该多孔离子吸附膜可有效除去盐水中的金属离子，从而对盐水进行本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于电解卤水制备聚合氯化铝的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将双(1,5
‑
环锌二烯)镍、2,2'
‑
联吡啶以及DMF、1,5
‑
环二烯加入到反应器内，惰性气体保护下进行第一次反应，之后加入四(4
‑
溴苯)甲烷，继续第二次反应，反应结束冷却至室温，并向反应体系中滴加盐酸溶液，室温下搅拌，最后将反应液过滤，过滤得到的沉淀洗涤后干燥，制得多孔芳族框架材料；(2)将上述制得的多孔芳族框架材料、多聚甲醛以及酸液加入到反应器中升温搅拌反应，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，得到的沉淀清洗后真空干燥，制得的固体和葡甲胺、DMF混合加入到反应器内进行反应，反应结束后将反应液过滤，过滤后的沉淀洗涤后真空干燥制得功能化多孔材料；(3)将3
‑
磺酸丙基甲基丙烯酸钾盐溶于去离子水中，然后加入交联剂搅拌混合，加入引发剂，混合均匀后制得预聚物溶液，向预聚物溶液中加入上述制得的功能化多孔材料，搅拌分散，之后进行超声处理，最后进行脱气处理，脱气处理后的溶液浇注在基板上进行反应，反应结束后将基板上的成型膜取下浸泡在去离子水中，之后取出浸泡在1mol/L的氯化钠溶液中，制得多孔离子吸附膜；(4)将卤水初步除杂后进行去氨处理，然后再泵入到装载有上述制得的多孔离子吸附膜的反应器内进行精制处理，将精制处理后的卤水进行电解制得氢气和氯气，将氯气和氢气混合反应制得氯化氢，并采用纯水来吸收氯化氢制得盐酸溶液；(5)将铝矾土和盐酸溶液加入到反应器内进行升温回流反应，反应结束后冷却至室温过滤，收集滤液，并向滤液中加入铝酸钙粉调整产品盐基度为45
‑
65％，继续搅拌反应，反应完成后过滤，滤液熟化后制得液体聚合氯化铝。2.根据权利要求1所述的一种基于电解卤水制备聚合氯化铝的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述盐酸溶液的浓度为6mol/L，所述双(1,5
‑
环锌二烯)镍、2,2'
‑
联吡啶、DMF、1,5
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环二烯、盐酸溶液：四(4
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溴苯)甲烷的用量比为2g：(1
‑
1.5)g：110ml：(0.5
‑
1)ml：50ml：(0.9
‑
1)g。3.根据权利要求1所述的一种基于电解卤水制备聚合氯化铝的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述第一次反应、第二次反应的温度均为75
‑
85℃，第一次反应的时间为1
‑
2h，第二次反应的时间为10
‑
15h；所述室温下搅拌的转速为1000
‑
2000转/分，时间为2
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5h。4.根据权利要求1所述的一种基于电解卤水制备聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁阳新，晋朋辉，胡鹏，张迪，周梦龙，傅伟兵，
申请(专利权)人：广西环淼实业有限公司，
类型：发明
国别省市：