连续化生产羟乙基乙二胺的生产工艺及其反应釜制造技术

本发明专利技术公开了一种连续化生产羟乙基乙二胺的生产工艺，在所述的生产工艺中：将原料乙二胺打入高位计量罐，通过位差自流进入乙二胺加热器加热至１００－１２０℃，经流量计控制流量１０００－１６００Ｌ／Ｈ，进入反应装置；原料环氧乙烷由环氧乙烷储罐经调节流量到１０－３０Ｌ／Ｈ，进入反应装置；然后在反应装置中反应生成的反应液。本发明专利技术还公开了一种连续化生产羟乙基乙二胺的反应装置。该工艺实现了羟乙基乙二胺的连续化生产，生产工艺简单方便，易于操作，确保了生产的安全和产品质量的稳定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种连续化生产羟乙基乙二胺的生产工艺，及其连续化生产羟乙基乙 二胺的反应装置。
技术介绍
釜式反应釜是生产中广泛采用的反应釜。它可用来进行均相反应，也可用于以液 相为主的非均相反应。釜式反应釜的结构，主要由壳体、搅拌装置、轴封和换热装置四大部 分组成。釜式反应釜的壳体结构包括筒体、底、盖(或称封头)、手孔或人孔、视镜及各种工 艺接管口等。现有技术中釜式反应釜主要用于化学反应工程中的气、液二相瞬间反应过程， 实现气、液二相的充分接触并发生化学反应生成反应产物，由于液相(原料、一次反应产物 的混合物)不能在很短的时间内移出反应区域，所以一次反应产物进一步与气相原料反应 生成副反应产物；并在要求转化率高或有串联副反应的场合，釜式反应釜中的返混现象是 不利因素。例如乙二胺和环氧乙烷反应生成羟乙基乙二胺的反应过程，此反应在一定条件 下反应很快，如不能将反应产物迅速移出反应区域则将发生一系列的副反应，而生成大量 的副反应产物(二羟、三羟、四羟都是副产物，是不需要的)。h2nch2ch2nh2+ch2ch2o-----------h2nch2ch2nhch2ch2oh乙二胺环氧乙烷羟乙基乙二胺h2nch2ch2nhch2ch2oh+ch2ch2o---hoch2ch2hnch2ch2nhch2ch2oh羟乙基乙二胺环氧乙烷二羟乙基乙二胺h2nch2ch2nhch2ch20h+2ch2ch20---------(hoch2ch2) 2nch2ch2nhch2ch20h羟乙基乙二胺环氧乙烷三羟乙基乙二胺h2nch2ch2nhch2ch20h+3ch2ch20------(hoch2ch2) 2nch2ch2n (ch2ch2oh) 2羟乙基乙二胺环氧乙烷四羟乙基乙二胺目前连续化生产羟乙基乙二胺已有方法是(1)传统的釜式反应釜中，将液相原料 首先打入釜中，加热到一定温度，通入经蒸发的气相原料，气、液二相通过界面接触反应，因 此副反应是很高的，产品收率很低；(2)其他的气、液接触反应器，其中气相与液相逆流反 应，有涡流产生，只有外溢流口，为了减少副反应的可能性，往往是提高液气分子比，液气分 子比要达到60以上，大大的增加了液相原料的循环量，使得能耗大大提高。
技术实现思路
鉴于上述理由，本专利技术的目的是提供新的、简便、连续化的方法生产羟乙基乙二 胺，克服以前工艺中遇到的困难和限制。本专利技术的目的旨在达到羟乙基乙二胺的连续化生产，以及提供一种生产羟乙基乙二胺的反应装置。本专利的另一个目的是为了实现气、液二相的瞬间反应，同时达到控制副反应的 目的的新型实用瞬间反应装置，以解决传统的釜式反应釜存在的副反应产物高及其他反应器存在的原料循环量大(液气分子比很高)、能耗高的弊端；实现了羟乙基乙二胺的连续化 生产，确保了生产的安全和产品质量的稳定。本专利技术的生产工艺是将原料乙二胺打入高位计量罐，通过位差自流进入乙二胺加 热器加热至100-120°C，经流量计控制流量1000-1600L/H，进入反应装置；原料环氧乙烷由 环氧乙烷储罐经调节流量到10-30L/H，进入反应装置；在反应装置中反应生成的反应液。然后反应液流入精馏反应塔的塔釜再沸器，塔釜再沸器在温度为110-200°C下加 热未反应的乙二胺蒸发上升，塔釜再沸器的反应液得到提浓，蒸发的乙二胺进入塔顶冷凝 器冷凝进入高位计量罐，液相乙二胺经调节一定流量作为回流，洗涤气相夹带的羟乙基乙 二胺及微量未反应的环氧乙烷。在生产工艺中连续加入原料乙二胺与环氧乙烷，连续采出反应液与余量的乙二 胺。所述的生产工艺的反应压力为常压。回流量为10-60L/H。所述的气相环氧乙烷与 液相乙二胺流动方向成90度的错流，用于减少液体涡流，从而减少付反应；集气环内外侧 的气孔增加气液接触面积，提高反应效率。 本专利技术的一种连续化生产羟乙基乙二胺的反应装置，包括一用于实现连续反应的乙二胺塔顶冷凝器；一用于将反应液提浓的塔釜再沸器，该再沸器将乙二胺蒸出，实现反应液提浓；一用于实现反应与精馏的精馏反应塔和一在精馏反应塔中反应器；还包括设置在反应器中的集液环和集气环，在反应器下部引入液体原料乙二胺作 为第一进口，乙二胺通过第一进口流入所述的集液环参与反应；在反应器上部引入气体原料环氧乙烷作为第二进口，环氧乙烷通过第二进口流入 集气环后进入所述的集液环反应；第一进口处设置有第一中心管，液相乙二胺从第一中心管进入反应器中与之相连 的集液环；第二进口处设置有第二中心管，以及与之相连的集气环，在集气环的底部内外侧 具有多个小孔，环氧乙烷气相从第二中心管进入集气环，从所述的小孔进入反应器，加热后 的乙二胺与环氧乙烷在反应器中通过气液接触完成反应，生成反应液。所述的反应器集气环上设有出气孔，集液环内侧设有反应液出口。所述的集气环安装了定距圆钢。确保集气环结构平稳以及调整气体的停留时间。所述的集液环下部开有泪孔，在停车时自动排净存留液体。反应液溢流离开反应 区，进入提馏段提浓，溢流可以内外二侧环口溢流。本专利就是利用精馏原理，上部精馏段、中部反应段、下部提溜段实现液体原料的 循环，同时实现环氧乙烷的零排放，解决了反应的安全问题；专利的核心是新型的连续化反 应器，实现气、液二相的瞬间反应，错流接触达到控制副反应的目的。反应器设计了多孔道 (气相入口)增加了气相原料的流量、低液层(同高环形溢流)确保低的停留时间的新型实 用反应器；液体原料从下部中心管层流上升经过反应区域、气体原料从上部中心管进入气 相分布环经内外二侧分布孔侧向进入反应区域，气体与液体成90度错流方式接触，气液接 触瞬间发生反应生成反应液，反应液迅速上升经环内外二侧溢流流出反应区域。在设计时 考虑选用微孔(烧结)结构的气体分布，实际上达不到微气泡的效果，仍然是大气泡。设计 了成套的精馏反应工艺，实现乙二胺和环氧乙烷反应生成羟乙基乙二胺的连续化、半自动化工业生产。工艺条件反应压力常压 反应温度100——120乙二胺流量(L)1000——1600L/H环乙流量(G)10-----15L/H反应塔釜温度110——150反应塔回流量(L) 10——60L/H脱轻塔压力-0. 05——0. IMPA脱轻塔塔顶温度60-—90脱轻塔塔釜温度120-----160脱轻塔回流量(L)50------150L/H脱重塔压力-0.08-----0. IMPA脱重塔塔顶温度80-—120脱重塔塔釜温度130-----180脱重塔回流量(L)50------150L/H本专利技术对羟乙基乙二胺生产的反应装置进行技术改造，更换了反应器的核心部 件，达到了预期的效果(没有增加总能源消耗，产能增加30%，即产品的能耗减低了 30% ； 副产物量明显减少，从原来的50KG副产物/1000KG成品降低到目前的20KG副产物/1000KG 成品)O本专利技术的积极进步效果在于本专利技术的生产工艺实现了羟乙基乙二胺的连续化生 产，生产工艺简单方便，易于操作，确保了生产的安全和产品质量的稳定。本专利技术的羟乙基 乙二胺产品反应装置解决传统的釜式反应釜存在的副反应产物高及其他反应器存在的原 料循环量大(液气分子比很高)、能耗高的弊端；实现了羟乙基乙二胺的连续化生产，降低 了耗能和副产物量，确保了生产的安全和产本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种连续化生产羟乙基乙二胺的生产工艺，其特征在于：在所述的生产工艺中：将原料乙二胺打入高位计量罐，通过位差自流进入乙二胺加热器加热至１００－１２０℃，经流量计控制流量１０００－１６００Ｌ／Ｈ，进入反应装置；原料环氧乙烷由环氧乙烷储罐经调节流量到１０－３０Ｌ／Ｈ，进入反应装置；然后在反应装置中反应生成的反应液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋全良，李学民，
申请(专利权)人：苏州联胜化学有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]