本发明专利技术公开了一种氧化石墨烯／聚苯胺超级电容器复合电极材料及其制备方法、用途，首先将氧化石墨加到水中超声分散，形成以单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液；室温下，向所得氧化石墨烯溶液中滴加苯胺，继续超声分散形成混合液；在低温条件下，向混合液中依次逐滴加入过氧化氢、三氯化铁和盐酸溶液，搅拌聚合；反应完毕，将得到的混合液离心、洗涤、真空烘干得到氧化石墨烯／聚苯胺复合电极材料，将氧化石墨烯／聚苯胺复合材料作为超级电容器、电池的储电系统的电极材料。本发明专利技术通过该制备方法得到了电化学性能优良的氧化石墨烯／聚苯胺复合电极材料，大幅度提高了氧化石墨烯和聚苯胺的比容量，同时氧化石墨烯的加入提高了聚苯胺的充放电寿命。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机、无机复合材料，特别是一种氧化石墨烯/聚苯胺超级电容器复合电极材料及其制备方法。
技术介绍
超级电容器在汽车、电力、铁路、通讯、国防、消费性电子产品等方面有着巨大的应用价值和市场潜力，被世界各国所广泛关注。但是超级电容器的核心部分一高性能电极材料的生产上一直存在瓶颈。当前大部分超电容产品是基于双电层电容储电机理的廉价的碳材料，在此基础上欲同时提高其功率密度和能量密度难度很大；碳纳米管材料昂贵的制备成本使其实际应用受到很大限制。基于氧化还原反应的赝电容储存电荷的导电聚苯胺，具有较高的能量密度，但是其离子掺杂/去掺杂会引起其膜的体积出现膨胀/收縮，使膜开裂，最终导致电极材料的电性能下降，充放电循环寿命短、稳定性差，影响其利用率等。为此，将碳材料与聚苯胺复合成了挖掘具有高性能电极新材料的途径之一，譬如导电聚苯胺/碳纳米管(Mi， H. et al.， Microwave-Assisted Synthesis andElectrochemical Capacitance of Polyaniline/Multi-Wall Carbon Nanotubes Composite.Electrochem. Commun. 2007, 9, 2859-2862;邓梅根等，中国专利技术专利CN 1887965A)、聚苯胺/活性炭(王琴等，超级电容器用聚苯胺/活性炭复合电极的研究.新型炭材料.2008， 23， 275-280)等复合材料的电化学性质均有了很大程度上的提高。活性炭的比表面积虽然较大，但由于其导电性不好，复合材料的性能提高不明显；碳纳米管的制备成本较高也大大限制了其应用性能。石墨烯是以一个原子厚度存在的二维石墨纳米片，拥有很多独特的物化性能，如超大的比表面积，优异的导电性、导热性和机械性等，并因此迅速引起了广泛关注。它是已知材料中最薄的一种，但却是硬度最大、韧性最大的材料。其氧化物即氧化石墨烯也具有独特的物理化学性能，美国科学家制备的"氧化石墨烯"纸是一种强度高、柔韧性强禾口轻质的新型类纸材料(Dmitriy A. Dikin et al. Preparation and characterization of grapheneoxide paper. Nature 2007， 448,457-460)，这种新型材料既可以用作燃料电池的电解质或储氢材料、超级电容器和电池的电极、超薄型化学过滤器，也可以与聚合物等混合生产新的材料。在复合材料中引入石墨烯类材料(如第一个高分子/石墨烯复合物，Sasha4Stankovich et al. Graphene陽based composite materials. Nature 2006， 442， 282-286)，禾U用其特殊的二维纳米结构、超高表面积、优良的导电性、超强的力学性能等优点，可以制备出一些新的功能复合材料，开拓新型碳基材料的应用领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种用于超级电容器等储能器件的氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料及其制备方法，该方法能够在提高聚苯胺比容和延长其充放电寿命。实现本专利技术目的的技术解决方案为 一种氧化石墨烯/聚苯胺超级电容器复合电极材料，由以下步骤制备而得(1) 将氧化石墨加到水中超声分散，形成以单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液；(2) 室温下，向所得氧化石墨烯溶液中滴加苯胺，继续超声分散形成混合液；(3) 在低温条件下，向混合液中依次逐滴加入过氧化氢、三氯化铁和盐酸溶液，搅拌聚合；(4) 反应完毕，将得到的混合液离心、洗涤、真空烘干得到氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料。一种氧化石墨烯/聚苯胺超级电容器复合电极材料的制备方法，步骤如下(1) 将氧化石墨加到水中超声分散，形成以单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液；(2) 室温下，向所得氧化石墨烯溶液中滴加苯胺，继续超声分散形成混合液；(3) 在低温条件下，向混合液中依次逐滴加入过氧化氢、三氯化铁和盐酸溶液，定容后使得苯胺与过氧化氢的浓度相等，搅拌聚合；(4) 反应完毕，将得到的混合液离心、洗涤、真空烘干得到氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料。一种氧化石墨烯/聚苯胺超级电容器复合电极材料的用途，将氧化石墨烯/聚苯胺复合材料作为超级电容器、电池的储电系统的电极材料。本专利技术与现有技术相比，其显著优点(1)充分利用以单片层形式稳定存在的氧化石墨烯的超大比表面积提高复合物的双电层电容；(2)利用氧化石墨烯表面羧基等含氧基团形成结合位点，通过羧酸基团的化学掺杂作用，以及两组分间大量的氢键作用和兀-兀堆积作用，使得氧化石墨烯与聚苯胺骨架有机地结合在一起，形成氧化石墨烯/聚苯胺纳米复合材料，组分间的协同作用使得复合电极材料的超级电容性能大大提高，尤其在比容量和充放电循环寿命方面；(3)利用氧化石墨烯优异的力学性能提高复合电极材料的充放电循环寿命；(4) 一步原位掺杂聚合实现了单片层氧化石墨烯与聚苯胺材料的均匀分散，同时在聚合过程中氧化石墨烯还充当了纳米纤维组装体的模板角色；(5) —步原位掺杂聚合的制备方法操作过程简便，与其它碳材料/聚苯胺复合材料相比，其生产成本比碳纳米管或碳纤维复合材料低，较活性炭复合材料的性能优越；(6)应用本专利技术制备的复合物，结合了氧化石墨烯和聚苯胺以及纳米材料的特性，可在超级电容器以及其他能源电极材料领域有着较好的应用前景和经济效益。下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述。附图说明图1是本专利技术实例1制备的氧化石墨与苯胺质量比(GO:ANI)为1:100的氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料的TEM (a)和IR (b)图。图2是本专利技术实例1制备的氧化石墨与苯胺质量比(GO:ANI)为1:100的氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料在不同电流密度下的充放电图。图3是本专利技术实例1~5制备的不同氧化石墨与苯胺质量比的复合电极材料在10mV/S时的循环伏安图。具体实施例方式本专利技术氧化石墨烯/聚苯胺超级电容器复合电极材料及其制备方法，步骤制如下(1) 将氧化石墨加到水中超声分散，形成以单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液；超声时间为超声20~120 min。(2) 室温下，向所得氧化石墨烯溶液中滴加苯胺，继续超声分散形成混合液；超声时间为超声10 60min。(3) 在低温条件下，向混合液中依次逐滴加入过氧化氢、三氯化铁和盐酸溶液，搅拌聚合；反应温度为0 20'C，搅拌聚合时间4 24h。(4) 反应完毕，将得到的混合液离心、洗涤、真空烘干得到氧化石墨烯/聚苯胺复合电极材料。其中，水与氧化石墨的用量之比1:1 100:1，氧化石墨与苯胺的质量之比为1:10 1:300，苯胺、过氧化氢、三氯化铁的摩尔之比为300~1000:300~1000:1;其中，水、苯胺、30%的过氧化氢、37%的盐酸、O.lmol/L的三氯化铁的用量，以毫升计；氧化石墨的用量，以毫克计。苯胺与过氧化氢的浓度均在0.05 0.5mol/L之间，盐酸的浓度在 0.5—1.5 mol/L之间。本专利技术氧化石墨烯/聚苯胺超级电容器复合电极材料的用途是将氧化石墨烯/聚苯胺 复合材料作为超级电容器、电池的储电系统的电极材料。本专利技术在以过氧化氢为氧化剂、三氯化铁为催化剂、盐酸为主要掺杂酸的苯胺聚 合过程中加入氧化石墨烯，借助氧化石本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化石墨烯／聚苯胺超级电容器复合电极材料，其特征在于由以下步骤制备而得： （１）将氧化石墨加到水中超声分散，形成以单片层均匀分散的氧化石墨烯溶液； （２）室温下，向所得氧化石墨烯溶液中滴加苯胺，继续超声分散形成混合液； （３）在低温条件下，向混合液中依次逐滴加入过氧化氢、三氯化铁和盐酸溶液，搅拌聚合； （４）反应完毕，将得到的混合液离心、洗涤、真空烘干得到氧化石墨烯／聚苯胺复合电极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：郝青丽，汪信，王华兰，江晓红，杨绪杰，陆路德，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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