以苯基吡唑为主配体的酰胺基金属铱配合物电致磷光发光材料及其制备，属于电致发光技术领域。本发明专利技术的电致磷光发光材料，是以苯基吡唑为主配体的酰胺基金属铱配合物，分子结构为（Ｃ＾Ｎ）↓［２］Ｉｒ（ａｙｌ），式中（Ｃ＾Ｎ）是含１－苯基吡唑结构的二齿配体，ａｙｌ是含有酰胺结构的二齿配体。其制备方法为首先用苯胺或苯胺衍生物与酸酐或酰氯在醋酸中加热回流得到酰胺，再用得到的酰胺与１－苯基吡唑的衍生物（Ｃ＾Ｎ）的二氯桥化合物（Ｃ＾Ｎ）↓［２］Ｉｒ（μ－Ｃｌ）↓［２］Ｉｒ（Ｃ＾Ｎ）↓［２］在醇钠存在下于乙二醇乙醚中反应，得到含有１－苯基吡唑结构的二齿配体的电致磷光发光材料目标产物（Ｃ＾Ｎ）↓［２］Ｉｒ（ａｙｌ）。本发明专利技术合成出的金属铱配合物具有较强的磷光发光性能，可作为有机电致发光器件中的功能性材料。
【技术实现步骤摘要】
以苯基吡唑为主配体的酰胺基金属铱配合物电致磷光发光材料及其制备， 涉及含有苯基吡唑为主配体的酰胺基金属铱配合物，具体涉及一类可以应用于 电致发光领域的含苯基吡唑为主配体的酰胺基金属铱有机配合物电致磷光发光 材料。属于电致发光
技术介绍
有机电致发光(EL)是指有机材料在电场作用下，将电能直接转化为光能的一 种发光现象。关于有机电致发光器件(OEL)即有机发光二极管(OLED)的研究起 始于上世纪50年代。到1987年，Eastern Kodak公司Tang等人在文献和专利 US4356429中专利技术了三明治结构的器件，采用荧光效率很高、有电子传输特性 且能用真空镀膜的有机小分子材料…-8-羟基喹啉铝(Alq3)，与具有空穴传输特 性的芳香族二胺制成均匀致密的高质量薄膜，并制成有机EL器件，这种材料具 有高亮度、高量子效率、高发光效率等优良性能，使有机电致发光材料的研究 工作进人了一个崭新的时代，标志着有机电致发光领域进入了孕育实用化的时 代。但是由于受到了自旋理论的限制，荧光材料理论上的内量子效率的极限为 25%，如何充分的利用占能量75%的磷光以实现更高的效率成为当务之急。1997 年，Forrest等发现电致磷光发光现象，突破了有机电致发光材料量子效率低于 25%的限制，使有机平板显示器件的研究进入了另一个新的时期。在随后的有机电致发光材料的研究中，小分子掺杂型过渡金属的环配合物 成为人们研究的重点，如铱、钌、铂等的配合物。这类配合物的优点在于它们 能从自身的三线态获得很高的发射能量(M.A.Baldo，et al，AppLPhys丄etters，1999，74,4)。而其中金属铱化合物，由于其化合物的稳定性好， 在合成过程中反应条件温和，并且具有很高的电致发光性能，在随后的研究过 程中一直占据着主导的地位。研究表明，过渡金属有机配合物属于受中心原子微扰的配体发光的有机配 合物发光材料，配体对其稳定性及光谱性能起了决定性作用，因此通过配体修 饰可以得到发光性能、发光颜色不同的磷光材料，有关Ir配合物的研究主要是 对配体的修饰和改性，在配体上引入吸/推电子基团，改变配合物的最低未占分 子轨道(LUMO)和最高已占分子轨道(HOMO)，使化合物的性质发生了更有利于 作为发光材料的改变。但对配体的修饰与改性往往需要经过复杂的化学反应， 这势必会一方面增加化学反应的难度，另一方面降低从原料到最终产物的转化 率，增加材料的生产成本。而现有的研究中，对新种类配体关注并不多。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一类以苯基吡唑为主配体的酰胺基金属铱配合物电致磷光发光材料，该材料可以通过蒸镀的方法镀在透明氧化铟锡(ITO)玻璃上制成 OLED，也可以通过简单的配体修饰将合成出的金属铱配合物聚合到高分子上， 然后通过旋涂制成PLED，以解决小分子发光材料在蒸镀过程中易出现的受热分 解，抗结晶性能差等缺点。为了得到上述配体，本专利技术的技术方案如下-一种电致磷光发光材料，该发光材料是以苯基吡唑为主配体的酰胺基金属 铱配合物，分子结构为(CAN)2lr(ayl)，具有以下分子结构式-<formula>formula see original document page 5</formula>2 Ri上式中，CAN是含有1-苯基吡唑结构的二齿配体，及OAN辅助配体ayl， R2 为氢、垸基、异垸基、苯基、萘基或烯烃基；Ri为苯基或萘基、或含取代基的所述的电致磷光发光材料，苯基吡唑为主配体的酰胺基金属铱配合物含1-苯基吡唑结构的二齿配体CAN为<formula>formula see original document page 5</formula>或其中，Rt选自氢、氨基、垸基、异烷基、卤素原子。 所述的电致磷光发光材料，苯基吡唑为主配体的酰胺基金属铱配合物，R, 为苯基或萘基、或含取代基的苯基或萘基的QAN辅助配体ayl具有如下结构o、、HN'隱R,或<formula>formula see original document page 5</formula>其中，R3选自氢、羟基、烷基、异烷基、垸氧基、卤素原子、苯基、萘基 或烯烃基。所述的电致磷光发光材料，苯基吡唑为主配体的酰胺基金属铱配合物，该 发光材料具有以下分子结构式所述的电致磷光发光材料的制备方法，首先用苯胺或苯胺衍生物与酸酐或 酰氯在醋酸中加热回流得到酰胺，再用得到的酰胺与l-苯基吡唑的衍生物(CAN) 的二氯桥化合物(CAN)2lr(一Cl)2lr(CAN)2在醇钠存在下于乙二醇乙醚中反应，得 到含有1-苯基吡唑结构的二齿配体的电致磷光发光材料目标产物(CAN)2lr(ayl)。所述的电致磷光发光材料的应用，在制造有机电致发光器件中的应用。辅助配体的选择应该遵循容易与金属配位且有一定的应用研究基础为前 提，专利技术人在综合研究了多种文献后发现，在现有的研究中，氮和氧原子在金 属配合物的合成中有着非常成熟的研究，但现有的研究一般都是以氮氧配合一 个五元或者六元环和金属配位，而包含氮氧并且以四元环和金属配位的报道还 没有出现。在随后的研究中，专利技术人发现包含氮氧的酰胺衍生物，尽管其作为 配体在金属有机化学中己经有了长年的研究，但它还没有在发光金属磷光材料 的合成中有任何的应用，而且其又是以四元环和金属配位，符合本专利技术的设计 设想，所以，专利技术人采用酰胺类衍生物为本专利技术涉及金属配合物的辅助配体； 由于铱配合物的稳定性好，在合成过程中反应条件温和，因此专利技术人采用金属 铱为此类化合物的核心；专利技术人选择苯基吡唑类衍生物为主要配体，因为其价 格低廉，且修饰容易。本专利技术的有益效果本专利技术所选用的含有酰胺结构第二配体辅助配体ayl，具有容易合成，成 本低，产率高，通过简单的化学反应就可以修饰等优点，合成出的铱金属配合 物在温室下容易具有较强的磷光发光性能。本专利技术所用的反应条件为文献报道的，是反应条件已经比较成熟的反应。本专利技术的磷光材料可以作为有机电致发光器件中的功能性材料。 附图说明图1实施例1目标产物核磁图谱。 具体实施例方式为了更清楚地理解本专利技术的技术方案，下面对本专利技术作进一步详细说明。 本专利技术的金属铱配合物的制备方法首先用苯胺或苯胺衍生物与酸酐或酰 氯在醋酸中加热回流得到酰胺(Hayl)，再用得到的酰胺(Hayl)与1-苯基吡唑的衍 生物(CAN)的二氯桥化合物(CAN)2Ir(^Cl)2Ir(CAN)2进行反应，得到目标产物 (CAN)2Ir(ayl)。具体反应步骤如下(1) 辅助配体(Hayl)的合成乙酰苯胺的合成将苯胺(或4-甲基苯胺、2,6 二甲基苯胺、4-氯苯胺)和乙 酸酐(摩尔比为l:2)的混合物在醋酸中回流4小时后，再把反应得到的溶液倒入 冰水中，析出大量固体，剧烈搅拌15分钟后抽滤，得到的固体再用乙醇重结晶 即可得到比较纯的乙酰苯胺(或其衍生物)。苯甲酰苯胺的合成圆底烧瓶内加入苯甲酸和二氯亚砜，力Q2滴N,N-二甲基 甲酰胺作为催化剂，回流至无氯化氢生成，得到苯甲酰氯液体。另取圆底烧瓶 一个，加入苯胺和氯仿，然后将上步反应得到的苯甲酰氯缓慢滴加到苯胺氯仿 溶液中去，生成大本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电致磷光发光材料，其特征在于，该发光材料是以苯基吡唑为主配体的酰胺基金属铱配合物，分子结构为（Ｃ＾Ｎ）↓［２］Ｉｒ（ａｙｌ），具有以下分子结构式： ＊＊＊ 上式中，Ｃ＾Ｎ是含有１－苯基吡唑结构的二齿配体，及Ｏ＾Ｎ辅助配体ａｙ ｌ，Ｒ↓［２］为氢、烷基、异烷基、苯基、萘基或烯烃基；Ｒ↓［１］为苯基或萘基、或含取代基的苯基或萘基。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：丁玉强，徐宏，周伟，
申请(专利权)人：江南大学，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。