本发明专利技术涉及一种低芳低粘窄馏分注射制取的方法。其优点是：包括如下步骤：１）原料制取，对相关石油制品进行蒸馏，蒸馏出２７０～３２０℃的馏分作为注射白油原料；２）原料去杂，氢气和原料按５００～１０００的体积比加入加氢反应器进行第一段加氢反应得到去杂白油；３）深度脱芳 氢气和去杂白油按３００～５００的体积比加入加氢反应器，进行第二段加氢反应，得到芳烃含量＜５０ｐｐｍ的脱芳白油；４）吸附精制 将脱芳白油在常压、温度为１１５～１２５℃、体积空速为０．５～１．０ｈ↑［－１］的条件下通过以１３Ｘ为吸附剂的吸附反应器脱除异味及机械杂质，精制得注射白油。优点是：采用窄馏分，产品组分相对单一，性能稳定性好；由于采用两步加氢和吸附精制后制备的注射白油芳烃含量＜５０ｐｐｍ，低于进口白油和国产白油，因而产品几乎无毒性。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及注射白油的生产方法，尤其涉及一种低芳低粘窄馏分注射白油 的方法。
技术介绍
注射白油和乳化剂的是生产灭活疫苗主要原材料。目前我国注射白油主要由IO号食品级白油代替，4(TC粘度一般在7.9 13mm2/8，芳烃含量一般在170ppm 左右，碳数分布也较广，因此用它配制的灭活疫苗(油包水)往往粘稠度较大， 造成注射困难，毒副反应较强(过敏)，引起注射部位红肿、化脓等，动物注射 部位的红斑无法消除，宰杀后影响肉的质量和外观，甚至影响到食品安全。因 此目前有实力的生物厂家大都采用进口白油作为注射白油，具有典型代表进口 注射白油芳烃含量一般在60ppm，粘度一般在7 10mm2/s，性能比较稳定，用 它制备的灭活疫苗在粘度和使用效果方面都有了显著提高。注射白油中主要由链烷烃、环烷烃和微量芳烃构成。烃类中芳烃的毒性最 大，环烷烃次之，链垸烃最小。芳烃为毒性物质，重质芳烃不仅是强蓄积、中 等致敏性物质，且有致癌、致突变性。欧盟食品安全局认为，PAHs (多环芳烃 化合物)具有遗传毒性及致癌性，因此芳烃对人类健康构成严重威胁。脂环烃 的毒性大于相应的直链烷烃。脂环烃是麻醉剂和中枢神经系统抑制剂，但急性 毒性低。链烷烃多属于低毒和微毒类，其毒性随碳原子数的增加而增强。因此 从食品安全角度来说，注射白油必须使芳烃降到越低越好，碳原子数要越低越好。但碳原子数太少，油品粘度太低，在疫苗制备过程容易破乳而使得产品性 能不稳定，因此碳数分布一定要较为合理。目前我国一般生产生产注射白油方法都采用相应粘度的润滑油基础油进行 酸碱或深度加氢而制得，而目前润滑油基础油基本都是按一定的粘度、闪点等 物性指标调合而成，因此用它制备出的注射白油性能稳定性较差，造成生产的 疫苗性能也不稳定。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种性能稳定、毒性极小的一种低芳低粘窄馏分注 射白油的方法，它通过下述技术方案得以实现 包括如下步骤1) 原料制取采用蒸馏方法对石蜡基或中间基原油进行蒸馏，蒸馏出 270 320。C的馏分作为注射白油原料；2) 原料去杂将氢气和所述原料按500 1000的体积比同时加入加氢反 应器进行第一段加氢反应，其压力控制在15.5 16.5MPa、体积空速为0.5 1.0h—1，反应温度在230 2卯'C，通过该段加氢反应，所述原料中的硫、氮、 烯烃、胶质、重金属和大部分芳烃等杂质被脱除，得到去杂白油；3) 深度脱芳将氢气和所述去杂原料按300 500的体积比同时加入加 氢反应器进行第二段加氢反应，其压力控制在4.5 10MPa，反应温度在150 290°C，体积空速为0.1 0.5h—1，得到芳烃含量〈50ppm的脱芳白油；4) 吸附精制将脱芳白油在常压、温度为115 125。C、体积空速为0.5 l.Oh"的条件下通过以13X为吸附剂的吸附反应器脱除异味及机械杂质，精制 得到有如下特性的注射白油粘度3 6 (40°C ) mm2/s; 密度807 835 (20°C) Kg/m3;芳烃含量<50 ppm; 总硫〈lmg/kg; 含铅< lmg/k; 含砷< lmg/k;含重金属〈lmg/k; 闪点(闭口)〉 130°C;赛波特色号+30; 凝固点<-6°〇。所述深度脱芳步骤中，优选控制范围压力为5.5 6.50Mpa，反应温度为 160 260°C，体积空速为0.20 0.30h"。'所述第一段加氢反应中采用典型的Ni-Mo-W加氢催化剂。 所述第二段加氢反应中采用典型的Ni加氢催化剂。本专利技术的有益效果是本专利技术注射白油馏分馏程为270-320°C，馏程范围窄， 产品组分相对单一，性能稳定性好；由于采用两步加氢和吸附精制后制备的注 射白油芳烃含量〈50ppm，低于进口白油和国产白油，因而产品几乎无毒性。附图说明图1是本专利技术方法的工艺流程图。图2是不同佐剂疫苗诱导的禽流感H5亚型ffl抗体效价具体实施例方式实施例1本实施例采用石蜡原材料，通过下列工艺流程(请参见附图1)制得注射白 油成品 1.原料制取采用蒸馏方法对石蜡基进行蒸馏，蒸馏出270 32(TC的馏分作为注射白油原料。2. 原料去杂将氢气和白油原料按500的体积比同时加入加氢反应器进行第一段加氢反 应，氢气经过氢反应器中的反应床由高压分离器分离出来进行循环使用。加氢 反应中釆用典型的Ni-Mo-W加氢催化剂，其压力控制在15.5MPa、温度控制在 230°C，体积空速为l.Oh"，通过该段加氢反应，所述原料中的硫、氮、烯烃、 胶质、重金属和大部分芳烃等杂质被脱除，得到去杂白油。3. 深度脱芳将氢气和上述去杂白油按300的体积比同时加入加氢反应器进行第二段加 氢反应，同样氢气经通过对应高压分离器进行分离，以得到循环使用。反应中 采用典型的Ni加氢催化剂，反应器中压力控制在5.5MPa、温度控制在16(TC, 体积空速为0.20h"，得到脱芳白油，其芳烃含量降到10ppm以下。4. 吸附精制将脱芳原料在常压、温度为115匸、体积空速为1.0h"的条件下通过以13X 为吸附剂的吸附反应器脱除异味及机械杂质，得到有如下特性的注射白油 粘度3.9 (40°C ) mm2/s;密度808 (20°C) Kg/m3; 芳烃含量2.6 ppm; 总硫0.5mg/kg; 含铅0.03mg/k; 含砷0.02mg/k;含重金属0.06mg/k; 闪点(闭口)137。C; 赛波特色号+30; 凝固点-8'C。实施例2木实施例采用中间基原油为原料，通过下列工艺流程(请参见附图1)制得注射白油成品1. 原料制取采用蒸馏方法对中间基原油基进行蒸馏，蒸馏出279 312"C的馏分作为注 射白油原料。2. 原料去杂将氢气和白油原料按750的体积比同时加入加氢反应器进行第一段加氢反 应，氢气经过氢反应器中的反应床由高压分离器分离出来进行循环使用。反应 中采用典型的Ni-Mo-W加氢催化剂，加氢反应中压力控制在16.0MPa、温度控制 在260。C，体积空速为0.8h"，通过该段加氢反应，所述原料中的硫、氮、烯烃、 胶质、重金属和大部分芳烃等杂质被脱除，得到去杂白油。3. 深度脱芳将氢气和上述去杂原料按400的体积比同时加入加氢反应器进行第二段加 氢反应，反应中采用典型的Ni加氢催化剂，其压力控制在6.0MPa温度控制在 2KTC、体积空速为0.2h—1，得到脱芳白油，其芳烃含量降到10ppm以下。4. 吸附精制将脱芳原料在常压、温度为120°C、体积空速为0.7h'1的条件下通过以13X 为吸附剂的吸附反应器脱除异味及机械杂质，得到有如下特性的注射白油 粘度3.4 (40°C ) mm2/s; 密度807(20°C) Kg/m3;芳烃含量2.4 ppm; 总硫0.4mg/kg;含铅0.03mg/k; 含砷0.02mg/k;含重金属0.05mg/k; 闪点(闭口) 138°C;赛波特色号+30;. 凝固点-8'C。本实施例采用石蜡原材料，通过下列工艺流程(请参见附图1)制得注射白 油成品1. 原料制取采用蒸馏方法对石蜡基油品进行蒸馏，蒸馏出270 32(TC的馏分作为注射 白油原料。2. 原料去杂将氢气和白油原料按1000的体积比同时加入加氢反应器进本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种低芳低粘窄馏分注射白油的生产方法，其特征在于包括如下步骤： １）原料制取采用蒸馏方法对石蜡基或中间基原油进行蒸馏，蒸馏出２７０～３２０℃的馏分作为注射白油原料； ２）原料去杂将氢气和所述原料按５００～１０００的体积比同时加入 加氢反应器进行第一段加氢反应，其压力控制在１５．５～１６．５ＭＰａ、体积空速为０．５～１．０ｈ↑［－１］，反应温度在２３０～２９０℃，通过该段加氢反应，所述原料中的硫、氮、烯烃、胶质、重金属和大部分芳烃等杂质被脱除，得到去杂白油； ３ ）深度脱芳将氢气和所述去杂原料按３００～５００的体积比同时加入加氢反应器进行第二段加氢反应，其压力控制在４．５～１０ＭＰａ，反应温度在１５０～２９０℃，体积空速为０．１～０．５ｈ↑［－１］，得到芳烃含量＜５０ｐｐｍ的脱芳白油； ４）吸 附精制将脱芳白油在常压、温度为１１５～１２５℃、体积空速为０．５～１．０ｈ↑［－１］的条件下通过以１３Ｘ为吸附剂的吸附反应器脱除异味及机械杂质，精制得到有如下特性的注射白油： 粘度３～６（４０℃）ｍｍ↑［２］／ｓ； 密度８０７～８３ ５（２０℃）Ｋｇ／ｍ↑［３］； 芳烃含量＜５０ｐｐｍ； 总硫＜１．０ｍｇ／ｋｇ； 含铅＜１．００ｍｇ／ｋ； 含砷＜１．００ｍｇ／ｋ； 含重金属＜１．００ｍｇ／ｋ； 闪点（闭口）＞１３０℃； 赛波特色号＋３０； 凝固点＜－６℃。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈锡武，刘卫星，薛家兵，张笑意，
申请(专利权)人：南京联海化工有限公司，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。