本发明专利技术公开了一种Ｅ↓［０］级地板用尿素－三聚氰胺－甲醛树脂胶的制备方法：第一步：将甲醛溶液、三聚氰胺、尿素混合，调ｐＨ值，升温至８０℃～９５℃，反应４０～６０ｍｉｎ，其中，甲醛／（尿素＋三聚氰胺）的摩尔比为２．０５～２．１２∶１；第二步：将ｐＨ值调至５．０～６．０，反应至浊点；第三步：将ｐＨ值调至６．０～６．９，加入尿素以及三聚氰胺，且甲醛／（第一步和第二步累计加入的尿素＋三聚氰胺）的摩尔比为１．４８～１．７４∶１，９０℃反应３０～７０ｍｉｎ；第四步：将ｐＨ值调至７．５～９．０，加入三聚氰胺，８０－９０℃反应２０～８０ｍｉｎ；第五步：加入尿素，且甲醛与累计加入的尿素和三聚氰胺总量的摩尔比为１．０２～１．３０∶１，反应完毕，冷却出料。使用此胶压制的胶合板具有较好的耐沸水性和较低的甲醛释放量，反应平和易控制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种环保型地板用脲酸树脂胶的制备方法，尤其涉及一种E。级地板用低 成本三聚氰胺改性脲醛树脂胶的制备方法。
技术介绍
我国人口众多，森林资源短缺，人均森林面积只有世界平均水平的1/5,并且随着我 国天然林保护工程的实施，我国木材产量由1997年的3355.5万1113调减到2000年的 1755. 4万m3,而有关方面预测，2000年至2010年我国木材最低需求量为2亿m3,木材 供需存在较大的矛盾。木材高效利用成为我国木材工业的主要发展方向，据估计，11113人 造板可以代替3. lm3原木制成的板材，即胶粘剂对提高木材利用率意义重大。2007年我国地板总销量为3. 51亿m^其中实木地板为5000万m3，实木复合地板7000 万m3,强化木地板2. 2亿m3,竹地板1100万m3。主要出口欧美国家，2007年1 ~ 9月， 出口木地板19. 3万t,价值2. 4亿美元。脲醛树脂由于其原料易得、价格低廉、制造工 艺简单、使用方便等优点，广泛用于强化地板、竹地板的制造。但是UF树脂胶有耐水性 差和释放曱醛两大缺点，曱醛对人体健康有害，被认为是可能的致癌物质。美国加州立 法最新规定2009.1.1日起，胶合板曱醛释放量需达到0. 08mg/Kg (大气候箱法)才能 出售，2010.1.1日起，胶合板甲醛释放量需达到0. 05mg/Kg (大气候箱法)才能出售。 现阶段制造低曱醛释放的地板大多釆用实木地板和昂贵的非曱醛系列胶粘剂，成本高， 经济效益低。研发低成本低曱醛释放量和零曱醛释放量的人造板是所有人造板企业和相 关科研院所的攻关对象，而这方面主要集中在非甲醛系胶粘剂的研制和脲醛树脂的改性 上。非甲醛系列胶粘剂大多采用异氰酸酯、淀粉等为原料，能从本质上解决人造板甲醛 释放问题，取得一些进展。如CN100999651、 CN1982395、 SY0800410102599. 6等等，但 是由于成本和技术方面的原因，尚未大规模工业生产。近年来，低人造板甲醛释放量的研究取得很大进展。对降低曱酪释放量、提高胶合 强度的脲醛树脂改性研究较为活跃，如CN1834186, CN1616510等。已有E。级人造板用3改性脲醛树脂月交配方、制备工艺的报导，如CN1632025 、 CN1570275 、 CN1526528 、 CN101244571。但此类大多限于三合板的制造，并且在制胶需要加入改性剂等，对于多层 板一般都需要降醛后处理，成本较高，操作复杂。目前直接用MUF树脂胶压制多层板而 不做任何降醛处理就能达到E。级的工艺，几乎还没有。
技术实现思路
为了解决现有技术存在的需要加入改性剂，制板后要进行降醛处理的缺点，本专利技术 提供一种E。级地板用尿素-三聚氰胺-曱醛树脂胶的制备方法，工艺简单，无需添加其 他改性剂，成本较低，压制的多层板不需降醛处理。本专利技术的技术方案为 一种E。级地板用尿素-三聚氰胺-曱醛树脂胶的制备方法第一步将36. 8%wt的甲醛溶液、占甲醛溶液质量2. 4-4. 2%的三聚氰胺、及第一 批尿素加入反应器，调pH值至8. 0~ 10. 0，升温至80°C ~95°C,反应40 60min,其中， 曱醛/ (尿素+三聚氰胺)的摩尔比为2. 05~2. I2: 1;第二步将pH值调至5. 0~ 6. 0， 80~ 95。C反应至浊点；第三步将pH值调至6. 0~6. 9,加入尿素以及与第一步同样质量的三聚氰胺，且曱 醛/ (第一步和第二步累计加入的尿素+三聚氰胺)的摩尔比为1.48 - 1.74: 1, 90'C反 应30 ~70min;第四步将pH值调至7. 5~9. 0，加入占曱醛质量15 ~ 24 %的三聚氰胺，80-90。C反 应20 ~ 80min;第五步加入尿素，且曱醛与累计加入的尿素和三聚氰胺总量的摩尔比为1.02~ 1.30: 1，继续反应20~80min,冷却出谇牛。其中，调pH值所用试剂调碱性为氢氧化钠或氢氧化卸，调酸性为氯化铵、曱酸、乙 酸、盐酸中任意一种。有益效果1.本专利技术釆用碱-酸-碱传统工艺，选定尿素和三聚氰胺分三批加入，尿素分次加入 能起到对树脂分子质量进行调节的作用，尤其是第二次加入的尿素，不仅可以降解重排 分子中的大分子部分，而且还可以减少其中醚键的含量，降低曱醛的释放量。在合成过程 中严格控制缩聚阶段的pH值，用二阶段缩聚的方法，使缩聚反应能有序快速进行。采用 碱性阶段加入第一批尿素和三聚氰胺，三聚氰胺的三嗪环具有六个活性氢原子，能够与4曱醛加成反应，生成六羟曱基三聚氰胺。六羟曱基三聚氰胺可以缩聚成以-CH2-或-CH20HCH2 -链接的三聚氰胺树脂，也可与羟曱基脲或含有羟曱基的脲醛树脂缩聚成三聚氰 胺改性的脲醛树脂。多官能团的三聚氰胺分子引入改性的脲醛树脂中，促进了脲醛树脂 形成三维网状结构的交联反应，提高了人造板的耐水胶合强度。三聚氰胺具有一定的緩 沖作用，能抑制pH值的降低， 一定程度上防止和降低了脲醛树脂的水解速度，可以提高 树脂的贮存稳定性。链接三聚氰胺分子的-CH2OCH2 -比较稳定，不象羟曱基脲之间缩合 形成的-CH2OCH2 -链较易分解释放出甲醛，因而加入三聚氰胺改性可以降低脲醛胶人造 板的曱醛释放量。2.相对于我们已经申请的专利公开号为CN101244571的《E0级胶合板的制备方法》专 利，本专利技术着眼于制胶的配方、工艺，通过对制胶配方、工艺的改进及优化，压制的胶 合板具有较好的耐沸水性和较低的曱醛释放量。对地板而言，必须具有一定的耐沸水性 即IO(TC水煮3h后具有一定的胶合强度且烘干后没有剥离。由于该胶耐水性、初粘性好， 反应初期不需要加入聚乙烯醇，降低成本。调酸、碱所用试剂为氯化铵、氢氧化钠，氯 化铵加入后能逐步释放出HC1,逐步降低反应pH值，反应平和易控制，而且其价格更低， 进一步降低成本，其对比试验结果见附表4。3. 本专利技术中曱醛/尿素的摩尔比为1. 3 ~ 1. 5，保证了树脂固化后胶合板的强度，并加 入了一定质量的三聚氰胺且采用中低温合成工艺更进一步的促进了甲醛的充分反应，故 所合成树脂中的游离曱醛很低，为低毒环保型脲醛树脂。4. 本专利技术制备工艺简单，再现性好，反应平稳易控制，贮存期长。用所合成的树脂 压制多层板后放置7-10天即达到E。级要求，不需要经过任何降醛后处理，操作简单。 而且本专利技术中按例1、例2配方工艺选定的生产规模压板的配方工艺(例7、例8)三聚 氰胺加入质量小于尿素-三聚氰胺-曱醛树脂总质量的14. 0% ,成本较低。具体实施例方式一种E。级地板用尿素-三聚氰胺-甲醛树脂胶的制备方法第一步将36. 8%wt的曱醛溶液、占曱醛溶液质量2. 4~4. 2%的三聚氰胺、及第一 批尿素加入反应器，调pH值至8. 0~10. 0,升温至80°C ~95°C,反应40 60min，其中， 曱醛/ (尿素+三聚氰胺)的摩尔比为2. 05-2.12: 1;第二步将pH值调至5. 0~6. 0， 80 - 95。C反应至浊点；第三步将pH值调至6.Q-6.9,加入尿素以及与第一步同样质量的三聚氰胺，且甲醛/ (第一步和第二步累计加入的尿素+三聚氰胺)的摩尔比为1.48 - 1.74: 1, 90。C反 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种Ｅ↓［０］级地板用尿素－三聚氰胺－甲醛树脂胶的制备方法，其特征在于： 第一步：将３６．８％ｗｔ的甲醛溶液、占甲醛溶液质量２．４～４．２％的三聚氰胺、及第一批尿素加入反应器，调ｐＨ值至８．０～１０．０，升温至８０℃～９５℃，反应４０ ～６０ｍｉｎ，其中，甲醛／（尿素＋三聚氰胺）的摩尔比为２．０５～２．１２∶１； 第二步：将ｐＨ值调至５．０～６．０，８０～９５℃反应至浊点； 第三步：将ｐＨ值调至６．０～６．９，加入尿素以及与第一步同样质量的三聚氰胺，且甲醛／（ 第一步和第二步累计加入的尿素＋三聚氰胺）的摩尔比为１．４８～１．７４∶１，９０℃反应３０～７０ｍｉｎ； 第四步：将ｐＨ值调至７．５～９．０，加入占甲醛质量１５～２４％的三聚氰胺，８０－９０℃反应２０～８０ｍｉｎ； 第五步：加入尿 素，且甲醛与累计加入的尿素和三聚氰胺总量的摩尔比为１．０２～１．３０∶１，继续反应２０～８０ｍｉｎ，冷却出料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：储富祥，王春鹏，穆有炳，赵临五，金立维，石建军，
申请(专利权)人：中国林业科学研究院林产化学工业研究所，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]
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