一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法技术

本发明专利技术涉及双氧水制备技术领域，公开了一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法，将氢化液进行脱气处理除去其中夹带的氢气，然后与蒽醌工作液混合得到混合溶液，再经过闪蒸处理，最后进入装有再生剂的再生反应器中发生蒽醌降解物的再生反应，能明显提高蒽醌降解物的再生效率，减少工作液持液量和设备投资。本发明专利技术提高蒽醌降解物再生的方法适合多种蒽醌降解物的再生反应。蒽醌降解物的再生反应。蒽醌降解物的再生反应。

【技术实现步骤摘要】
一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法


[0001]本专利技术涉及双氧水生产
，尤其是涉及一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法。

技术介绍

[0002]双氧水被广泛用于化学品制造、造纸、纺织等众多领域。工业上生产双氧水的方法为蒽醌法，该法以溶解于有机溶剂中的烷基蒽醌作为加氢和氧化的载体，通过加氢、氧化、萃取和后处理等步骤得到双氧水，其中蒽醌作为工作载体循环使用，在加氢过程中被还原成氢蒽醌，氢蒽醌在氧化过程中被氧化又生成蒽醌，同时得到过氧化氢。
[0003]在蒽醌加氢和氧化过程中，除发生主反应外，还会发生一些副反应生成众多副产物，如八氢蒽醌、羟基蒽酮、蒽酮、四氢蒽醌环氧化物等，这些副产物丧失了继续生产过氧化氢的能力，被统称为蒽醌降解物。蒽醌加氢还会生成四氢蒽醌，但四氢蒽醌具备循环加氢和氧化生产过氧化氢的能力，因此四氢蒽醌与蒽醌一起被视为有效蒽醌。蒽醌降解物的生成不仅使工作液中的有效蒽醌含量不断减少，降低了双氧水的生产效率，而且还引起工作液物理和化学性质的改变，严重时会导致无法正常生产。但是，有部分降解物是能再生回蒽醌的，如羟基蒽酮、蒽酮和四氢蒽醌环氧化物等可以通过与再生催化剂反应而再生回蒽醌，碱性活性氧化铝(俗称白土)是目前蒽醌法生产双氧水最常用的蒽醌降解物再生催化剂。
[0004]由于氢化液和工作液中的成分组成不同，所需的再生条件不同，因此现有技术中二者的再生过程通常需要分别进行，一般通过设置用于处理工作液的后处理白土床和用于处理氢化液的氢化白土床两类再生装置，达到工作液中蒽醌降解物含量稳定的目的。后处理白土床主要用于再生工作液中的蒽酮和羟基蒽酮类降解物，氢化白土床用于再生氢化液中的四氢蒽醌环氧化物。然而，分别设置后处理白土床和氢化白土床不仅需要两类再生反应器，而且需要分别设置换热器和过滤器，工作效率低，不便于生产管理。另一方面，目前进白土床的工作液或氢化液都没有经过前处理，再生效果不佳，尤其是对目前工业上广泛使用但又容易发生降解的乙基蒽醌体系。因此，需要发展新的再生方法以提高蒽醌降解物的再生效率。

技术实现思路

[0005]本专利技术是为了克服现有技术中双氧水生产过程中的蒽醌工作液和氢化液需要分别在不同反应器中进行再生处理，再生效率较低，不便于生产管理的问题，提供一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法，先将氢化液引入旋流分离器进行脱气处理，然后与蒽醌工作液混合得到混合溶液，再经过闪蒸处理，最后进入装有再生剂的再生反应器中发生蒽醌降解物的再生反应，只需设置一类蒽醌降解物再生反应器，提高了蒽醌降解物的再生效率，便于生产管理；并且本专利技术的方法适用于多种烷基蒽醌工作液体系中蒽醌降解物的再生。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法，包括如下步骤：(1)将由蒽醌工作液加氢得到的氢化液引入旋流分离器进行脱气处理，然后与经循环反应后的蒽醌工作液混合得到混合溶液；(2)对混合溶液进行闪蒸处理；(3)闪蒸后的混合溶液进入装有再生剂的再生反应器中发生蒽醌降解物的再生反应。
[0007]本专利技术先将氢化液引入旋流分离器中进行脱气处理，大幅降低其中夹带的氢气含量，防止含有氢气的氢化液直接与含有空气的蒽醌工作液混合带来安全风险，确保工艺安全性。脱气后的氢化液与经循环反应后的蒽醌工作液混合得到混合溶液，然后经过闪蒸处理，一方面除去部分溶解水，另一方面也能促进蒽醌工作液或氢化液溶解的少量过氧化氢的分解，闪蒸后的溶液进入装有再生剂的再生反应器中发生蒽醌降解物的再生反应。与常规的分别设置处理蒽醌工作液的后处理白土床和处理氢化液的氢化白土床工艺相比，本专利技术只需设置一类蒽醌降解物再生反应器，减少了再生工序附属的换热设备和过滤设备，便于生产管理；并且，采用本专利技术中的方法将蒽醌工作液和氢化液进行混合再生，可使蒽醌降解物的再生效率高于单独设置的后处理白土床或氢化白土床。
[0008]作为优选，步骤(1)中经脱气处理后的氢化液中夹带的氢气含量＜0.02％。
[0009]作为优选，所述蒽醌工作液由蒽醌化合物溶于溶剂中形成，所述蒽醌化合物选自2
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乙基蒽醌、2
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丁基蒽醌、2
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戊基蒽醌中的一种或多种。本专利技术中的方法适合于多种蒽醌工作液体系，适用范围广。
[0010]作为优选，蒽醌工作液中的溶剂包括非极性溶剂和极性溶剂，非极性溶剂与极性溶剂的体积比为1～8:1。
[0011]作为优选，所述非极性溶剂为重芳烃；所述极性溶剂选自磷酸三辛酯、2
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甲基环己基醋酸酯、四丁基脲和二异丁基甲醇中的一种或多种。
[0012]作为优选，步骤(1)中的混合溶液中蒽醌工作液和氢化液的体积比为0.1～10:1。
[0013]作为优选，步骤(2)中闪蒸处理后的混合溶液中的水含量为0.01～0.4wt％，过氧化氢含量为0.01～0.15g/L。进入再生反应器的混合溶液中的水分和过氧化氢含量过高会影响蒽醌降解物的再生效率。
[0014]作为优选，步骤(3)中所述的再生剂为白土小球再生剂或氧化镁改性的活性氧化铝条形再生剂。
[0015]作为优选，以质量百分数计，氧化镁改性的活性氧化铝条形再生剂中包括50～95％的活性氧化铝、0.5～40％的氧化镁和0.1～10的二氧化硅。采用本专利技术中的组分含量的氧化镁改性的活性氧化铝条形再生剂，可显著提升混合溶液中蒽醌降解物的再生效率。
[0016]作为优选，步骤(3)中的再生反应温度为40～120℃，混合溶液的体积空速为1～15h
‑1。
[0017]因此，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术采用一定的方法和再生剂将氢化液和蒽醌工作液混合进行再生，显著提高了蒽醌降解物的再生效率；(2)本专利技术将氢化液和蒽醌工作液混合进行再生，不需要分别设置后处理白土床和氢化白土床，减少了再生工序附属的换热设备和过滤过滤，便于生产管理；
(3)本专利技术提高蒽醌降解物再生效率的方法适合于多种蒽醌工作液体系。
附图说明
[0018]图1是本专利技术的工艺流程图。
[0019]图中：1氢化液流量计、2工作液流量计、3旋流分离器、4离心泵、5闪蒸罐、6真空泵、7换热器、8再生反应器、9过滤器、10工作液储槽。
具体实施方式
[0020]下面结合附图与具体实施方式对本专利技术做进一步的描述。
[0021]总实施例：一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法，工艺流程如图1所示，包括如下步骤：(1)将蒽醌工作液加氢得到的氢化液(氢气含量约为0.15wt％)引入旋流分离器3进行脱气处理，使其中夹带的氢气含量＜0.02％；脱气后的氢化液在离心泵4作用下与经循环反应后的蒽醌工作液混合得到混合溶液；通过氢化液流量计1和工作液流量计2控制混合溶液中蒽醌工作液和氢化液的体积比为0.1～10:1；其中，蒽醌工作液由蒽醌化合物溶于溶剂中形成；蒽醌化合物选自2
‑
乙基蒽醌、2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法，其特征是，包括如下步骤：(1)将由蒽醌工作液加氢得到的氢化液引入旋流分离器进行脱气处理，然后与经循环反应后的蒽醌工作液混合得到混合溶液；(2)对混合溶液进行闪蒸处理；(3)闪蒸后的混合溶液进入装有再生剂的再生反应器中发生蒽醌降解物的再生反应。2.根据权利要求1所述的一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法，其特征是，步骤(1)中经脱气处理后的氢化液中夹带的氢气含量＜0.02％。3.根据权利要求1所述的一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法，其特征是，所述蒽醌工作液由蒽醌化合物溶于溶剂中形成，所述蒽醌化合物选自2
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乙基蒽醌、2
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丁基蒽醌、2
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戊基蒽醌中的一种或多种。4.根据权利要求3所述的一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法，其特征是，蒽醌工作液中的溶剂包括非极性溶剂和极性溶剂，非极性溶剂与极性溶剂的体积比为1～8:1。5.根据权利要求4所述的一种提高双氧水生产中蒽醌降解物再生效率的方法，其特征是，所述非极性溶剂为重芳烃；所述极性溶剂选自磷...

【专利技术属性】
技术研发人员：程义，孔振飞，文飞，吴家秋，何远，郭铖锋，杨振洲，樊研，
申请(专利权)人：浙江恒逸石化研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：