本发明专利技术涉及一种新型高效节能的用于聚酯和共聚酯合成增粘助剂的制备方法，其工艺过程为：步骤一，将苯乙烯经减压蒸馏除去其中的阻聚剂；步骤二，在水溶液中加入苯乙烯与丙烯酸丁酯，再在包括水溶液、苯乙烯与丙烯酸丁酯的体系中通氮气除氧；再加入引发剂过硫酸钾，制得苯乙稀丙稀酸酯；步骤三，将所述苯乙稀丙稀酸酯，采用核磁共振仪器进行改性，使苯乙稀丙稀酸酯具有疏水性；步骤四，在经过步骤三改性后的苯乙稀丙稀酸酯中添加甲基丙烯酸甲酯和环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷，制得含有环氧基的苯乙稀丙稀酸酯；步骤五，再溶解在乙酸乙酯或乙酸丁酯里，加入偏苯三酸酐，制成本发明专利技术增粘助剂；单位为质量百分数。本发明专利技术通过对聚酯添加剂的改进，最终提高了产品质量。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于聚酯和共聚酯合成过程中具有高效节能效果的增粘助 剂的制备方法。
技术介绍
聚对苯二甲酸乙二醇酯(简称聚酯，即polyethyleneterephthalate， PET)有着优良的物理化学性能和广泛的用途，现已在涤纶纤维、食品用瓶、日用品瓶 包装(如酒类、饮料、食用油、调味品、药品、日用化妆品、薄膜、胶片、工 程塑料等)得到了应用。已成为产量最大、品种最多的聚酯产品，不断取代其 他塑料和纤维，聚酯工业一直是我国化纤工业发展的重点，年增长率保持在10% 以上。目前世界聚酯产量3250万吨，我国聚酯产量1220万吨，其中瓶用聚酯 产量570万吨。根据添加剂、工艺条件等的不同，可以制成纤维用聚酯和瓶用 聚酯两大类产品。聚酯是由对苯二甲酸(简称PTA，下同)和乙二醇(简称EG， 下同)为原料先经过酯化反应再经过真空縮聚反应制得的，瓶用PET需要进一 步固相增粘(soild state polymerization,简称SSP，下同)过程制得。PET的生 产是一类耗能产业，全球越来越多的聚酯厂家不断研究PET生产过程中如何降 低能量消耗，纷纷寻求降低聚酯成本的有效途径。近年来很多聚酯厂家研制高 效催化剂，来降低能耗， 一直研究钛系催化剂制备聚酯，目前较具代表性的钛 系催化剂来取代锑系催化剂，然而其也有很多不足，主要表现在分散性不好， 原因是钛的活性较高，添加量只有l-10ppm左右，如果在PET连续化的生产中 添加时，分散性不好，容易产生聚集的现象；b值(蓝色到黄色的程度)高，由 于活性高以后反应剧烈，而在縮聚时在一定时间内不能达到所需要的粘度，相 对的停留时间就长，所以b值就高。因而一直没有得到大规模地使用，目前还 处于研发阶段，至今没有成熟的应用工艺。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述不足，提供一种高效节能、稳定性好、分散性 好、b值低、縮短縮聚反应时间、縮短SSP时间的新型增粘助剂的制备方法。 一种高效节能的用于聚酯和共聚酯合成增粘助剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤步骤一，将苯乙烯经减压蒸馏除去其中的阻聚剂，温度为4(TC 5(TC，真空 度10 25mmHg;步骤二，将去除了阻聚剂后的苯乙烯与丙烯酸丁酯使用自由基聚合方法在水溶液中加入苯乙烯与丙烯酸丁酯，苯乙烯与丙烯酸丁酯之比为1.0 2.0:1摩 尔，再在包括水溶液、苯乙烯与丙烯酸丁酯的体系中通氮气除氧；再加入引发 剂过硫酸钾(KPS)，过硫酸钾的加入量为苯乙烯与丙烯酸丁酯总量的 0.1% 0.2%，单位为质量百分数；反应温度在60 9(TC之间，机械搅拌的转速在说明书第2/5页80~150转/分钟之间，要匀速，反应6 9个小时，制得苯乙稀丙稀酸酯；步骤三，将所述苯乙稀丙稀酸酯，采用核磁共振仪器进行改性，使苯乙稀丙稀酸酯具有疏水性；步骤四，在经过步骤三改性后的苯乙稀丙稀酸酯中添加甲基丙烯酸甲酯(甲 基丙烯酸甲酯具有疏水性)和环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷(双酚A)，在 温度50 10(TC、真空度在5 25mmHg条件下，制得含有环氧基的苯乙稀丙稀酸 酯；其中甲基丙烯酸甲酯的添加量为1%~50%，环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙垸 (双酚A)的添加量为1%~5%，单位为质量百分数；步骤五，制得含有环氧基的苯乙稀丙稀酸酯后，按照0.01 0.1克/毫升的浓 度溶解在乙酸乙酯或乙酸丁酯里，再加入偏苯三酸酐，其添加量为1%~20%， 在常温并搅拌5±2小时，制成本专利技术增粘助剂；单位为质量百分数。所述苯乙烯的作用能自聚生成聚苯乙烯树脂，它还能与其他的不饱和化 合物共聚，其添加量为1% 5%。所述丙烯酸丁酯的作用是通过和加入的氨基树脂、环氧树脂、聚氨酯等 中的官能团反应形成网状结构，热固性树脂一般相对分子量较低。热固性丙 烯酸涂料有优异的丰满度、光泽、硬度、耐溶剂性、耐侯性、在高温烘烤时 不变色、不返黄，其添加量为1%~10%。所述甲基丙烯酸甲酯是浸润剂，主要接活性环氧基团，其添加量为 1%~50%。所述改性后带环氧基团的苯乙烯丙烯酸共聚物制得后，按照0.1克/毫升的 浓度溶解在乙酸乙酯或乙酸丁酯里，再加入偏苯三酸酐，其添加量为1% 20%， 在常温并搅拌5±2小时，制成了本专利技术增粘助剂。本专利技术不改变传统聚酯工艺路线，不采用钛系催化剂作为降低成本的有效 方法，因为钛的活性较高，所以稳定性差，使得产品变黄，而本专利技术具有很好 的稳定性和力学性能，主要原理是，传统高粘度聚酯的分子结构是线状的，而 采用本专利技术制得的聚酯的分子结构是网状的且快速形成的，因此制品强度高， 而且縮聚时间短。 附图说明图1是本专利技术对特性粘度和聚合反应的影响。 图2是本专利技术不同添加量的特性粘度的变化。 图3是本专利技术不同添加量达到同一特性粘度所需的时间。 具体实施例方式本专利技术涉及一种新型高效节能的用于聚酯和共聚酯合成增粘助剂的制备方 法，其工艺流程为一种高效节能的用于聚酯和共聚酯合成增粘助剂的制备方法，其特征在于， 所述方法包括如下步骤步骤一，将苯乙烯经减压蒸馏除去其中的阻聚剂，温度为4(TC 5(TC，真空 度10 25 mmHg;步骤二，将去除了阻聚剂后的苯乙烯与丙烯酸丁酯使用自由基聚合方法在水溶液中加入苯乙烯与丙烯酸丁酯，苯乙烯与丙烯酸丁酯之比为1.0 2.0:1摩 尔，再在包括水溶液、苯乙烯与丙烯酸丁酯的体系中通氮气除氧；再加入引发 剂过硫酸钾，过硫酸钾的加入量为苯乙烯与丙烯酸丁酯总量的0.1%~0.2%,单 位为质量百分数；反应温度在60 90。C之间，机械搅拌的转速在80~150转/分钟 之间，要匀速，反应6 9个小时，制得苯乙稀丙稀酸酯；步骤三，将所述苯乙稀丙稀酸酯，采用核磁共振仪器进行改性，使苯乙稀 丙稀酸酯具有疏水性；步骤四，在经过步骤三改性后的苯乙稀丙稀酸酯中添加甲基丙烯酸甲酯和 环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷，在温度50 10(TC、真空度在5 25mmHg条件 下，制得含有环氧基的苯乙稀丙稀酸酯；其中甲基丙烯酸甲酯的添加量为 1% 50%，环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷的添加量为1%~5%，单位为质量百 分数；步骤五，制得含有环氧基的苯乙稀丙稀酸酯后，按照0.01 0.1克/毫升的浓 度溶解在乙酸乙酯或乙酸丁酯里，再加入偏苯三酸酐，其添加量为1% 20%， 在常温并搅拌5±2小时，制成本专利技术增粘助剂；单位为质量百分数。具体配制时，选用的原料为苯乙烯、丙烯酸丁酯、偏苯三酸酐。由于苯乙 烯在室温下即能缓慢聚合，因此要在苯乙烯中加入0.0002% 0.002%的阻聚 剂作稳定剂，以延缓其聚合，才能贮存。所述阻聚剂为对苯二酚或叔丁基邻 苯二酚，阻聚剂的加入量单位为质量百分数。在使用时，需要现将所述阻聚 剂除掉。除去苯乙烯中的阻聚剂的方法为碱洗减压蒸馏或减压蒸馏。再在装有搅拌器、冷凝管、恒压滴液漏斗和温度计并通入氮气保护的反应 器中，在搅拌下加热到90。C，反应时间6小时制得粗的苯乙烯-丙乙烯酯乳液。 以苯乙烯-丙乙烯酯为主键，采用核磁共振仪器对苯乙烯丙烯酸共聚物进行改性， 获得的共聚物具有一定程度的疏水性，因为聚合物具有疏水性，这样可以均匀 的分散在聚合物中，再添加环氧基团制得。所述苯乙烯的添加量为5%，丙烯酸 丁酯添加量为5%，甲基丙烯酸甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高效节能的用于聚酯和共聚酯合成增粘助剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤： 步骤一，将苯乙烯经减压蒸馏除去其中的阻聚剂，温度为４０℃～５０℃，真空度１０～２５ｍｍＨｇ； 步骤二，在水溶液中加入丙烯酸丁酯与去除了阻聚 剂后的苯乙烯，苯乙烯与丙烯酸丁酯之比为１．０～２．０∶１摩尔，再在包括水溶液、苯乙烯与丙烯酸丁酯的体系中通氮气除氧；然后再在所述体系中加入引发剂过硫酸钾，过硫酸钾的加入量为苯乙烯与丙烯酸丁酯总量的０．１％～０．２％，单位为质量百分数；反应温度在６０～９０℃之间，机械搅拌的转速在８０～１５０转／分钟之间，反应６～９个小时，制得苯乙稀丙稀酸酯； 步骤三，将所述苯乙稀丙稀酸酯，采用核磁共振仪器进行改性，使苯乙稀丙稀酸酯具有疏水性； 步骤四，在经过步骤三改性后的苯乙稀丙稀 酸酯中添加甲基丙烯酸甲酯和环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷，在温度５０～１００℃、真空度在５～２５ｍｍＨｇ条件下，制得含有环氧基的苯乙稀丙稀酸酯；其中甲基丙烯酸甲酯的添加量为１％～５０％，环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷的添加量为１％～５％，单位为质量百分数； 步骤五，制得含有环氧基的苯乙稀丙稀酸酯后，按照０．０１～０．１克／毫升的浓度溶解在乙酸乙酯或乙酸丁酯里，再加入偏苯三酸酐，其添加量为１％～２０％，在常温并搅拌５±２小时，制成本专利技术增粘助剂；单位为质量百分数。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈美华，陈晨，陈冠华，
申请(专利权)人：无锡国能新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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